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水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
水质中砷的测定氢化物发生—原子吸收分光光度法作者：隋新来源：《中国科技博览》2013年第15期中图分类号：DF9331 范围2 原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用氮气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900～1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3 试剂3.1 去离子水。
3.2 氮气。
3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4 砷标准使用溶液：浓度为1.0μg/mL4 仪器4.1 原子吸收分光光度计；4.2 砷空心阴极灯；4.3 氢化物发生装置，电热石英管5 操作步骤5.1 样品预处理5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。
同时配制空白溶液。
5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.2 校准曲线溶液配制5.3 水样测定5.3.1 仪器工作条件：波长194.3nm；灯电流10mA；光谱带宽 0.4nm；石英管温度950℃；氮气流量 0.8L/min。
（仪器操作参数仅供参考）5.3.2 仪器操作：按工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。
完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器三次，再进行下一个样品测定。
6 结果计算7 精密度与准确度注意事项：（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
砷的测定方法国标一、引言砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于环境中，对人体健康造成严重威胁。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。
为了规范砷的测定方法，国家制定了相关的标准，本文将详细介绍砷的测定方法国标及其应用。
二、国标概述国标是指由国家标准化管理委员会制定的具有法律效力的标准。
砷的测定方法国标是对砷含量测定的技术要求和操作规范的统一规定，旨在确保砷测定结果的准确性和可比性。
2.1 国标编号砷的测定方法国标的编号为GB/T 5009.11-2017。
2.2 适用范围砷的测定方法国标适用于食品、水产品、饮料、饮用水、环境样品等多种样品中砷含量的测定。
2.3 技术要求砷的测定方法国标对于测定砷含量的技术要求包括以下几个方面：2.3.1 样品的准备样品的准备是砷测定的关键步骤，国标对于样品的准备要求进行了详细的规定，包括样品的采集、保存、预处理等方面。
2.3.2 仪器设备国标对于砷测定所需的仪器设备进行了规定，包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
2.3.3 标准品和试剂国标对于砷测定所需的标准品和试剂进行了规定，确保测定结果的准确性和可靠性。
2.3.4 测定方法国标对于砷的测定方法进行了详细的规定，包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
2.3.5 质量控制国标对于砷测定过程中的质量控制要求进行了规定，包括空白试验、加标回收试验等。
2.4 操作规范国标对于砷测定的操作规范进行了详细的规定，包括样品的处理、仪器设备的使用、试剂的配制等。
三、砷的测定方法砷的测定方法国标中规定了多种测定方法，根据实际需要选择适合的方法进行砷测定。
3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，其基本原理是利用砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
3.1.1 仪器设备进行原子吸收光谱法测定砷含量所需的仪器设备包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
3.1.2 操作步骤进行原子吸收光谱法测定砷含量的操作步骤包括样品的预处理、仪器的调试、测定条件的确定等。
水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法FHZHJSZ0023 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0023 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用 1S06595 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法根据我国实际情况对 ISO 6595 标准方法作如下主要修改 a. 吸收液中的有机碱麻黄碱或吡啶改为三乙醇胺 b. 试份的预处理由高锰酸钾过硫酸钾法改为直接测定和硝酸硫酸加热消解法, 范围 1.1 本方法规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水和废水中的砷当试样取最大体积 50mL 时本方法可测上限浓度为含砷0.50mg/L 用无砷水适当稀释试样也可测定较高浓度的砷1.2 最低检出浓度试样为 50mL 用 10mm 比色皿可检测含砷 0.007mg/L1.3 干扰锑铋干扰测定参见附录 A 铬钴铜镍汞银以及铂它们浓度高达 5mg/L时也不干扰测定, 定义下列定义适用于本方法总砷指单体形态无机和有机化合物中砷的总量, 原理锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价砷还原为三价三价砷被初生态氢还原成砷化氢胂用二乙基二硫代氨530nm 处测量吸收基甲酸银三乙醇胺的氯仿液吸收胂生成红色胶体银在波长液的吸光度, 试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂和水中砷的含量可忽略不计4.1 二乙基二硫代氨基甲酸银C 5 H10 NS2 Ag4.2 三乙醇胺HOCH2 CH3 3 N4.3 氯仿CHCl3 4.4 无砷锌粒1020 目4.5 盐酸HCl 1.19g/mL4.6 硝酸HNO3 1.40g/mL4.7 1/2H2 SO4 2mol/L4.9 氢氧化钠NaOH溶液硫酸H2 SO4 1.84g/mL4.8 硫酸溶液2mol/L 贮存在聚乙烯瓶中4.10 碘化钾KI溶液 150g/L 将 15g 碘化钾KI溶于水中并稀释到 100mL 贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月内是稳定的4.11 氯化亚锡溶液将 40g 氯化亚锡SnCl2 2H2 O溶于 40mL 盐酸4.5中溶液澄清后用水稀释到 100mL加数粒金属锡保存4.12 硫酸铜溶液 150g/L 将 15g 硫酸铜CuSO4 5H2 O溶于水中并稀释到 100mL4.13 乙酸铅溶液 80g/L 1 将 8g 乙酸铅PbCH3 COO2 3H2 O溶于水中并稀释到 100mL4.14 乙酸铅棉花将 10g 脱脂棉浸于100mL 乙酸铅溶液4.13中浸透后取出风干4.15 吸收液将 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银4.1用少量氯仿4.3溶成糊状加入 2mL 三乙醇胺4.2 再用氯仿4.3稀释到 100mL 用力振荡使尽量溶解费置暗处 24h 后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中是稳定的4.16 砷标准溶液 100.0mg/L 将三氧化二砷AS2 O3 在硅胶上预先干燥至恒重准确称量 0.1320g 溶于 5mL 氢氧化钠溶液4.9中溶解后加入 10mL 硫酸溶液4.8 转移至 1000mL 容量瓶中用水稀释到刻度此标准溶液含砷100.0ìg/mL4.17 砷标准溶液 1.00ìg/L 取 10.00mL 砷标准溶液4.16于 1000mL 容量瓶中用水稀释到刻度注需特别注意本分析方法所用的砷在溶液转移和处置中要特别小心整个操作应在良好的通风环境中进行并严防入口, 仪器一般实验室仪器和5.1 分光光度计 10mm 比色皿5.2 砷化氢发生装置此仪器由下述部件组装而成5.2.1 砷化氢发生瓶容量为 150mL 带有磨口玻璃接头的锥形瓶5.2.2 导气管一端带有磨口接头并有一球形泡内装乙酸铅棉花4.14 一端被拉成毛细管管口直径不大于 1mm5.2.3 吸收管内径为 8mm 的试管带有 5.0mL 刻度注吸收液柱高保持 810cm, 操作步骤6.1 试份取 50mL 试样于砷化氢发生瓶5.2.1中如预料砷的含量超过 0.5mg/L 取适量的试样并用水稀释到 50mL6.2 空白试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同包括任何预处理的步骤亦相同但用 50mL 水取代试份6.3 测定6.3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的可直接制备试份6.1 加入4mL 硫酸4.7进行显色6.3.2和测定6.3.3 否则要按下述步骤进行预处理于砷化氢发生瓶5.2.1中加入 4mL 硫酸4.7和 5mL 硝酸4.6 在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾如溶液仍不清澈可再加 5mL 硝酸4.6 继续加热至产生白色烟雾直至溶液清澈为止其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物冷却后小心加入 25mL 水再加热至产生白色烟雾赶尽氮氧化物冷却后加水使总体积为 50mL 注在消解破坏有机物的过程中勿使溶液变黑否则砷可能有损失6.3.2 显色6.3.2.1 于砷化氢发生瓶6.3.1中加 4mL 碘化钾4.10 摇匀再加 2mL 氯化亚锡溶液4.11混匀放置 15min6.3.2.2 取 5.0mL 吸收液4.15至吸收管5.2.3中插入导气管5.2.26.3.2.3 加 1mL 硫酸铜溶液4.12和 4g 无砷锌粒4.4于砷化氢发生瓶中并立即将导气管与发生瓶连接保证反应器密闭 26.3.2.4 在室温下维持反应 1h 使胂完全释出加氯仿4.3将吸收体积补足到 5.0mL 注砷化氢剧毒整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行在完2.5h 内是稳定的应在此期间内进行分光光度测定全释放砷化氢后红色生成物在6.3.3 光度测定用 10mm 比色皿以氯仿4.3为参比液在 530nm 波长下测量吸收液6.3.2.4的吸光度减去空白试验6.2所测得的吸光度从校准曲线6.4.3上查出试份中的含砷量6.4 校准6.4.1 标准工作溶液的制备往 8 个砷化氢发生瓶5.2.1中分别加入 0 1.00 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 及25.00mL 砷标准溶液4.17 并用水加到4mL 硫酸4.7 以下步骤50mL6.4.2 显色与测定于上述砷化氢发生瓶中分别加入按 6.3.2 和 6.3.3 进行6.4.3 校准曲线的绘制减去试剂空白的吸光度来修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的砷含量ìg为横坐标作图要经常绘制校准曲线至少在每次使用新试剂时要绘制一次, 结果计算 7.1 计算方法砷含量 cmg/L由下式计算 m c V式中 m 校准曲线查得的试份砷含量ìg V 试份体积 mL7.2 结果表示7.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.2.2 报告砷的含量根据有效数字的规则结果以二位或三位有效数字表示, 精密度和准确度 7 个实验室分析含砷 0.100mg/L 的统一分发标准溶液结果如下8.1 重复性实验室内相对标准偏差为 28.2 再现性实验室间相对标准偏差为 38.3 准确度相对误差为-19 参考文献 GB7485-87 附录 , (补充件) A.1 锑的干扰及其消除锑盐在试验条件下还原生成氢化物又能与吸收液作用产生红色胶体银试份中锑的含量大于 0.1mg/L 时干扰砷的测定加入 2mL 氯化亚锡溶液4.11和 5mL 碘化钾溶液4.10可抑制300ìg 锑盐的干扰如锑浓度很高本方法不适用A.2 硝酸浓度为 0.01mol/L 时开始有负干扰故不适合作保存剂若试份中有硝酸分析前要加硫酸再加热分解之 3A.3 硫化物对测定有干扰可通过乙酸铅棉花去除若棉花变黑应更换A.4 吸收液中的氯仿沸点较低在吸收胂的过程中易挥发损失影响胂的吸收当室温较高时建议将发生瓶和吸收管降温并不断补加氯仿于吸收管中使之尽可能保持一定高度的液层A.5 锌粒的规格粒度对砷化氢的发生有影响表面粗糙的锌粒还原效率高规格以 1020目为宜位度较大应适当增加用量A.6 夏天高温季节还原反应激烈可适当减少硫酸溶液4.7的用量或将砷化氢发生瓶放入冷水中使反应缓和 4。
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生
原子吸收分光光度法
1、范围
本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理
硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子
蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂
3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
此溶液每毫升含1mL砷。
3.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷。
3.6硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解，过滤。
3.730g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。
4、仪器
4.1单光束原子吸收分光光度计；
4.2台式自动平衡记录仪；
4.3砷原子光谱灯；
4.4氢化物以生装置，见图1。
石英管Φ8×160mm，电热丝功率600W。
5、操作步骤
5.1样品预处理
5.1.1清洁的水样取25mL 置于50mL 容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL,3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.1.2废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL 烧杯中，加入硝酸5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL 煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.2校准曲线溶液配制
吸取1ìg/mL 砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50mL 容量瓶中，各加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
绘制神校准曲线。
此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ìg/mL。
5.3水样的测定
5.3.1砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考。
表1工作条件
5.3.2仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和与处理过的水样分别经定量杯加入2mL 波长
（nm）
灯电流（mA）狭缝带宽（nm）石英管温度（℃）氮气流量（L/min）记录仪（mV）193.7100.99500.55
于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。
完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。
6、结果计算
c 砷（As r mg/L）=V
m ×10-3式中：m—由校准曲线上查得砷的量（ng）；
V—测定水样的体积（mL）。
7、精密度与准确度
对砷浓度为5ng/mL 水样连续测定11次，相对标准偏差不大于8%。
向水样加入砷，浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL 的回收率在92%~100%之间。
注意事项：
（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
（2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。
（3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。
（4）水样酸度不能太低或太高。
如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。
8、参考文献
魏复盛等编著，水和废水监测分析方法指南（中册），pp.427~429，
中国环境科学出版社，北京，1997。
