阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量(一)【摘要】目的：建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。

方法：在碱性条件下，乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中，后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁，一定浓度范围内，吸光度呈线性关系。

结果：在520nm波长下，采用标准曲线法，测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片。

结论：方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。

【关键词】分光光度法;阿司匹林;含量测定阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名：乙酰氧基)苯甲酸，或乙酰水杨酸，是常用的解热镇痛药，临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病，也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。

阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定，大多采用酸碱滴定法测定1]和高效液相色谱法分析测定2]。

本方法采用可见分光光度法3]测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量，操作简便、快速、准确，实验成本低，可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。

1仪器和材料仪器：722型分光光度计(上海)，容量瓶(25mL)，吸量管(5mL，1mL)。

材料：2mol·L-1NaOH，4mol·L-1HCl，10%FeCl3，7%盐酸羟胺乙醇液;0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片，配制成20片·L-1乙醇液)。

2方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸，分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一定浓度范围内，吸光度呈线性关系，可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。

2.1标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL，2mol·L-1NaOH1.00mL，放置3分钟，再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL，加水至刻度，摇匀。

阿司匹林中⼄酰⽔杨酸含量的测定荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1.掌握⽤荧光法测定药物中的⼄酰⽔杨酸含量的⽅法。

2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作⽅法。

3.加深对荧光光度法原理的理解。

⼆、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分⼦吸收⼀定的紫外可见光的辐射能成为激发态分⼦，激发态分⼦通过⽆辐射跃迁⾄第⼀激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出⽐吸收光波长长的光⽽产⽣荧光。

在稀溶液中，当实验条件⼀定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。

（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最⼤发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。

激发光谱曲线的最⾼处，处于激发态的分⼦最多，荧光强度最⼤。

荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最⼤激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。

固定发射光波长进⾏激发光波长扫描，找出最⼤激发光波长，然后固定激发光波长进⾏荧光发射波长扫描，找出最⼤荧光发射波长。

激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。

2. 荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量通常称为ASA 的⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）⽔解即⽣成⽔杨酸（SA ）（如下式）。

⽽在阿司匹林中或多或少存在⼀些⽔杨酸，⽤醋酸—氯仿作为溶剂，然后⽤荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加⼆者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量）。

在1%的⼄酸—氯仿中⼄酰⽔杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所⽰：（为了消除药⽚之间的差异，可以取⼏⽚⼀起研磨，然后取部分由代表性的样品进⾏分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2⽀；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电⼦天平。

试剂：冰醋酸；氯仿；⼄酰⽔杨酸；阿司匹林；丙酮。

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定
张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2013(27)12
【摘要】建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸(体积比60:36:4)为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率(％)为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率(％)为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率(％)为102.33.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;大庆职业学院,黑龙江大庆163300;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319
【正文语种】中文
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阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。

将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。

再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。

此时，PH=7-8。

在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。

NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。

其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。

一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。

它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。

利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。

铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。

然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。

通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。

(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。

(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。

(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。

(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。

(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。

2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。

(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。

（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。

学院/专业/班级: 姓名：实验4・6设计性实验实验序号：教师评定：______________合作者:【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【实验要求】①山学生自行选做上述的一个实验题口（但保持每个实验题U的选作人数基本相等），然后山学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，山教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下, 要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述儿点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计•的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。

【分析方法及简单原理】乙醸水杨酸邙可司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKd二3.0）,摩尔质量为180. 16 g/mol,微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解［乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻疑基苯屮酸）和乙酸盐］,水杨酸（邻疑基苯屮酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯屮酸强，与Na2C03或N&HCO3中和去竣基上的氢，与NaOH中和去疑基上的氢。

山于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中山于含有少量稳定剂酒石酸和枸椽酸，制剂工艺过程中乂可能水解产生水杨酸和酷酸，）。

实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。

分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。

片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。

水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。

【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。

选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。

*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。

③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。

实验八设计性实验学院/专业/班级: 姓名：学号：实验日期教师评定_______________ 【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②胃舒平中铝含量的测定③胱氨酸实际纯度的测定④酱油中NaCl含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。

所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]。

水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。