石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金
逯克思
【期刊名称】《黄金科学技术》
【年(卷),期】2009(017)003
【摘要】在强酸性介质中,经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲-盐酸溶液解脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金,该方法的线性范围宽(0～100ngmE)、检出限低(0.16×10<'-9>)、准确度(RE<12%)和精密度(RsD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定.
【总页数】3页(P68-70)
【作者】逯克思
【作者单位】青海省核工业地质局,青海,西宁,810016
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强;
2.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 金斌
3.水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 孙鹏飞;毕建玲;高玉花
4.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强
5.电感耦合等离子体质谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金 [J], 赵正鹏;刘淑亮;张汝生
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石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金和银李勇;王琳【摘要】地球化学样品用盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合酸溶解后,以二苯硫脲涂层聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品溶液中金和银,用10g.L-1硫脲溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中金和银的含量。

金和银的质量浓度依次在100.0μg.L-1和200.0μg.L-1以内与吸光度呈线性关系,金和银的检出限（3s）分别为0.3ng和0.2ng。

方法用于分析地球化学标准物质,测定结果与认定值相符。

%The geochemical sample was dissolved in mixed acid of HCl-HNO3-H2O（3＋1＋4）.Trace amounts of Au and Ag in the sample solution were adsorbed on polyurethane foamed plastics which was adsorbed with diphenylthiourea prelimiarily and separated by elution with 10 g·L-1 thiourea solution from the foamed plastics.The solution obtained was used for determination of Au and Ag by GFAAS.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Au and Ag were obtained in the ranges within 100.0 μg·L-1 and 200.0 μg·L-1 respectively,with detection limits（3s） of 0.3 ng for Au and 0.2 ng for Ag.The proposed method was used in the analysis of geochemical CRM′s,giving results in consistency with the certified values.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【总页数】3页(P1450-1451,1454)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;地球化学样品;金;银【作者】李勇;王琳【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第三支队,哈尔滨150086;中国人民武装警察部队黄金第四支队,辽阳111000【正文语种】中文【中图分类】O657.31地球化学样品中痕量金和银的相关性非常强，因此，分析地球化学样品中痕量金和银对黄金地质勘查工作有着重要的指导意义。

九十五年度石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討撰寫單位：第六區管理處檢驗室撰寫人員：鄭堡文撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月目錄一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16一、緣起及目的飲用水水質標準將九種重金屬列於影響健康之物質，依文獻得知其對人體造成之危害依不同金屬可能影響器官、肌肉、消化系統、神經系統等傷害，所以對水中重金屬之檢驗應謹慎與準確。

重晶石中cd的测定一、引言重晶石是一种含有镉元素的矿物，由于其具有较高的镉含量，被广泛应用于工业生产中。

然而，镉元素具有很强的毒性，对人体健康和环境造成极大危害。

因此，在生产和加工过程中需要对重晶石中的镉含量进行精确测定，以确保产品质量和环境安全。

二、重晶石中Cd的测定方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定重晶石中Cd含量的方法。

该方法基于Cd原子在特定波长下吸收特定波长的光线，通过对吸收光线强度进行测量来计算出Cd元素的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点，但需要使用昂贵的仪器设备，并且样品制备过程较为复杂。

2. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种常用的化学分析方法，在重晶石中Cd含量测定方面也得到了广泛应用。

该方法基于Cd离子与配体反应生成络合物，并通过滴加标准溶液来测定反应终点，计算出样品中Cd元素的含量。

该方法具有操作简便、准确性高等优点，但需要使用电位滴定仪器，并且样品制备过程较为复杂。

3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非常规的测定重晶石中Cd含量的方法。

该方法基于样品受到X射线激发后产生荧光信号，通过对荧光信号进行分析来计算出Cd元素的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点，但需要使用昂贵的仪器设备，并且样品制备过程较为复杂。

三、重晶石中Cd的测定步骤1. 样品制备首先需要将重晶石样品粉碎并过筛，取一定量的样品加入溶剂中进行溶解。

对于不同测定方法，样品制备过程可能会有所不同。

2. 测定条件设置根据选择的测定方法和仪器设备要求，设置好相应的测定条件。

例如，在原子吸收光谱法中需要选择合适波长和灵敏度等参数，在恒电位滴定法中需要选择合适的电位滴定仪器，并设置合适的电位和滴定速度等参数。

3. 标准曲线绘制为了测定样品中Cd元素的含量，需要先绘制出标准曲线。

该步骤需要使用标准溶液，按照一定的浓度比例进行稀释，然后进行测定并记录相应的吸收光谱值或电位值。

根据所得数据，可以绘制出Cd元素浓度与吸收光谱值或电位值之间的标准曲线。

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金【摘要】在FeCl3存在下用泡沫塑料吸附Au，用1.2%硫脲溶液解脱，采用斜坡升温模式和塞曼系列石墨管，经干燥，灰化，原子化，除残系列过程测定化探样品中的痕量金，通过用与样品同步处理的标准储备液做工作曲线和对国家标准物质的测定，表明该方法测量范围宽，检出限低（0.16×10-9），金回收率高，分析速度快，适合勘查地球化学试样中痕量金的测定。

【关键词】金耶拿ZEEnit 650P 化探塞曼效应石墨炉原子吸收法【Abstract】Abstract：Trace gold is concentrated with foam plastics，which with the existence of ferric trichloride. by extrication of thiocarbamide（1.2%），using the technology of slope heating and Zeeman graphite tube. After the process of drying，pyrolysis，atomize，cleaning，the trace gold which included in geochemical samples would be assayed. By making calibration with the stock which disposed as same as the samples and assayed national standard materials，the detection range of measurement is wide，the limit of the method is 0.2×10-9，gold recovery is well，analytic rate is fast，this method is appropriate for assaying trace gold which included in geochemical samples.【Key words】gold Zeenit 650P geochemical Zeeman effect graphite furnace atomic absorption spectrometry我们在现有资料的基础上，经过多次试验，提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附，从而达到分离沉淀、富集金的目的。

环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法摘要：石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法比较，不管在实验过程还是样品处理过程，石墨炉原子吸收法较为简单实用，同时不会产生有害物质，拥有较高的效率。

当然，在检测过程中，还会存在影响因素，需要采取有效的质控方法，才能确保检测水平。

关键词：环境监测；石墨炉原子吸收法；干扰因素；质控方法前言根据相关文献查阅，石墨炉原子吸收法主要用于农作物、土壤、水中等镉元素含量检测以及大米和面粉中镉含量的不确定度等。

石墨炉原子吸收法作为一种分析被测元素原子的蒸气（原子化）吸收共振波长光的方法，其实现原子化的方法有火焰法和非火焰法两种，石墨炉原子吸收法属于非火焰法。

火焰分析溶液浓度一般为mg/L 级（ppm），石墨炉分析溶液浓度一般为 ug/L 级（ppb）。

同时还具有高灵敏度、样品用量小，可直接分析样品，减少化学干扰等优点。

一、石墨炉原子吸收法的原理（一）检测分析原理石墨炉原子吸收法在环境监测中主要用于样品中铜、铅、镉的测定。

样品经过前处理后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化、清炉的升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜、铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对空心阴极灯或者连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，通过扣除背景，测定水样中铜、铅、镉的吸光度。

铜、铅、镉的检出限分别为0. 001mg/ L、0. 002mg/ L、0. 0001mg/ L，测定下限分别为0. 004mg/ L、0. 008mg/ L、0. 0004mg/ L。

（二）一般操作过程石墨炉原子吸收分光光度法的操作以仪器型号 ICE3500 为例，包括开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，打开氩气，输出压力为：0.1 ～ 0.2 兆帕；编辑分析方法，每个方法都包括７项，分别是：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC；概述选项的编辑技术和自动进样器都选择石墨炉其余项默认；序列选项的编辑动作下面左击校正下方任意空白处可以插入动作，可以编辑试样空白，根据做样数量编辑样品数量，编辑完成后可以点击 ASLG 查看样品排列情况；光谱仪选项的编辑重复测样次数：1～3次，背景校正：选择氘灯；石墨炉选项的编辑石墨管是什么类型就选相对应的选项，可以是普通、涂层、ELC 等；石墨炉原子吸收光度法分析过程有干燥、灰化、原子化和清炉四个阶段：①干燥阶段：蒸发除处去试样的溶剂，如水分或各种酸溶液；温度100℃，一般默认软件设置的温度。

FHZDZFJSK0203 非金属矿石重晶石镉含量的测定火焰原子吸收分光光度法F -HZ –DZ- FJSK -0203非金属矿石重晶石—镉含量的测定—火焰原子吸收分光光度法1 范围本标准规定了重晶石中镉含量的测定方法。

本标准适用于重晶石中镉含量的测定。

测定范围：5μg/g~1000μg/ g镉量。

2 规范性引用文件GB/T 1.1 标准化工作作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14353.4-93 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法镉的测定3 方法提要试料经王水（或氢氟酸、王水、高氯酸）分解，在盐酸〔φ（HCl）=5%〕介质（或盐酸——硼酸介质）中，使用空气——乙炔火焰，于原子吸光分光光度计上，波长228.8nm处，测量镉的吸光度。

4 试剂4.1 氢氟酸（ρ1.13g/mL）。

4.2 高氯酸（ρ1.68g/mL）。

4.3王水（盐酸+硝酸=3+1）新鲜配制4.4 盐酸（1+1）。

4.5 硼酸溶液ρ（H3BO3）=60g/L。

4.6 镉标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镉（99.99%），置于250 mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸（1+1），微热溶解完全后，冷至室温，用水吹洗表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1.0mg 镉。

4.7 镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（4.6）置于1000mL容量瓶中，用盐酸〔φ（HCl）=5%〕稀至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1.0μg镉。

5 仪器5.1 原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。

5.2 镉单元素空心阴极灯。

6 分析步骤6.1 试料试样粒径应小于0.097mm，在烘箱中于105℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

根据镉的含量：5μg/g~100μg/ g称取1.0000g试样：100μg/g~200μg/ g称取0.5000g试样，200μg/g~500μg/ g称取0.2000g试样：500μg/g~1000μg/ g 称取0.1000g试样（分别精确至±0.0001g~±0.0003g）。

利用原子吸收光谱仪进行痕量金属分析的步骤与指南在科学研究和工业应用中，痕量金属分析是一项关键技术。

为了确保产品的质量，合理利用资源，以及保障人类健康，准确测量和分析痕量金属含量是至关重要的。

原子吸收光谱仪是一种常用的仪器，其灵敏度和准确性使其成为痕量金属分析的理想选择。

本文将介绍利用原子吸收光谱仪进行痕量金属分析的步骤与指南，帮助读者更好地应用这一技术。

首先，在进行痕量金属分析之前，我们需要准备样品。

样品的选择和预处理方法直接影响到后续的分析结果。

一般来说，样品可以分为固体、液体和气体三个类型。

对于固体样品，可以通过加热、溶解或研磨等方法，将其转化为溶液或气体形式。

对于液体样品，我们需要注意除去悬浮颗粒、有机物等干扰物质。

对于气体样品，需要注意保持采样环境的稳定性和准确性。

预处理步骤的目的是将样品转化为适合原子吸收光谱仪分析的形式，同时避免干扰物质的影响。

接下来，进行样品的特性测试。

在进行痕量金属分析之前，需要了解样品的基本特性，如PH值、浓度、溶解度等。

这些参数可以帮助我们选择合适的分析方法和仪器参数，以及对比不同样品之间的差异。

然后，根据样品的特性和需要，选择合适的原子吸收光谱仪参数。

原子吸收光谱仪可以通过选择不同波长的光源和滤波片以及调节燃烧器温度和气体流速等参数，来实现对不同金属元素的测定。

在选择参数时，需要注意避免参数之间的相互干扰，并保证分析结果的准确性和重复性。

接着，进行样品的进样。

将经过预处理的样品放入原子吸收光谱仪的样品室中，并根据仪器的要求进行样品量、进样速度和温度等调整。

在进样过程中，需要注意避免样品的挥发、析出或分解等现象，以保证分析结果的准确性。

然后，进行仪器的校准和标定。

原子吸收光谱仪在进行痕量金属分析之前，需要进行仪器的校准和标定。

校准是指通过测定一系列标准溶液的吸收峰值，建立金属元素浓度与吸光度之间的关系。

标定是指根据已知浓度的标准溶液，对待测样品的吸光度进行定量转换。

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金、铂和钯刘金平【摘要】文章详细研究了用717阴离子交换树脂富集分离、硫脲解脱、石墨炉原子吸收光谱法测定Au、Pt、Pd的各种条件,试验了40多种常见共存元素及贵金属元素对富集和测定的影响,拟定了一个灵敏、快捷、准确、成本低廉的地质样品中痕量金、铂和钯的测定方法.通过标准回收、样品分析结果对照及精密度试验,结果令人满意.在最佳条件下,测得Au、Pt、Pd的特征质量(1%吸收)分别为7.91 × 10-12g、7.46×10-11g、1.45×10-11g;相对标准偏差(10次富积,0.4μgAu/10 mL、1.0μgPt/10 mL、0.4μgPd/10 mL)分别为3.2%、2.33%、1.78%.本法适合于铜镍矿、铬铁矿及其他岩石、矿物中ω(Au)/10-9≥0.1、ω(Pt)/10-9≥1.0、ω(Pd)/10-9≥0.1的测定.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2006(022)002【总页数】5页(P48-52)【关键词】717阴离子交换树脂;富集分离;硫脲解脱;石墨炉原子吸收光谱法;痕量金、铂和钯【作者】刘金平【作者单位】湖南有色地质勘查局,湖南,长沙,410129【正文语种】中文【中图分类】O657.31在贵金属中，Au、Pt、Pd由于具有特殊的物理和化学性质，在现代工业及美化人们生活中被越来越广泛地应用，而这些元素在地壳中的平均含量很低，要有效的检测它们，不仅需要很好的富集分离手段，而且需要高灵敏度的测定方法。

石墨炉原子吸收光谱法与其他分析手段相比较，在测定微痕量元素方面具有独特的优越性，它不仅灵敏度高、选择性好、适用范围广，同时随着背景校正技术的发展及仪器自动化程度的提高，使分析结果的准确度和精确度得到了很大的改善，并使操作大为简便。

近年来，采用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属元素时有报导，由于使用的仪器及富集分离手段不同，使测定范围及使用对象也不同，为了测定地质样品中微痕量Au、Pt、Pd，对Au、Pt、Pd的富集及测定条件进行了研究。

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金
刘良君
【期刊名称】《四川地质学报》
【年(卷),期】2015(035)004
【摘要】样品经王水分解处理,并在Fe3+存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金[1].通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g.精密度(RSD,n=12)为7.95％～
11.56％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符.
【总页数】3页(P629-631)
【作者】刘良君
【作者单位】四川省地质矿局四○三地质队,四川峨眉山 614200
【正文语种】中文
【中图分类】P575.4
【相关文献】
1.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强;
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3.抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 王克众
4.水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 孙鹏飞;
毕建玲;高玉花
5.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强
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石墨炉原子吸收法测定痕量Au王明珠;王莎莎;马彦斌;许艳娟;吴晶【摘要】以H2O2为基体改进剂,采用斜坡升温的方法,得到了用Z-2700石墨炉测定痕量Au的最佳程序.该方法检出限为0.30 ng/g,精密度(n=12)检出限3倍以内RSD≤25%,检出限3倍以上RSD≤15%;准确度(n=10)检出限3倍以内ΔlogC≤±0.1,RE≤±12.5%;检出限3倍以上ΔlogC≤±0.1,RE≤±10%.方法的回收率为98.0%～101.0%.【期刊名称】《宁夏工程技术》【年(卷),期】2011(010)001【总页数】4页(P51-54)【关键词】Z-2700石墨炉;程序升温;Au【作者】王明珠;王莎莎;马彦斌;许艳娟;吴晶【作者单位】宁夏地矿局,中心实验室,宁夏,银川,750021;宁夏地矿局,中心实验室,宁夏,银川,750021;宁夏地矿局,中心实验室,宁夏,银川,750021;宁夏地矿局,中心实验室,宁夏,银川,750021;宁夏地矿局,中心实验室,宁夏,银川,750021【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着地质调查、地质找矿工作的进一步深入，对地质实验室的分析测试技术也提出了更高、更新、更快的要求.石墨炉原子吸收光谱法已广泛应用于各类地质样品中痕量Au的分析,如采用 Z-5000及Z-2000石墨炉,以抗坏血酸作为基体改进剂[1-7]，但这些方法空白值较高，且不稳定.本文针对西北地区地质构造及成矿背景的特殊性，以H2O2为基体改进剂，采用Z-2700石墨炉分析测定，提高了分析方法的准确度、精密度及检测速度，解决了西北地区1∶50 000区域化探样品中痕量Au的测定,并有效延长了石墨管和金空心阴极灯的使用寿命，降低了生产成本.1 实验部分1.1 仪器Z-2700偏振塞曼火焰／石墨炉原子吸收仪(日本日立公司),金空心阴极灯(日立公司原装),热解石墨管(日立公司原装).1.2 试剂ρ(Au)=200.0 μg/mL 标准溶液.ρ(Au)=25.0 μg/mL，以及φ=2%王水介质，作为Au标准工作液.V(王水)∶V(水)=1∶1，现用现配. φ=30%H2O2溶液，ρ（FeCl3·6H2O）=250.0 g/L溶液.10 g/L硫脲解脱液，现用现配.1.3 仪器工作条件Au吸收波长242.8 nm，灯电流7.5 mA，狭缝1.3 nm，负高压 301 V，进样体积10 μL，载气(Ar)流量200 mL/min.测量峰面积，以浓度直读.程序升温的主要条件见表1.表1 程序升温的主要条件控制温度干燥温度灰化温度原子化温度除残温度清除温度开始温度/℃60 400 2 200 2 500 0结束温度/℃140 400 2 200 2 500 0升温时间/s 30 15保持时间/s 000 03531 0气体流量/(mL·min-1)200 200 30 200 200 1.4 标准曲线的绘制分别移取25.0 ng/mL Au标准工作液0.0，0.4，0.8，2.0，4.0，10.0 mL 于一组200 mL 试剂瓶中，加入φ=50%的王水30 mL，加入0.5 mL H2O2溶液，加水70 mL，摇匀，放置10 min.加入已经处理好的聚氨酯泡沫塑料(以下简称泡塑)一块，加盖振荡30 min.取出泡塑用清水洗净，挤干后放入25 mL比色管中，加入10 g/L硫脲解脱液10 mL，加盖，置于100℃水浴锅中解脱30 min，趁热用玻璃棒搅匀，勾出泡塑,解脱后的溶液上机进行测定并绘制标准曲线.2 结果与讨论2.1 空心阴极灯电流的选择本文以10 ng/mL的Au标准溶液为待测样品，在日立Z-2700偏振塞曼火焰/石墨炉原子吸收仪上，通过观察吸光度随灯电流强度的变化，来选择最佳灯电流.这样可以有效地延长金空心阴极灯的使用寿命.本实验灯电流选择7.5 mA.2.2 干燥、灰化、原子化、清除温度的选择本文以10 ng/mL Au标准溶液做实验,设置升温方式为斜坡升温，观察吸光度的变化.2.2.1 干燥温度的选择在60～160℃，每升高20℃测定一次吸光度.干燥温度过高会引起硫脲溶液爆沸，造成检测结果偏低；干燥温度过低会延长干燥时间，降低生产效率.本实验选择干燥温度为60～140℃.2.2.2 灰化温度的选择每升高50℃测定一次吸光度，选择最佳吸光度.测定结果见图1，灰化温度选择400℃，此时Au的灵敏度最高.图1 灰化温度与吸光度的关系2.2.3 原子化温度的选择每升高100℃测定一次吸光度，选择最佳吸光度.测定结果见图2，原子化温度选择2 200℃，此时Au的灵敏度最高.图2 原子化温度与吸光度的关系2.3 泡塑载体的选择和预处理选择密度较大、扩张强度大、撕裂强度大、扯断强度大、永久变形小的泡塑作为吸附痕量Au的载体.购买前先做泡塑吸附率实验和灼烧残渣实验.选择灰分最小，吸附率最高的泡塑作为吸附Au的载体.使用前，将剪好的泡塑在水中清洗，再放入φ=5%HCl溶液中，煮沸 1 h，去除杂质碎屑，减小泡塑的表面张力，使泡塑更容易与硫脲接触，增加泡塑吸附率.2.4 王水介质对泡塑吸附率的影响取50 ng Au标准溶液5份，置于200 mL塑料试剂瓶中，分别加入φ=50%的王水5,10,20,30,40 mL和250 g/L FeCl3溶液 2 mL，水 100 mL，按 1.4中方法操作.结果表明，随着介质酸度的增加，吸光度呈抛物线变化，Au的吸附率为93.3%～98.2%，说明酸度过低或过高均会对泡塑吸附率产生影响.本实验选用φ=50%的王水30 mL.2.5 振荡吸附时间对泡塑吸附率的影响取50 ng Au标准溶液5份，按1.4中方法操作，改变振荡吸附时间分别为 20，30，40，50，60 min.结果表明，随着振荡吸附时间的延长，吸光度呈上升趋势，直至泡塑吸附率达到动态饱和.选择振荡吸附时间为40 min.2.6 ρ（硫脲）对Au解脱率的影响取50 ng Au标准溶液5份，按1.4中方法操作，改变硫脲用量.结果表明，随着ρ（硫脲）的增加，吸光度逐渐加大，Au解脱率逐步升高；当ρ（硫脲）<8 g/L时，不能保证痕量Au完全解脱.本实验选择解脱剂ρ（硫脲）=10 g/L.2.7 H2O2和FeCl3对泡塑吸附Au的影响通过实验，H2O2和FeCl3溶液都能提高泡塑对Au的吸附能力，但H2O2的空白值低于FeCl3溶液空白值，本文选用加0.5 mL H2O2溶液作为基体改进剂.2.8 不同解脱剂在不同灰化温度下的吸光度取ρ(Au)=10.0 ng/mL的标准溶液,加入不同的解脱剂改变灰化温度.实验表明，灰化温度在400℃时，硫脲+过氧化氢(ABS)的吸光度最高（表2）.表2 不同解脱剂在不同灰化温度下的吸光度灰化温度/℃300 350 400 450 500硫脲+HCl 0.034 8 0.040 5 0.046 3 0.045 2 0.035 2硫脲0.019 4 0.030 1 0.033 60.029 2 0.030 5硫脲+H2O2 0.047 6 0.051 8 0.052 0 0.048 4 0.044 22.9 不同解脱剂在不同原子化温度下的吸光度取ρ(Au)=10.0 ng/mL的标准溶液,加入不同的解脱剂改变原子化温度.实验表明，原子化温度在2 200℃时，硫脲+H2O2的吸光度最高（表3）.表3 不同解脱剂在不同原子化温度下的吸光度原子化温度/℃2 100 2 200 2 300 2 400硫脲+HCl 0.038 5 0.040 8 0.041 3 0.046 3硫脲0.032 5 0.034 3 0.034 1 0.330 0硫脲+H2O2 0.055 0 0.057 6 0.054 9 0.052 03 样品分析称取10.0 g样品于长方形瓷舟中，从低温升到600℃,保温2～3 h.取出冷却后，将样品转入200 mL试剂瓶中，加入φ=50%的王水30 mL，于100℃水浴锅中加热溶解样品1h，取下冷却.加70mL水，0.5 mL H2O2溶液，搅匀，放置30 min，加入已经处理好的泡塑，挤压泡塑排出空气，加盖振荡吸附30 min.以下按1.4中方法操作,上机测定.3.1 方法的检出限按1.4中方法对试剂空白样品平行测定12次，计算标准偏差（S），以3S得到Au方法检出限为0.30 ng/g.结果见表4.表4 方法的检出限(n=12)元素平均值/(ng·g-1)S/(ng·g-1)检出限(3S)/(ng·g-1)Au测定值/(ng·g-1)0.05,-0.02,0.04,-0.08 0.10,0.16,0.08,-0.14,0.07,0.12,0.22,0.09 0.060.0990.303.2 方法的精密度以标准物质为待测样品，进行精密度测量，结果见表5.方法的精密度(n=12)检出限倍3以内RSD≤25%,检出限3倍以上RSD≤15%.3.3 方法的准确度以标准物质为待测样品，进行10次平行测定，计算方法的准确度.得到方法的准确度(n=10)检出限3倍以内ΔlogC≤±0.1，RE≤±12.5%；检出限 3倍以上ΔlogC≤±0.1，RE≤±10%（表 6）.3.4 回收率实验取2.0，5.0，10.0ng/mL Au标准溶液于GBW07244标准样品溶液中，按1.4中方法进行测定，结果见表7.方法的回收率为98.0%～101.0%.4 结论通过对干燥、灰化、原子化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行讨论，确定了Z-2700偏振塞曼火焰/原子吸收光谱法测定痕量Au的最佳条件.该法准确度高、方法简单，以H2O2溶液作为基体改进剂，提高了灵敏度.本文数据结果误差统计均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.表5 标准物质检测方法的精密度ng/g序号1234567891 0 11 12标准值平均值S RSD/%GAu-1 12.6 14.5 12.1 11.4 12.6 15.0 12.6 13.0 13.4 12.5 14.2 13.1 13.0 13.1 1.04 7.94 GAu-3 7.1 6.8 6.3 5.7 6.7 6.0 6.1 6.4 6.3 5.9 5.5 6.5 6.0 6.3 0.47 7.42 GAu-4 36.5 37.0 35.8 36.0 34.9 39.2 38.4 36.8 35.4 37.8 38.9 36.6 36.0 36.9 1.38 3.73 GAu-5 3.6 4.0 3.8 3.5 3.3 4.1 2.5 2.9 2.7 3.2 3.1 3.0 3.3 3.3 0.51 15.28 GBW07245 10.5 10.9 10.6 11.2 11.7 10.4 8.9 9.5 9.7 10.5 11.0 12.1 11.4 10.6 0.91 8.56 YTAu-2 21.6 23.4 22.3 20.8 20.4 21.0 22.0 22.6 22.1 21.4 19.5 19.7 20.4 21.4 1.17 5.49 YTAu-3 5.6 5.4 4.8 4.6 4.9 5.6 5.2 5.9 5.0 5.4 4.7 4.8 5.0 5.2 0.42 8.12表6 标准物质检测方法的准确度ng/g序号1234567891 0标准值平均值ΔlogC RE/%GAu-1 13.6 14.5 15.4 11.4 14.5 15.2 12.6 13.0 13.4 12.5 13.0 13.6 0.02 4.69 GAu-3 7.1 6.8 6.3 5.7 6.7 6.0 6.1 6.4 6.3 5.9 6.0 6.3 0.02 5.50 GAu-4 36.5 37.0 35.8 36.0 34.9 39.2 38.4 36.8 35.4 37.8 36.0 36.8 0.01 2.17 GAu-5 3.6 4.0 3.8 3.5 3.3 4.1 2.5 2.9 2.7 3.2 3.3 3.4 0.01 1.82 GBW07245 11.5 10.912.6 11.2 11.7 10.4 12.9 9.5 9.7 10.5 11.4 11.1-0.01-2.72 YTAu-2 21.6 22.2 22.3 20.8 20.4 21.0 22.0 22.6 22.1 21.4 20.4 21.6 0.03 6.08 YTAu-3 4.8 5.4 4.8 4.6 4.9 5.6 5.2 5.9 5.0 5.4 5.0 5.2 0.01 3.20表7 Au回收率实验（n=3)加入量/(ng·g-1)2.0 5.0 10.0测定值/(ng·g-1)7.03 10.17 15.26 7.18 10.06 15.08 7.13 10.24 15.19平均值/(ng·g-1)7.11 10.16 15.18在GBW07244中测定平均值/(ng·g-1)5.15 5.15 5.15回收率/%98.2 100.1 100.3【相关文献】[1] 孙晓玲，于兆水，张勤．泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J]．岩矿测试，2002，21(4):266-270．[2] 叶家瑜，江宝林．区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京:地质出版社，2004:127-130．[3] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第一分册）[M].3版.北京：地质出版社，1991:850-860.[4] 地质矿产部技术司.岩石矿物分析（第二分册）[M].北京：地质出版社，1993：6-8.[5] 卢兵，李勇，王丽娟，等．泡沫塑料吸附发射光谱测痕量金方法的改进[J]．黄金，2004，25(10)：52-53．[6] 艾晓军，聂凤莲.Z-5000石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金升温程序研究[J].黄金，2006，27（9）：42-45.[7]李勇.Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金[J].盐矿测试，2008,27（4）：305-309.。

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金李勇【摘要】用ψ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10 g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金.对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究.通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件.方法检出限为0.3 ng/g,回收率为95.0%～101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW 07243～GBW 07245)分析验证,结果与标准值相符.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)004【总页数】5页(P305-309)【关键词】偏振塞曼;石墨炉原子吸收分光光度法;金;地球化学样品;聚氨酯泡沫塑料【作者】李勇【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第三支队,黑龙江,哈尔滨,150086【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.123智能化分析仪器跨越式的发展，带动了分析测试领域方法和手段的逐步改进，样品检测准确度和精密度逐步提高，分析方法检出限逐步降低，地球化学样品中痕量金检测方法[1-12]的不断更新正得益于此。

日立Z-2000偏振塞曼原子吸收光度计石墨炉温控程序，拥有灵活的11个阶段光学温度控制。

本文经过万余件地球化学样品中痕量金检测证明，选择Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光度计最佳仪器设置和分析条件，可以有效地延长石墨管和金空心阴极灯的使用寿命，降低成本，提高分析方法的准确度和精密度。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件Z-2000偏振塞曼火焰/石墨炉原子吸收光度计(日本日立公司)。

高阻热解石墨管(德国制造)。

金空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。

工作条件为：测量波长242.8 nm，波长设置为自动，狭缝宽度1.3 nm，积分为峰高，时间常数0.1 s，信号方式为偏振塞曼背景校正，初始灯电流5.0 mA，负高压345 V，吸光度小数点后4位。

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
张斌侠
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2018(0)22
【摘要】化探样品中痕量金的测定利用火焰原子吸收法及发射光谱法进行测定,其灵敏度和准确度都比较差,同时分析的流程繁琐,劳动强度大.而石墨炉原子吸收光谱法仪器检出限低、精度高、分析速度快等诸多优点,在地质样品痕量金的测定中有着非常广泛的应用,尤其对于大批量化探样品痕量金的测定有着非常重要的意义.文中结合实验,对石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金进行探讨,以供参考.【总页数】2页(P234-235)
【作者】张斌侠
【作者单位】新疆维吾尔自治区地质矿产勘察开发局第一地质大队,新疆吐鲁番838204
【正文语种】中文
【中图分类】P632
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