高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程

高锰酸钾滴定操作方法高锰酸钾滴定是常用的分析化学方法之一，在环境监测和水质检测中具有广泛的应用。

下面是高锰酸钾滴定的操作方法：1. 实验室准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括高锰酸钾溶液、硫酸、苯酚、硫酸锌和硫酸钾等。

2. 样品处理：将待检样品取适量置于锥形瓶中，通常取100毫升。

如果样品中含有颗粒或浑浊物质，需进行过滤处理，以获得清澈的溶液。

3. 高锰酸钾溶液的配制：称取适量的高锰酸钾（KMnO4），加入到蒸馏水中，搅拌溶解得到0.02mol/L的高锰酸钾溶液。

4. 滴定试剂的配制：将硫酸锌固体称取适量，加入蒸馏水中，搅拌溶解得到5%的硫酸锌溶液。

5. 滴定操作：将样品溶液倒入滴定瓶中，并加入适量的硫酸和苯酚指示剂。

苯酚指示剂在高锰酸钾溶液中呈粉红色，滴入过量高锰酸钾溶液后，溶液会变浅，不再变色。

6. 开始滴定：使用滴定管取适量高锰酸钾溶液滴入滴定瓶中，同时轻轻摇晃滴定瓶，直至出现颜色的改变。

初始颜色为粉红色，滴至脱色后停止滴定。

7. 颜色的改变：高锰酸钾与有机物质反应后，高锰酸钾被还原，从而失去颜色。

开始时滴加高锰酸钾溶液的速度较快，颜色的改变明显，随着溶液中有机物质的消耗，颜色的改变将变得缓慢。

8. 记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定过程中所消耗的高锰酸钾溶液体积。

9. 滴定结果计算：根据所滴加高锰酸钾溶液的体积和浓度，计算出样品中有机物的含量。

计算公式为：有机物含量（mg/L）=（滴定体积- 背景体积）×高锰酸钾的摩尔浓度×32.04 / 样品体积10. 结果分析：根据计算得到的有机物的含量，结合实际情况分析样品中有机物的浓度。

需要注意以下几个点：- 在滴定前需要进行空白试验，确定所使用的试剂和仪器是否存在杂质。

- 滴定过程中，应尽量使试剂和样品充分接触，避免空气中的氧气进入反应体系。

- 滴定过程中，若出现颜色的改变变慢、溶液变浑浊等情况，可能是由于样品中含有过多的有机物质，需适当稀释后重新滴定。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。

然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。

在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。

卓资县职业中学实训教案
标定高锰酸钾规范溶液的基准物很多，如
和纯铁丝等。

其中常用的是Na 2C 2O 4，因为它易于提纯、稳定，没有结晶水，在105～110℃烘至质量恒定即可使用。

标定反应如下：
注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn 2+
的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。

近终点时加热至65℃，是为了KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。

五. 实验步骤
1．高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）的配制：称取3．3 gKMnO 4，溶于1050 mL 水中，缓慢煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存两周，用P 16号玻璃滤埚(事先用相同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2～3次)中。

2．取约0.2g 于105～110℃干燥至恒质的规范草酸钠(准至0.0001g)于250mL 锥形瓶中，精密称定，加100mL(8+92)硫酸溶液使规范草酸钠溶解，用配制好的高锰酸钾溶液［)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ］滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至溶
液呈浅粉红色，保持30s 不褪色。

平行标定三次，同时做空白实验。

为什么？。

高锰酸钾滴定液目 的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。

1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。

3.配制取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

5.结果计算：F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V 表示基准物消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度。

6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。

6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。

6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。

酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。

高锰酸钾标定方法
高锰酸钾（KMnO4）的标定方法通常采用滴定法。

具体步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中，经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。

2. 准备待测溶液：将待测溶液（通常为含有还原剂的溶液）加入到容器中。

3. 滴定操作：将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中，同时加入适量的硫酸作为催化剂。

4. 观察滴定终点：持续滴定，直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。

出现颜色变化时，应立即停止滴定，记录收集到的滴定液总滴数。

5. 结果计算：根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

需要注意的是，在进行高锰酸钾的标定时，应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净，以及试验过程中的仪器精确的校正，以确保标定结果的准确性。

教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。

教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。

教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。

1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。

[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。

高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。

接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。

[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。

实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH）2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中,标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下:5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。

滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。

三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤1、0。

02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。

4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。

待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。