砷浓度的检测方法
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原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法,用于测定各种元素的含量。
本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。
2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素,它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响,包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。
因此,准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。
3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。
它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量,然后再以特定波长发射出来。
通过测量发射光的强度,可以确定砷元素的含量。
原子荧光法有两种常用的测定方式:原子荧光光谱法(AA法)和原子荧光光谱法(AFS法)。
在砷元素测定中,常用的是AFS法。
4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。
首先,需要将样品溶解或研磨成适当的形式,以便于后续处理和测定。
4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。
常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
4.3 原子荧光信号的测量在原子化后,砷原子会发射出特定波长的荧光信号。
测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。
5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度,可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定,从而提高测定的选择性。
5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快,可以在短时间内完成大量样品的测定。
5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比,原子荧光法对样品的前处理要求较低,可以减少实验的复杂性和时间成本。
6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域,用于测定水、土壤和大气中的砷含量。
通过监测环境中的砷污染情况,可以及时采取措施保护生态环境。
6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物,常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水,地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关,本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定,100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应,可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较,确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸,均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液:将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重,准确称取0.1320g,溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中,用1+49盐酸溶液中和,然后再加2mL,移至100mL容量瓶中,摇匀。
砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质,可引起严重的健康问题,包括中毒和癌症。
因此,检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性,如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征,可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行,但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先,将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式,然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰,可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流,可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应,产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速,并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中,火焰原子吸收光谱是最常用的方法,通过将样品转化为气态,然后在火焰中产生砷原子,利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用,准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法,还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如,试纸法是一种简单、便捷的方法,通过将试纸浸入样品中,根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性,但可以用作初步筛查,以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言,各种砷盐检测方法都有其优缺点,并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域,要求更高的检测准确性,通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测,快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法,都应保证操作的准确性和专业性,以确保测量结果的可靠性。
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中,砷是一个重要的监测对象,因为其对人体健康有潜在的危害。
因此,建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射,再通过光电倍增管进行检测,从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提,通过一系列标准溶液的测定,绘制出砷的标准曲线,从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
(1)准备工作,将所需试剂和仪器进行清洗和校准,确保实验条件的准确性。
(2)制备标准溶液,分别取适量的砷标准品,用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
(3)仪器参数设置,打开原子荧光仪,设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
(4)测定标准溶液,依次吸取不同浓度的标准溶液,放入原子荧光仪中进行测定。
(5)绘制标准曲线,根据测定结果,绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
(1)标准溶液的制备应严格按照要求,避免误差的产生。
(2)在测定过程中,应保持仪器的稳定性,避免外界因素对测定结果的影响。
(3)实验操作时应注意安全,避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线,可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线,可以准确测定未知样品中砷的含量,为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线,为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时,本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍,相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中,需要根据具体情况进行实验设计和操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用,产生新生态氢;在碘化钾和氯化亚锡存在下,室五价砷还原为三价;三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂);用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂,生成红色胶体银,在波长510nm处,测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处,在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器:VIS-7220N分光光度计2. 试剂:二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙醇胺,氯仿,无砷锌粒,盐酸,硝酸,硫酸,氢氧化钠,碘化钾,氯化亚锡,硫酸铜,乙酸铅,棉花3. 标准溶液:1000 g/mL的砷标准储备液,用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中,如预料砷的含量超过0.5mg/L,取适量的试样,并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在测定中所用的相同,包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接制备试份,加入4mL硫酸进行显色和测定,否则,要按下述步骤进行预处理,于砷化氢发生瓶中,加入4mL硫酸和5mL硝酸,继续加热至产生白色烟雾,直至溶液清澈为止(其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物)。
冷却后,小心加入25mL水,再加热至产生白色烟雾,赶尽氮氧化物,冷却后,加水使总体积为50mL。
注:在消解破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中,加4mL碘化钾,摇匀,再加2mL氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中,插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管于发生瓶连接,保证反应器密闭。
在室温下,维持反应1h,使胂完全释出。
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理;2. 学会测测砷水样的消解方法;3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2~230μg/L,平均为0.5μg/L,海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后,用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1%。
四、方法选择测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氯甲烷,会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加热产生砷原子,从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法,其灵敏度高、干扰少,简便快速,同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等,是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法(二乙氨基二硫代甲酸银光度法)1. 方法原理锌与酸作用,产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。
铅砷检测方法
铅和砷是两种常见的有害重金属,它们存在于环境中的污染源中,对人体健康
具有潜在危害。
因此,有效的铅砷检测方法对于环境监测和公共健康非常重要。
以下是两种常用的铅砷检测方法:
1. 原子吸收光谱法(AAS):原子吸收光谱法通过检测样品中金属元素的吸收
光谱来分析含铅砷的样品。
这种方法的优点是准确、可靠且被广泛使用。
首先,样品被分解成原子状态,然后将样品转移到光谱仪中进行测量。
AAS可以提供准确
的浓度值,并且对于不同类型的样品具有很高的适应性。
2. 电化学方法:电化学方法是一种基于电流和电位变化来检测和测量铅砷含量
的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学原位扫描和电化学沉积法等。
这些方法基于铅和砷的电化学行为,并利用电极和电解液之间的电流和电位变化来确定含铅砷的样品浓度。
电化学方法具有快速、灵敏和成本效益高的优点,并且可以在实验室和现场进行。
无论选择哪种方法,铅砷检测的准确性和可靠性是至关重要的。
正确的样品采
集和处理是准确检测的前提。
此外,仪器的校准和标准曲线的建立也对结果的准确性起着重要作用。
因此,在进行铅砷检测时,确保具有良好的实验技术和准备工作,以获得可靠的结果。
总而言之,通过原子吸收光谱法和电化学方法,我们可以准确地检测和测量样
品中铅和砷的含量。
这些方法在环境监测和公共健康领域扮演着重要的角色,帮助我们保护人类健康和促进可持续发展。
温泉水中三价砷和五价砷的分别测定标题:温泉水中三价砷和五价砷的分别测定导语:温泉水作为一种天然矿泉水源,受到许多人的追捧和喜爱。
然而,温泉水中存在着一些与人体健康密切相关的元素,其中包括砷。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素,但其不同价态对人体的影响却有很大差别。
本文将探讨温泉水中三价砷和五价砷的分别测定方法,以及其对人体健康的潜在影响。
一、温泉水中三价砷的测定方法温泉水中的三价砷是一种常见的存在形式,其测定方法主要有以下几种:1. 原子吸收光谱法(AAS):该方法利用砷原子吸收特定波长的光线来测定三价砷的含量,准确性高,但操作复杂,需要专业设备和人员进行分析。
2. 电化学法:该方法利用电流和电压的关系来测定三价砷的含量,具有快速、灵敏度高等优点,但对样品的处理要求较高。
3. 光度法:该方法利用某些特定化学反应中砷化合物的吸光度来测定三价砷的含量,操作简便,但准确度相对较低。
二、温泉水中五价砷的测定方法与三价砷相比,温泉水中的五价砷相对较少,但对人体健康的潜在影响也不可忽视。
测定温泉水中五价砷的方法主要有以下几种:1. 原子荧光光谱法(AFS):该方法利用五价砷原子的荧光发射特性来测定含量,准确性高,但设备昂贵,需要专业技术人员进行操作。
2. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):该方法利用气相色谱和质谱仪的联合技术来测定五价砷的含量,操作复杂,但精确度较高。
3. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用分离柱和检测器来测定五价砷的含量,操作相对简便,但灵敏度较低。
三、温泉水中三价砷和五价砷对人体健康的影响1. 三价砷:温泉水中的三价砷在一定浓度范围内对人体健康无明显危害。
但长期接触过高浓度的三价砷可能导致皮肤病、呼吸系统问题和神经系统损伤等。
2. 五价砷:相比之下,温泉水中的五价砷对人体健康的影响更加复杂。
五价砷具有较强的毒性,对人体多个系统产生不同程度的影响,如肝脏、肾脏和血液系统等。
长期接触过高浓度的五价砷可能导致慢性中毒,进而引发多种疾病,如癌症和心血管疾病等。
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。
3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。
4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。
5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
范围xxxxx有限公司总砷测定的标准操作规程本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1依据:GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后,消解液经过雾化由载气(氩气)导入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比,即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.2.2.1 试剂4.2.2.1.1硝酸(HN03):MOS级(电子工业专用高纯化学品)、BV E级。
4.2.2.1.2 过氧化氢(H2O2)4.2.2.1.3质谱调谐液:Li、Y、Ce Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液:Ge,浓度为100Ug/mL。
4.2.2.1.5 氢氧化钠(NaOH)4.2.2.2试剂配制42221硝酸溶液(2+98 ):量取20mL硝酸,缓缓倒入980mL水中,混匀。
42222硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL,缓缓倒入900mL水中,混匀。
42223内标溶液Ge或丫(1.0ug/mL):取1.0mL内标溶液用硝酸溶液(2+98)稀释定容至100mL o42224氢氧化钠溶液(100g/L ):称取10.0g氢氧化钠,溶于水并用水稀释至100mL。
422.3.标准品三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度》99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液(100mg/L,按As计):准确称取于100 C干燥2h的三氧化二砷0.0132g,加1mL氢氧化钠溶液(100g/L )和少量水溶解,转入100mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度接近中性,用水稀释至刻度。
氢化物原子荧光光度法(测砷含量)1 原理食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.2 试剂2.1 硼氢化钠溶液(10g/L):称取硼氢化钠2g,溶于5g/L氢氧化钾溶液200mL中,混匀(现配现用),注:此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用2.2硫脲溶液(100g/L)2.3 5%盐酸(优级纯)2.4 砷标准使用液:移取砷标准储备液(1mg/kg)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至As=10ug/L注: 砷标准溶液需用5%盐酸(优级纯)作为定容介质储存,且在定容前加入1%硫脲.2.5硝酸—高氯酸混合液(4+1)(优级纯)2.5 湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸(优级纯)2.6 干灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)3仪器原子荧光光度计4 分析步骤4.1 试样消解4.1.1 湿消解:称取0.5g~1.0g试样(精确至小数点后第二位),置于50~100mL 锥形瓶中,同时做试剂空白。
加10~20mL混酸,硫酸1~2mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。
若消解液处理至5mL左右仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5~10mL,再消解至5mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。
如仍不能消解完全,则加入高氯酸1~2mL,继续加热消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。
冷却,加水20mL左右,再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却,用水将内容物转入25mL/50mL容量瓶或比色管中,加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL,补水至刻度并混匀,放置30min后备测4.1.2 干灰化:一般应用于固体试样。
称取0.5~1.0g(精确至小数点后第二位)于50mL坩埚中,同时做试剂空白。
亚硫酸铵法
亚硫酸铵法是一种可以有效测定水中砷的方法,它可以识别低浓度砷,在铁塔工业或水系统中具有实用价值。
在近年来,随着对环境中砷污染的关注日益加剧,对砷测定的重视也越来越多,而亚硫酸铵法是一种常用而实际的测定砷的方法。
亚硫酸铵法包括亚硫酸铵和mordant等几个部分,它们之间的相互作用使水中的砷变为可以检测的水溶性物质,以此来反映水中砷的浓度。
首先,将水样加入亚硫酸铵,使其中的砷转变为可溶性的砷酸盐;然后加入任何一种mordant亚硫酸盐,以提高其可溶性;最后,用分光光度法测定水样中砷的浓度。
亚硫酸铵法可以识别范围广泛的水中砷含量,测定结果准确可靠,且可以有效排除干扰因子的影响,因此目前得到了广泛的应用。
亚硫酸铵法对测定水中砷含量有重要意义,特别是对于铁塔工业或水系统中的砷浓度。
除了用于识别低浓度的砷外,它还可以用于识别和监测高浓度砷的浓度变化。
同时,亚硫酸铵法也有若干缺点,如它只能测定水中砷含量,无法测定其他有毒物质;此外,该方法需要较复杂的操作流程,而且容易受到其他有机物的干扰,因此需要对样品进行严格的前处理。
在总结上,亚硫酸铵法是一种简便、有效、准确的水中砷测定方法,它可以在铁塔工业或水系统中识别低浓度砷,还可以用于识别和监测高浓度砷的浓度变化,尽管也存在一些不足,但该方法的实用价值仍然很大。
农产品产地土壤有效态砷的测定1 范围本文件描述了采用磷酸二氢铵溶液浸提-原子荧光法和稀硝酸溶液-原子荧光法浸提测定农产品产地土壤有效态砷的方法。
本文件中磷酸二氢铵溶液浸提-原子荧光法,适用于旱地土壤有效态砷含量的测定。
本文件中稀硝酸浸提-原子荧光法,适用于水田土壤有效态砷的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1土壤有效态砷soil bioavailable arsenic土壤中能够作物吸收的砷,即在本文件规定的条件下土壤中能够被磷酸二氢铵溶液或稀硝酸溶液浸提出的砷。
4 方法原理砷与磷属于同族元素,在土壤环境中具有相似的生物地球化学过程,在旱地条件下,土壤中的砷主要以砷酸根的形态存在于土壤,因此,可以利用磷酸二氢铵溶液中的磷酸根置换土壤中的有效态砷。
在淹水的稻田环境中砷主要以亚砷酸盐的形态存在,亚砷酸盐在稀硝酸溶液中有较强的溶解性,因此,可以利用稀硝酸溶液浸提土壤中的有效态砷。
提取液中的砷浓度用原子荧光法测定,计算得出土壤样品中的有效态砷含量。
5 试剂和材料本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。
H2PO4)磷酸二氢铵(NH硝酸(ρ=1.42 g/ mL)氢氧化钾(KOH))硼氢化钾(KBH盐酸(ρ=1.19 g/ mL)NCSNH2)硫脲(HO3)三氧化二砷(AsH2PO4)=0.05 mol/L]:磷酸二氢铵浸提剂[c(NH称取5.75 g 磷酸二氢铵(5.1)溶于800 mL 水中,溶解后转移至1000 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
)=0.43 mol/L]:稀硝酸浸提剂[c(HNO取30 mL 硝酸(5.2)缓慢倒入到100 mL 水中,转移至1000 mL 容量瓶中定容至刻度,摇匀。
水中砷的测定及注意事项水中砷方法-自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样,经硫酸及过硫酸钾溶液消化后,使其中之砷先转变成为五价砷,续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置,使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应,生成砷化氢,再经由氩气(或氮气)载送导入光谱仪,于 193.7 nm 波长处其吸光度,进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废(污)水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定(注 1)。
方法侦测极限(MDL)为0.1 μg / L。
三、干扰(一)中若含有下列诸种金属元素,如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等,当其浓度超过约 10 mg / L 时,可能会影响砷化氢的生成效率,造成分析上的误差(各元素的影响程度不尽相同)。
(二)不同氧化价态的砷,其氢化物的生成效率亦有所不同;同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号,其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后,再进行氢化物之产生反应。
(三)因砷及砷化合物具有挥发性,样品在前处理过程中,应尽量防止砷的挥发,以避免漏失,造成分析上的误差。
(四)样品中若含有硫化合物,则会形成硫化氢,而影响砷化氢的生成效率。
(五)盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料(一)仪:需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
(二)灯管:砷中空阴极灯管(HCL),或无电极放电式砷灯管(EDL)及其电源供应器。
(三)原子化器:不同的仪器厂牌,其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种,可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管:以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头:以氩气(或氮气)、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器:以氢气与氧气(空气)形成之火焰加热石英管。
砷盐检查操作规程砷(As)是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的土壤、矿石和矿砂等物质中。
由于砷具有强毒性和生物积累性,对人体健康和环境造成严重危害,因此对砷盐进行检查非常重要。
下面是一个砷盐检查操作规程,包括样品采集、样品制备和砷检测方法。
一、样品采集1. 样品采集地点应选择在可能受到砷污染的区域,如工矿企业周边、农田附近等。
2. 样品采集前,应先了解采样点的砷污染情况,包括历史工业活动、矿山开采、农药使用等情况。
3. 采集地点应随机选择,以确保样本的代表性。
4. 采集样品时,应使用干净的塑料袋或容器,避免与外界环境接触。
二、样品制备1. 样品采回后,应尽快进行制备,以避免砷的挥发或掉落。
2. 样品制备前,应将样品进行均匀混合,确保样品的代表性。
3. 砷盐样品通常以溶液的形式进行检测,因此需要进行样品溶解。
4. 样品溶解时,可以选择酸溶解、碱溶解或氧化溶解等方法,具体方法根据具体样品的性质和需要进行选择。
5. 溶解后的样品应过滤,以去除杂质。
6. 样品溶液的浓度应根据砷盐检测方法的要求进行调整,以保证检测的准确性。
三、砷检测方法1. 常用的砷检测方法包括原子吸收光谱法(AAS)、感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和光电极法等。
2. 根据具体情况选择合适的检测方法,如AAS适用于痕量砷检测,ICP-MS适用于高灵敏度检测,光电极法适用于水样检测等。
3. 根据检测方法的要求,准备相应的试剂和标准溶液,以保证检测结果的准确性。
4. 进行砷检测时,需要注意仪器的操作规范,如仪器的预热时间、光路调节、试剂的加入顺序等。
5. 在检测过程中,需要进行空白对照实验,以排除试剂和仪器带来的干扰。
四、结果分析与报告1. 检测结果应根据实测值与相应的标准进行比较,以判断样品是否超过砷污染的限量标准。
2. 检测结果的分析应包括砷的浓度、污染程度以及可能的来源等信息。
3. 检测结果应按照标准的格式进行汇总,并填写相应的报告。
钢中砷含量的icp法测定
以ICP法测定砷(As)在钢中的含量是目前确定有害元素浓度的效率较高的实用方法。
ICP法是一种在给定样品中精确测量有害物质和元素浓度的分析技术。
采用ICP法进行测定需要具备可照射样品,可检测到有害物质和元素,以及可正确读取检测数据的设备,如ICP测试仪器。
ICP法测定砷需要先准备样品,如钢,然后根据操作要求,将其溶解在若干种介质中。
最后,将样品中的元素吸收到检测液中,浓度较高的元素优先吸收,待测试液的浓度达到一定程度,将其稀释至约1ml,交给ICP测试仪器进行测定。
ICP测试仪器,采用电弧技术照射样品,将体系中存在的各元素电离,产生电离角和电离游离离子,由此通过检测枪发出激光,将光强度无线传输至检测仪,在过程中需要均匀稳定的照射样品,有效地测量检测原理后,检测仪可以准确读取检测数据,从而确定砷在钢中的含量,有时砷的测量精度较高,可以达到ppb级或更快水平。
由以上可以看出,ICP法是一种快速、准确的实验方法,用于测量砷在钢中的含量。
通过正确的操作,可以测出钢中砷的精确含量,从而可以进一步控制砷的排放以保护大气环境。