阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。

2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。

3.加深对荧光光度法原理的理解。

二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。

在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。

（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。

激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。

荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。

固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。

激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。

2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。

而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。

在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。

试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。

【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。

选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。

*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。

③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。

阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。

二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。

在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。

阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。

将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。

再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。

此时，PH=7-8。

在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。

NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。

其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。

一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。

它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。

利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。

铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。

然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。

通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。

(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。

(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。

(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。

(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。

(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。

2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。

(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。

（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。

分析化学实验报告【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的1、学习返滴定法的原理与操作。

2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。

二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。

将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。

再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。

此时，PH=7-8。

在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。

NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl 溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。

二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。

N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。

五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。

强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。

六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。

不用水，用中性乙醇淋洗内壁。

3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。

阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。

二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。

在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。

实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。

为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。

第一次滴定：CH3COOH ＋ NaOH → CH 3COONa ＋ H2OCOOH+COONaOH NaOH+H 2O OHCOOHCOONa+ NaOH+H2 O OCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOH CH 2 COONaHO CCOOH+3NaOH HO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOH CH 2 COONa第二次滴定：COONa COONa+NaOH +CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VT F103W 标示量（ %）m 100%S本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0% 。

三、实验仪器和试剂1 / 31.仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2.试剂0.1mol · L-1 NaOH标准溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品 10（ 15 片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液 3 滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L ）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加热15 分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（ 0.05mol/L ）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。

每1ml 的氢氧化钠液（0.1mol/L ）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。

实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。

分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。

片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。

水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。

实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法之宇文皓月创作一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差别。

二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常使用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol1，微溶于水，易溶于乙醇。

在NaOH 或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不容易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采取反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH尺度溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI尺度溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L1，NaOH溶液：0.1 mol·L1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步调1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采取同样的操纵步调（操纵步调2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。

实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法之樊仲川亿创作创作时间：二零二一年六月三十日一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法, 了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的不同.二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常使用的药物之一.它是有机弱酸(pKa=3.0), 结构为摩尔质量为180.16g·mol-1, 微溶于水, 易溶于乙醇.在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小, 可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定, 以酚酞为指示剂.为了防止乙酰基水解, 应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定, 滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定, 而药片中一般都混有淀粉等不溶物, 在冷乙醇中不容易溶解完全, 不宜直接滴定, 可以利用上述水解反应, 采纳反滴定法进行测定.药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液, 加热一按时间使乙酰基水解完全, 再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH, 以酚酞的粉红色刚刚消失为终点.并将滴定的结果用空白试验校正, 根据滴定液使用量, 计算阿司匹林的含量.三．仪器和试剂仪器：瓷研钵, 碱式滴定管, 酸式滴定管, 移液管, 容量瓶试剂：阿司匹林药片, HCl溶液：0.1 mol·L-1, NaOH溶液：0.1 mol·L-1, 无水乙醇, 酚酞指示液（取酚酞0.2g, 加乙醇100mL使溶解）四. 实验步伐1. , 置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL, 振摇使阿司匹林完全溶解后, 加酚酞指示液3滴, 滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色, 记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL, 置电炉上加热15分钟并时时振摇, 迅速放冷至室温, 用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定, 记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样, 采纳同样的把持步伐（把持步伐2和3）, 记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正.滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：V NaOH= （V1 + 40 - V2）- （V1’+ 40 - V2’）每1mLNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.16mg的C9H8O4.× 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度m－样品的质量（ｇ）思考题1 称取纯品试样（晶体）时, 所用锥形瓶为什么要干燥？。