几种检测砷的方法总结ppt课件
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此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸。
(4)硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。
(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。
(6)氧化镁。
(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。
(8)酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素,它在自然界中广泛存在,包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型,主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法:传统化学法是砷检验的经典方法之一,它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法:氢化物生成法是一种常用的砷检测方法,它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物,通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法:酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法,它将待检样品在酸性介质中进行消解,使砷转化为砷酸根离子,然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱,从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点,广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法:离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应,然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点,广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法:仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法,通过使用仪器设备对砷样品进行测量,从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法,它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点,广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法:质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法,它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性,适用于砷含量较低的样品。
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷复原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法〔GB/T5009.11-1996〕,适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
〔1〕硝酸。
〔2〕硫酸。
〔3〕盐酸。
〔4〕硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。
〔5〕硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。
〔6〕氧化镁。
〔7〕碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。
〔8〕酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡〔SnCl2·2H2O〕,加盐酸溶解并稀释至100.0ml,参加数颗金属锡粒。
**氯化亚锡〔SnCl2〕又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水〔SnCl2·2H2O〕的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去复原作用,为了保持试剂具有稳定的复原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并参加数粒金属锡粒,使其持续反响生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有复原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+复原为As3+;在锌粒外表沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
〔9〕盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。
〔10〕乙酸铅溶液(100g/L)。
〔11〕乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下枯燥后,储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。