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食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程目的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。
适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。
责任人:检验员、质量管理部主管。
内容:1 范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。
3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。
3.3 盐酸。
3.4 20%氢氧化钠溶液。
3.5 氧化镁。
3.6 15%硝酸镁溶液。
3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。
3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 盐酸。
3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。
3.10 无砷金属锌。
3.11 三氯甲烷。
3.12 吡啶。
3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。
加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。
研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15 酚酞:1%乙醇溶液。
3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。
食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
砷的金属含量引言砷是一种常见的元素，其存在于自然界中的许多地方，包括土壤、水体和岩石中。
它具有多种化学形态，并且可以以无机和有机形式存在。
然而，高浓度的砷对人类和动物健康造成严重危害。
因此，了解和监测砷的金属含量是非常重要的。
砷的来源砷主要来自于自然界中的岩石和土壤。
在地壳中，砷以多种形式存在，包括氧化物、硫化物和碱金属砷酸盐等。
这些岩石和土壤中的矿物质可以通过风化、侵蚀和火山喷发等过程释放出来。
除了自然来源外，人类活动也是导致环境中砷含量升高的原因之一。
工业生产过程中产生的废水、废气和固体废弃物可能含有高浓度的砷。
农业活动中使用的农药和肥料也可能含有砷。
砷对人类健康的影响高浓度的无机砷对人类健康造成严重危害。
长期暴露于高浓度砷的环境中会导致多种健康问题，包括皮肤病、呼吸系统疾病和癌症。
砷还对人类的神经系统和心血管系统产生负面影响。
砷主要通过水和食物摄入进入人体。
饮用受污染的水源是主要的暴露途径之一。
农产品中可能存在含有砷的农药残留，因此食用这些农产品也可能导致暴露。
砷的监测方法为了保护公众健康，监测环境中的砷含量是非常重要的。
以下是几种常见的监测方法：1.原子吸收光谱法：这是一种常用于测定金属元素含量的方法。
它利用原子吸收光谱仪来测定样品中金属元素的吸收特性，从而确定其含量。
2.电感耦合等离子体质谱法：这种方法可以提供更高灵敏度和更低检出限。
它利用电感耦合等离子体质谱仪来分析样品中金属元素的含量。
3.X射线荧光光谱法：这种方法通过测量样品中X射线的发射来确定金属元素的含量。
它是一种非破坏性分析方法，可以用于不同类型的样品。
砷的限制和标准为了保护公众健康，许多国家和地区都制定了砷的限制和标准。
这些标准通常适用于饮用水、农产品和工业废水等领域。
世界卫生组织（WHO）建议饮用水中砷浓度不应超过10微克/升。
美国环境保护署（EPA）也制定了类似的标准，其限制值为10微克/升。
对于农产品，各国根据自身情况制定了相应的标准。
食品中重金属砷的危害及其检测方法摘要：现阶段，我国的食品安全问题越来越受到重视，在食品中，重金属砷的危害非常大。
为了加强对食品中汞、砷、铅等重金属元素的检测，需要选择适合的食品重金属检测技术。
由于使用的检测技术直接影响检测的结果，包括人员技术能力不足、检测设备保养不足、检测技术使用落后以及检测样品不完善等问题，都将会直接影响检测技术的准确性和科学性，进而无法达到重金属检测的目的。
因此，强化对食品中重金属检测技术的质量控制尤为重要。
本文首先分析重金属污染的现状及危害，其次探讨食品中重金属砷的检测技术，为后续相关研究提供依据。
关键词：重金属污染；铅；砷；重金属迁移引言砷的化合物被用于工业和医疗等方面，合理的砷含量可以促进人体新陈代谢。
但砷也是一种有毒的元素，不合理的利用、排放含砷物质，累积到一定程度，会对人类造成伤害，导致器官变异等。
在自然力和人为的影响下，砷可以在环境中迁移。
三价砷与人体中酶的结合，可抑制酶活性，导致糖代谢紊乱、中毒性神经衰弱症候群等问题。
五价砷的毒性是慢性的，可造成脊髓炎、再生不良贫血等后遗症。
因此，对砷的理化性质分析以及对砷的治理刻不容缓，并且针对不同程度的污染，从经济、地理环境等方面考虑采用不同的技术治理。
1重金属污染的现状及危害重金属污染是指人类活动导致重金属排放入环境中，致使环境中的重金属含量远高于原有浓度，从而对人类健康造成潜在或现有的威胁。
重金属污染主要产生于工业活动、交通、生活这三个途径，如金属开采和冶炼、能源和燃料生产、化肥和农药工业及应用等，这些重金属一旦进入环境，就会累积在土壤和水体中，通过食物链的富集，被人体摄入，从而对人体健康造成危害，重金属污染一旦产生，其治理难度大，潜在危害巨大。
食品安全是人们最基础的安全需求，在食品安全危险中，重金属污染最严重的危害是重金属超标的食物或者水被摄入到人体后，重金属物质通过食物链在体内累积，当其含量达到一定程度后会损害神经、心肺、肝脏及内分泌等系统，甚至会引发癌变。
砷的测定（古蔡氏测砷法）砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求:1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
二、原理:样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器:1、 5,溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、 40,酸性氯化亚锡溶液:称取20克氯化亚锡(Sncl.2HO)，溶于12.522毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。
另加2颗锡粒于溶液中。
4、 10,醋酸铅溶液。
5、醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10,醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100?烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
、醋酸铅试纸:将普通滤纸浸入10,醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然6 晾干，剪成条状(8×5cm)，置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20,碘化钾溶液。
10、10,硝酸镁溶液。
11、氧化镁;12、砷标准溶液:精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100?干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法测定器四、操作方法:1、样品处理:准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10,硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550?高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4(0、5.0毫升。
食品添加剂中砷的测定食品添加剂是指为增强食品的特殊性状、保存食品等目的而添加的具有特定功能的物质，其安全性一直备受关注。
其中，砷是一种常见的食品添加剂中的有害物质，其长期大量摄入会对人体健康造成严重危害，如导致皮肤病、神经衰弱、贫血、免疫系统问题、癌症等。
因此，如何准确、快速地测定食品中的砷含量，是保障公众健康的必要手段。
砷的测定方法众多，常用的有火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
火焰原子吸收光谱法可通过样品直接测定砷化合物的含量，方法简单快捷，但需要进行样品消解，并仅适用于相应元素的单一检测。
原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法具有检测灵敏度高、特异性强、多种元素同时检测等优点，但仪器昂贵，需要专业技术人员操作，适用于大型实验室或专业检测机构。
对于大多数食品企业而言，具备实验室条件和专业人员的投入难以承担，因此采用便捷、简单、经济的离子色谱法可成为合适的选择。
离子色谱法是基于样品中有机砷化合物的离子交换作用，将其分离出来再进行检测的方法。
该方法具有测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便等优点，适合于食品添加剂等样品中有机砷化合物的测定。
具体的分析步骤如下：1. 样品的样品制备取适量样品，较为均匀地放在烧杯中；加入适量的双蒸水，用超声波水浴震荡破碎；静置片刻，离心；取上清液，过滤，过滤液为待分析样品。
2. 样品的预处理样品中部分有机小分子可能与氯核甘钠等离子交换柱具有竞争性吸附作用，因此可引入化学改性的样品处理步骤，如添加氯化亚铜、硝酸等，防止有机小分子干扰。
3. 离子交换层析将前处理后的样品注入离子交换柱中，待试样中特定的阳离子、阴离子与固定在柱子上的离子交换树脂发生阳离子、阴离子的交换反应，使特定离子分离出来，然后用纯水洗脱。
4. 离子色谱分析取上面梯度洗脱出来的离子交换液，在离子色谱柱高效区中，经离子交换作用和计量反应分析出砷及其他阴离子。
需要注意的是，离子交换树脂柱的选择及样品消解处理方法会影响分析的准确性，因此需选择合适的耗材和方法。
食品砷测定方法(恒温消化极谱分析法)1 主题内容和适用范围本方法规定了催化极谱法测定食品中总砷含量。
本方法最低检测量为0.1μg砷，若取食品样0.5g测定，则最低检测浓度为0.2mg/Kg。
2 原理食品经恒温消解后，砷在碘化钾- 碲-硫酸支持电解质中，于－0.57伏(•相对饱和甘汞电极)有一灵敏的催化波，其波高与砷含量成正比。
3 试剂和仪器(所用试剂均为分析纯或优级纯)。
3.1 碲溶液：称取25mg亚碲酸钾，溶于1000ml 1+1硫酸(V/V)溶液中。
3.2 20%碘化钾：称取20g碘化钾，定容至100ml。
3.3 底液：量取碲溶液100ml于500ml容量瓶中，加水至大约400ml，加入20%碘化钾3.3 50ml，定容。
3.4 混酸：量取80ml优级纯硝酸与20ml优级纯高氯酸混合。
硝酸：高氯酸= 4：1。
3.5 硝酸。
3.6 砷标准贮备溶液(A液)砷标准贮备溶液(A液)：称取0.6600g三氧化二砷于50ml烧杯中，加入1g氢氧化钠，加入20ml水，加热至溶解，移入500ml量瓶中，加入1+1•硫酸溶液10ml。
定容。
此溶液1.00ml含1.0mg砷。
砷标准溶液1：吸取10.0ml砷标准贮备溶液，定容至100ml，此溶液1.0ml含100μg 砷。
砷标准溶液2：吸取10.0ml砷标准溶液1，定容至100ml，此溶液1.0ml含10μg砷。
砷标准使用溶液(C液)：吸取5.00ml砷标准溶液2，定容至100ml，此液1ml含1.00μg 砷。
4 样品消化食品中重金属测定的样品预处理方法取样量表----------------------------------------------------------食品种类取样量----------------------------------------------------------液体样品(白酒，纯净水，天然水) 10.00ml----------------------------------------------------------果酒，饮料等 5.00g----------------------------------------------------------不含大量油脂和沉淀物的固体食品水果糖，冲剂，面食品，添加剂等 1.000g----------------------------------------------------------含大量油脂和沉淀物的食品肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力等 2.00g----------------------------------------------------------4.1 样品预处理4.1.1 含大量油脂或沉淀物的样品预处理4.1.1.1 适用的样品：肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力，口红，油脂化妆品，鱼类，有沉淀物的样品等应采用样品预处理。
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展作者：陈吉洪来源：《中国食品》2018年第16期摘要：食物中的砷和汞含量是评价食品安全的重要指标，其生物可给性更是评价暴露人口的重要依据。
本文综述了食品中总砷、总汞和不同形态砷和汞的测定方法，论述了食品在加工过程中砷和汞的变化及其生物可给性。
关键词：砷;汞;测定;生物可给性;研究进展一、砷和汞的综述砷（As）和汞（Hg）都是具有很大毒性的元素，在自然界中普遍存在，摄入过量的砷、汞或长期暴露在微量砷、汞的环境下会对地球生物（植物、动物和人体等）产生严重的毒害作用。
砷或汞主要由污染的水体、食物和空气等经食物链进入人体后，随血液流动分布于全身各组织器官，累积到一定程度后就会引发多器官组织和功能的异常变化，导致急性或慢性中毒。
从它们的暴露途径来看，食物是人体砷和汞暴露的最主要途径之一。
随着人们对重金属危害的认识不断深入，砷和汞在体内的积累对人体造成的潜在健康风险逐渐引起重视，国内外对其的生物毒性及其对人体健康风险的研究日益增多。
砷分为有机砷和无机砷两类，在不同食品中以多种形态存在。
无机砷包括亚砷酸盐（ arsenite，As）Ⅲ和砷酸盐（arsenate，As） V;有机砷包括一甲基砷酸（monomethyl arsenic acid，MMA）、二甲基砷酸（dimethyl arsenic acid，DMA）、砷甜菜碱（arsenobetaine，AsB）、砷胆碱（arsenocholine，AsC）和砷糖（Arsenosugar）等。
研究表明，不同形态的砷表现出的毒性效应和生物有效性存在较大差异，国际癌症研究中心已确认无机砷及其化合物为I级致癌物质;MMA和DMA也被归为潜在的致癌物质，而砷糖、砷甜菜碱和砷胆碱几乎没有毒性，其中AsⅢ、AsV、MMA和DMA是威胁人类健康最重要的4种砷形态。
自然界中的汞形态主要有甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞，不同形态的汞具有不同的物理化学性质和生物活性，其中甲基汞的毒性最大，并且具有极强的生物亲和力，易于穿透生物膜且通过食物链聚集;而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
AN355加速溶剂萃取（ASE）快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物介绍不同的种类砷化物的毒性不同。
有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质。
甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子。
但研究发现甜菜碱砷（AsB），胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性。
摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物。
海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源，但其中大部分是无毒的；然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源。
由于食物中毒性水平与砷的种类有关，因此只测总砷含量不足以评估潜在的有害污染物，必须测定各个形态的砷。
这就需要改进分离和检测有机金属的方法。
然而主要有机金属类样品的前处理方法仍然费时费力。
改进的分析方法和过时的样品前处理之间的时间差异，缓慢分析结果的样品前处理已成为监控人类食物中重要毒物的瓶颈。
加速溶剂萃取技术(ASE)消除了样品前处理这一瓶颈，而且事实表明ASE是取代过时样品前处理方法如索式提取和微波提取的极佳选择。
在保证砷化物良好回收率的同时,ASE显著地缩短萃取时间。
ASE通过使萃取溶剂在加温加压来增加萃取过程的动力学，从而更快、更有效地萃取样品。
这篇应用文献介绍ASE萃取不同食材尤其是鱼组织、海带和生长在污染土壤中的蔬菜中的各种砷化物。
注释中同时包括推荐的分析方法例如ICP-MS。
设备戴安 ASE 200，11ml 不锈钢萃取池（P/N 048765）戴安 纤维素垫片或玻璃纤维滤网（P/N 049458,047017）戴安 收集瓶（40或60ml）(P/N 048783或048784)分析天平（至少精确到0.0001g）SE 400或SE 500溶剂蒸发仪（P/N 063221或063222）试剂甲醇（色谱纯）色谱纯的水Ottawa砂（Fisher 科学）萃取条件鱼肉组织1 海带2胡萝卜3溶剂：100%甲醇甲醇/水(30:70,w/w)水温度：100℃室温100℃压力： 1500psi1500psi1500psi萃取池加热时间：5min N/A5min静态时间：2min 1min1min冲洗体积：60% 90%100%吹扫时间：60s 120s90s循环次数： 5 33总时间：17min7min18min总溶剂： <30ml <30ml<30ml样品处理本文献中所有萃取方法均使用冻干样品。
砷检测项目砷是一种常见的有毒物质，它可以存在于土壤、水体和大部分食物中。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重的危害，包括导致癌症、肝脏疾病、心血管疾病等。
因此，砷检测成为了重要的环境监测和食品安全领域的研究课题。
砷的检测方法有很多，包括传统的分光光度法、电化学法、原子荧光光谱法等。
近年来，随着技术的不断发展，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）在砷检测领域得到了广泛应用。
该方法通过将高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱相结合，可以实现对砷的高灵敏度、高选择性的检测。
砷检测项目的关键是样品的前处理和分离纯化。
在土壤和水体中，砷的含量通常很低，因此需要对样品进行富集和浓缩。
一种常用的方法是使用固相萃取柱，通过固相萃取材料对砷进行富集，然后再用溶剂洗脱进行分离纯化。
在食品中，砷的含量较高，可以直接进行检测，但仍需要注意样品的前处理，如加热、酸解等。
除了样品前处理和分离纯化，砷检测项目还需要建立合适的标准曲线和质控体系。
标准曲线是通过制备一系列已知浓度的砷标准溶液，然后测定其对应的响应值，再利用线性回归法建立起来的。
质控体系是为了保证检测结果的准确性和可靠性，通常包括空白样品、加标样品和实验室间对比样品。
砷检测项目的应用范围很广，主要包括环境监测和食品安全两个方面。
在环境监测方面，砷的检测可以用于评估土壤和水体的污染程度，为环境保护和污染防治提供科学依据。
在食品安全方面，砷的检测可以用于监测食品中的砷含量，确保食品的安全性和质量。
砷检测项目在环境监测和食品安全领域具有重要意义。
通过合理选择检测方法、优化样品前处理和分离纯化、建立标准曲线和质控体系，可以实现对砷的准确、快速、高效的检测。
这将有助于保护人们的健康，促进环境的可持续发展。
砷的检测方法砷是自然界中一种广泛存在的元素，是一种类金属元素，砷的化学性质不是很活泼，在自然界中能够以单质的形式存在，并且有三种同素异形体。
砷在工业上已经有了很广泛的应用，同时它在自然环境的保护上也有着重要的意义，砷的化合物往往就有着很强的毒性，在农业上应用于除草剂，杀虫剂等，其中三氧化二砷的毒性最强，其俗名为砒霜，是一种可以致死的化合物。
因此对，砷的检测，在对于砷的利用、保护和开发上都有重要的意义。
标签：砷检测意义；砷检测的方法；砷检测的技术手段砷的检测方式有很多，本研究中，首先对砷检测的原理和重要性进行简要阐述，然后对常用的砷的检测方法进行总结，最后对砷检测技术的发展前景进行了展望。
1 砷检测的原理砷是自然界中的天然元素，其在自然界中的分布十分广泛，由于在化学元素周期表中处于非金属物和金属物之间的梯形结构位置，因此砷存在着部分的金属特性，属于一种类金属物质。
砷检测主要是依据其自身的特性进行，砷的原子量是74.92，因此常常利用该特性，采用原子荧光光谱法，对砷进行检测。
除此之外，对砷的常规检测方法还有电化学分析法。
电化学分析法是用来测量自来水中砷的含量。
砷具有很强的毒性，如果水中的砷含量超标，对于食用者来说，是严重影响身心健康的。
2 测定砷含量的重要意义作为一种自然界中广泛存在的元素，砷的含量总体上来说并不算低，但是砷并不是一种十分稳定的元素，在自然界中，砷单质和化合物的形态同时出现，因此对于砷的检测存在着一定的困难。
但是砷检测对于人们日常生活和工业上都有着十分重要的意义。
同时在我国可持续发展这个国策的引导下，砷作为一种常规农药的添加物在农田中残留，危害巨大，对于水和土壤都是很大的污染，因此對于砷的检测在我国的生态环境恢复的大课题下，也有着重要的意义。
在工业上砷可以用作于冶金可以作为金属化合物的一种添加物，用于提高金属化合物的性能。
同时，砷还广泛应用于医药，颜料以及工业用品的生产制造当中，因此，砷在工业生产中是一种不可或缺的重要原材料。
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
(12)无砷锌粒。
不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。
一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。
也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。
一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。
(13)氢氧化钠溶液(200g/L)。
(14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
(15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100.0ml，放置过夜。
滤入棕色瓶中保存。
**二乙氨基二硫代甲酸银(silver diethyl dithio carbamate)，或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐(diethyl dithio carbamic acid，Ag salt)，(C2H5)2NC(S)SAg，分子量256.15，为黄色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而呈灰色，因而配置浓度不易控制。
若市售品不适用，实验室也可自行制备。
**二乙氨基二硫代甲酸银制备法：分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠(DDCNa，铜试剂)于100ml蒸馏水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合，过滤生成的柠檬黄色银盐(AgDDC)沉淀，用冷蒸馏水洗涤沉淀数次，在干燥器中干燥，避光保存备用。
**吸收液中AgDDC浓度以0.2%～0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配置试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。
轻微的混浊可以过滤除去。
若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
(16)砷标准储备溶液：精密称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5ml 200g/L氢氧化钠溶液，溶解后加25ml硫酸(6＋94)溶液，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，储存于棕色玻璃塞瓶中。
此溶液每毫升相当于0.10mg 砷。
(17)砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加1ml硫酸(6＋94)溶液，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) 测砷装置①100～150ml锥形瓶：19号标准口。
②导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径1.0mm。
③吸收管：10ml刻度离心管作吸收管用。
相关仪器：原子吸收光谱光谱配件石墨管2005-6-19 20:37:00--------------------------------------------------------------------------------5.操作方法5.1样品消化(1)硝酸-高氯酸-硫酸法A. 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g 或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5ml 或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质完全分解。
加大火力，至产生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
在操作过程中应注意防止爆炸。
加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当加入硫酸量1ml。
样品消化液中残余的硝酸需如法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。
取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白实验。
B. 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于5g样品，相当加入硫酸量1ml。
C. 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品(或吸取10.00ml 或20.00ml液体样品)，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2g样品或2ml样品。
D. 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00ml或20.00ml样品，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10ml硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2ml样品。
吸取5～10ml水代替样品，加与消化液相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸。
按相同操作方法做试剂空白实验。
E. 含糖量高的食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，摇匀。
缓缓加入5ml或者10ml 硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
以下按粮食等样品自"加20ml水煮沸"起依法操作。
F. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.00g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，以下按粮食等样品自"沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸" 起依法操作。
(2)硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
(3)灰化法A. 粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加入1g氧化镁，1ml氯化镍及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干。
用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放置水浴上蒸干后移入高温炉550℃灰化2h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分，再慢慢加入10ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤3次，每次5ml，再用水洗涤3次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5ml。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
取于灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法作试剂空白试验。
B. 植物油：称取5.00g样品，置于50ml瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷却取出。
加5ml水湿润灰分，再缓缓加入15ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤5次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸(1＋1)至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5ml。
取于消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁，按同一操作方法作试剂空白试验。
C. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
以下按灰化法中粮食等样品自"于低温或置水浴锅上蒸干"起依法操作。
5.2测定(1)用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸至总量为5ml，加水至50～55ml。
吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml砷标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg砷)分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸(1＋1)。
