铁的含量测定 磺基水杨酸

磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。

对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。

关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。

Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。

在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。

在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。

2仪器与试剂分光光度计。

铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。

此溶液铁离子含量为100μg/mL。

将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。

氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。

3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。

加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。

10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。

4样品的测定取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。

根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。

磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。

实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。

这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。

2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。

3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。

4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。

5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。

6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。

注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。

因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。

2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。

3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。

4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。

5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。

磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。

2、学会绘制标准曲线的方法。

3、掌握722型分光光度计的使用方法。

二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。

在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。

Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。

药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。

3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

（二）722型分光光度计的使用。

磺基水杨酸法测定铁实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!磺基水杨酸法测定铁实验流程一、实验准备阶段在进行磺基水杨酸法测定铁实验之前，需要进行充分的准备工作。

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应：3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用，进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。

将该溶液稀释至100倍，即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。

3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中，力口20mL浓硫酸后，完全转移于lOOOmL容量瓶中，以水稀释至亥0 度。

所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍，即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。

3.2仪器3.2.1分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

磺基水杨酸测铁的含量标准曲线稿子一：嗨呀，亲爱的小伙伴们！今天咱们来聊聊磺基水杨酸测铁的含量标准曲线这个有趣的话题。

你知道吗，这个标准曲线就像是一把神奇的尺子，能帮我们准确测量铁的含量。

想象一下，它就像一个铁含量的密码地图。

当我们开始做实验的时候，那可真是有趣极了。

先准备好各种试剂和仪器，感觉自己就像个小小科学家。

然后呢，按照步骤一步步来，小心翼翼地操作，就怕出一点差错。

每次加入不同量的铁标准溶液，就像是在给这个曲线添砖加瓦。

看着溶液颜色的变化，心里那个期待呀，就盼着能画出一条漂亮又准确的曲线。

有时候实验过程中也会有点小紧张，万一数据不对怎么办？但正是这种小紧张，让整个过程充满了挑战和乐趣。

等到终于画出了那条满意的标准曲线，那种成就感，简直爆棚！就好像自己解开了一个大大的谜题。

小伙伴们，你们是不是也觉得这个过程很有意思呢？稿子二：嘿，朋友们！咱们来唠唠磺基水杨酸测铁的含量标准曲线的事儿。

一开始听到这个名字，是不是觉得有点复杂？其实啊，没那么难！做这个实验，就像是一场精心策划的冒险。

先把需要的东西都准备齐全，然后就可以大胆出发啦！在加入试剂的时候，要特别细心，就像在给宝贝们安排座位一样，不能有一点马虎。

每一滴试剂都像是一个小魔法，会让溶液发生奇妙的变化。

随着铁含量的不同，颜色也会跟着变，那感觉就像在看一场色彩的表演。

而且，每次测量的数据都像是一颗珍贵的宝石，要好好收集起来。

画标准曲线的时候，就像是在描绘一幅美丽的画。

每一个点的位置都要恰到好处，才能让这幅画完美呈现。

有时候可能会遇到一些小挫折，比如数据不太准，但别灰心，这只是冒险中的小插曲。

多试几次，总会成功的。

看到那条完美的标准曲线，心里那叫一个美呀！感觉自己完成了一项超级伟大的任务。

怎么样，朋友们，是不是也想亲自试试这个有趣的实验啦？。

3.磺基水杨酸分光光度法
1.供试品溶液的制备取本品内容物0.25克，精密称定，置于250ml容量瓶中，加硫酸溶液（1-20）
2.5ml和水100ml,混匀，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。

3.新血宝处方：鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术、陈皮、硫酸亚铁。

4.实验仪器：分光光度计,50ml容量瓶，1l容量瓶，铁标准溶液（10ug/ml）,磺基水杨酸溶液（20%），盐酸（1mol/L），氨水（1：1）
5.实验步骤：
①10ug/ml的铁标液的配置，准确称取0.07030g硫酸亚铁铵于100ml烧杯中，加50ml 1mol/lHCL溶液，完全溶解后，移入1l容量瓶中，再加50ml 1mol/lHCL，并用蒸馏水定容，混匀。

②系列标准溶液配置，取6只50ml容量瓶编号，分别用移液管移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铁标液，依次加入容量瓶中，每份依次加入20%磺基水杨酸2.5ml，然后假如1：1氨水，使溶液由红色变为稳定的黄色，再过量1ml，稀释至刻度，摇匀。

③在分光光度计上，选取最大的吸收波长，使用2cm比色皿，以蒸馏水作参比液分别测定1~6号和样品的吸光度，重复一次，然后取平均值。

6.实验数据的记录与处理。

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

O-CO O-S O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。

在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe 3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F -、 NO 3-、 PO 43-等离子对测定无影响。

Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化，所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

二、实验试剂铁标准溶液 10%的NH 4Cl 2%的磺基水杨酸 氨水（1+10） 三、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、工作曲线的绘制在6只 5Oml 容量瓶中, 用吸量管分别加入0.00 、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 一直浓度为0.05mg/L 的铁盐标准溶液, 各加 4ml 10% NH 4Cl 溶液和2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加氨水(1+10)直到溶液变黄色后, 再多加4ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。

用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。

表1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液5.OOml 于 50ml 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件, 按上述方法显色, 测量其吸光度。