水杨酸含量的测定教学设计(精)

紫外分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸含量1 开机，仪器自检2 配溶液（1）水杨酸储备液的配制：精密称取对照品水杨酸0.2500g，加10 mL乙醇，使溶解，用0.01 mol/L HCl稀释至250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

(此溶液浓度为0.1%)（2）标准溶液的配制：移取储备溶液1.00mL，用0.01mol/L的盐酸定容至100mL棕色容量瓶中。

（3）样品溶液的配制：取本品15片，精确称量，记录质量，研细。

将研细的样品置于称量瓶中，再称取1/3质量的药品，记录。

（取本品5片，准确称量，研细，记录。

加无水乙醇10 mL分次研磨）加无水乙醇10 mL分次溶解，转入100 mL容量瓶中，充分振动摇匀，加0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀，立即滤过（干过滤，前面15 mL滤液弃去，取续滤液），滤液备用。

2.2 波长选择在两个比色皿中都加入蒸馏水，在220nm处在T模式下对比色皿进行配套验证，第一个为100%，第二个要求在99.5%~100.5%。

再转换到A模式下，进行校正，并记录数据。

精密移取上述标准溶液3mL或5mL置50 mL棕色容量瓶中，加0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀，以0.01 mol/L HCl液为空白，在232和297nm处测定吸光度，如吸光度在0.4左右，继续下一步；如若不在，讨论。

2.3 标准曲线的绘制精密移取标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL（或0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL）置50 mL棕色容量瓶中。

加0.01 mol/L HCl至刻度，摇匀，以0.01 mol/L HCl 液为空白，在最大吸收波长处测吸光度。

2.4 样品测定移取2或1 mL滤液于50 mL棕色容量瓶中，以0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀。

以0.01 mol/L HCl液为空白，在最大吸收波长处测吸光度。

一、实验目的1. 掌握水杨酸含量测定的原理和方法。

2. 熟悉实验仪器和操作步骤。

3. 培养实验操作的规范性和准确性。

4. 了解水杨酸在植物、医药和化妆品等领域的应用。

二、实验原理水杨酸（Salicylic acid，SA）是一种广泛存在于植物中的天然物质，具有多种生物活性。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杨酸含量。

该方法基于水杨酸与特定试剂反应，形成具有特征吸收的化合物，通过测定其吸光度来计算水杨酸含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、荧光检测器、超声波清洗器、离心机、电子天平等。

2. 试剂：水杨酸标准品、甲醇、乙酸、氨水、乙醚等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确称取一定量的水杨酸标准品，用甲醇溶解并定容，配制成一系列不同浓度的标准溶液。

分别取一定量的标准溶液，加入荧光检测器检测，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。

2. 样品提取：准确称取一定量的植物样品，加入甲醇和氨水，超声提取，离心分离，取上清液。

3. 样品测定：取一定量的提取液，加入荧光检测器检测，根据标准曲线计算水杨酸含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据绘制标准曲线，线性范围为0.1～10.0 μg/mL，相关系数R²=0.999。

2. 样品测定：根据标准曲线计算样品中水杨酸含量，结果如下：| 样品名称 | 水杨酸含量（μg/g） || :------: | :----------------: || 叶子样品| 15.2 ± 1.8 || 果实样品| 12.5 ± 1.2 || 花朵样品| 8.9 ± 0.9 |结果表明，植物样品中水杨酸含量存在差异，可能与植物种类、生长环境等因素有关。

六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸含量，具有操作简便、准确、灵敏度高、重复性好等优点。

2. 植物样品中水杨酸含量受多种因素影响，如植物种类、生长环境、季节等。

实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。

二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。

N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。

五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。

强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。

六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。

不用水，用中性乙醇淋洗内壁。

3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。

技能训练1 紫外分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的使用及维护方法。

2、学会分光光度法测定水杨酸含量的原理和方法。

二、实验原理水杨酸水溶液无色，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采用紫外分光光度法测定其含量。

三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1支、移液管（10mL）2支、移液管（25mL）1支、石英吸收池试剂：水杨酸标准溶液(1mg/mL)、水杨酸试样<50μg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL水杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。

2、吸收曲线的绘制:用8μg/mL或12μg/mL标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。

注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。

3、标准曲线的绘制:以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

4、水杨酸试样的测定:取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利用上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。

技能训练2 邻二氮菲分光光度法测定水样中铁含量1、进一步学会使用分光光度计。

水杨酸的测定方法水杨酸，也称为2-羟基苯甲酸，是一种常见的有机化合物。

它具有消炎、退热和镇痛作用，被广泛应用于药物、化妆品和食品工业中。

因此，水杨酸的测定方法具有重要的理论和应用价值。

目前，水杨酸的测定方法主要包括光度法、荧光法、色谱法和电化学法。

下面详细介绍各种方法的原理和操作步骤：1. 光度法:光度法是最常用的水杨酸测定方法之一。

其原理是利用水杨酸在紫外光区域（最大吸收波长为297nm）具有较高的摩尔吸光系数，根据比尔-朗伯定律建立测定曲线。

操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用甲醇溶解并稀释至适当浓度，制备一系列标准溶液。

(2) 选取合适的波长：通过紫外可见分光光度计测量不同波长下水杨酸的吸光度，选择最佳波长。

(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的吸光度，并制作吸光度与浓度之间的标准曲线。

(4) 分析待测样品：将待测样品稀释至适当浓度，根据标准曲线计算出其水杨酸的含量。

2. 荧光法：荧光法是一种基于荧光现象实现水杨酸测定的方法。

其原理是水杨酸在紫外光激发下发出荧光，根据荧光强度与水杨酸浓度之间的关系进行定量。

操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用某种荧光试剂与之反应生成荧光物质，制备一系列标准溶液。

(2) 选取合适的激发波长和发射波长：通过荧光光谱仪测量荧光强度，选择最佳激发波长和发射波长。

(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的荧光强度，并制作荧光强度与浓度之间的标准曲线。

(4) 分析待测样品：将待测样品与荧光试剂反应后测量荧光强度，根据标准曲线计算出水杨酸的含量。

3. 色谱法：色谱法是一种高效的分离和测定技术，可以用于水杨酸的定性和定量分析。

常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。

操作步骤如下：(1) 样品前处理：将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释。

(2) 色谱条件选择和分析：选择合适的色谱柱、固定相和移动相，并设置适当的流速和检测方式，完成样品的分离和检测。

一、实训目的1. 掌握水杨酸含量的测定方法；2. 熟悉实验室操作规程和安全注意事项；3. 提高实验技能和数据分析能力。

二、实训原理水杨酸是一种重要的有机酸，广泛应用于医药、农药、化工等领域。

本实训采用高效液相色谱法测定水杨酸含量，该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。

三、实训仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱工作站、分析天平、容量瓶、移液管、试管、烧杯等。

2. 试剂：水杨酸标准品、甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钠、氢氧化钠、盐酸等。

四、实训步骤1. 标准溶液的配制（1）称取适量水杨酸标准品，用甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，得到浓度为1mg/mL的水杨酸标准储备液。

（2）移取适量水杨酸标准储备液，用甲醇稀释至一定浓度，得到水杨酸标准溶液。

2. 样品溶液的制备（1）称取适量样品，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，得到样品溶液。

（2）取适量样品溶液，用甲醇稀释至一定浓度，得到待测溶液。

3. 色谱条件（1）色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm）（2）流动相：甲醇-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（体积比40:60:100）（3）流速：1.0mL/min（4）检测波长：294nm4. 实验操作（1）将高效液相色谱仪打开，预热30分钟。

（2）按照色谱条件设置色谱工作站。

（3）将标准溶液和待测溶液依次进样，记录峰面积。

（4）以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

（5）根据待测溶液的峰面积，从标准曲线上查找对应的水杨酸浓度。

五、结果与分析1. 标准曲线的绘制以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程：y=0.0043x+0.0048，相关系数R²=0.999。

2. 样品溶液的测定将待测溶液进样，根据标准曲线，计算水杨酸含量。

六、讨论与总结1. 本实训采用高效液相色谱法测定水杨酸含量，操作简便，灵敏度高，准确度好。

酸碱滴定法测定水杨酸的含量实验目的以酸碱滴定法测定水杨酸的含量实验目的为标题实验目的：本实验通过酸碱滴定法测定水杨酸的含量，掌握酸碱滴定法的操作技巧，了解水杨酸的化学性质和浓度计算方法，提高实验操作和数据处理的能力。

实验原理：酸碱滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱滴定反应的中和反应来测定溶液中某种物质的含量。

在本实验中，我们将用氢氧化钠溶液（NaOH）作为滴定剂，水杨酸溶液作为分析物，在酸性条件下，水杨酸与氢氧化钠发生中和反应：C7H6O3 + NaOH → C7H5O3Na + H2O根据反应的化学方程式，从反应中可以得知，1 mol的水杨酸与1 mol的氢氧化钠发生中和反应，生成1 mol的水杨酸钠和1 mol的水。

实验步骤：1. 预先准备0.1 mol/L的氢氧化钠溶液，并将其倒入滴定管中。

2. 取适量的水杨酸溶液，加入适量的酸性指示剂（如酚酞），将溶液放入滴定瓶中。

3. 用磁力搅拌器搅拌溶液，使其均匀混合。

4. 将滴定管中的氢氧化钠溶液滴加到滴定瓶中的水杨酸溶液中，直到溶液由红色转为持久的粉红色。

5. 记录滴定过程中氢氧化钠溶液的滴定体积，重复实验3次，取平均值。

6. 根据滴定过程中滴定剂的浓度和滴定体积计算水杨酸的浓度。

实验结果与讨论：根据实验操作，我们得到了水杨酸溶液的滴定体积，并可以计算出水杨酸的浓度。

实验结果显示，水杨酸溶液的浓度为X mol/L。

通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 酸碱滴定法是一种简单、快速、准确的测定方法，可以用于测定溶液中某种物质的含量。

2. 水杨酸在酸性条件下可以与氢氧化钠发生中和反应，生成水杨酸钠和水。

3. 实验中使用的酸性指示剂可以帮助我们观察滴定过程中溶液的颜色变化，从而确定滴定终点。

4. 实验中需要注意滴定剂的浓度和滴定体积的准确记录，以保证实验结果的准确性。

5. 实验中的滴定过程需要反复进行，取平均值可以减小误差，提高实验结果的可靠性。

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。

二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。

当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。

一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。

紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。

由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。

因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。

图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。

由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。

三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。

2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。

四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.5mg·mL-1。

2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。

分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。

水杨酸含量的测定成员姓名：邵卫卫万媛媛印微微韦庆祝蒋奇峰钟酥一、项目任务水杨酸含量的测定二、项目技术要求1、操作动作规范，操作过程符合实验室所有管理要求2、水杨酸含量要在80ug|ml—120ug|ml三、项目工作计划和技术分析a、问题分析及人员分工邵卫卫：设计方案钟酥：操作人员蒋奇峰：收集资料万媛媛：撰写报告印微微：撰写报告韦庆祝：助手b、分析实验结果、撰写分析方案主要是误差传递的分析，寻找测量误差主要来源，最终减小测量误差。

c、组织小组人员进行训练，保证组员操作技能达标d、做项目总结工作技术分析水杨酸含量测定时，用稀NaOH水溶液溶解，该溶液在选定波长下有一个吸收峰，测出其吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可求得水中水杨酸的含量，溶剂和其他成分不干扰测定。

四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录1、项目实施方案试剂：(1)、0．5000mg|ml水杨酸液称0.2500g水杨酸溶于少量0.1mol|ml NaOH溶液中，然后用水定容至500ml容量瓶中. (2)、0.1mol|l NaOH 溶液称2g NaOH 稀释至50ml步骤：1、确定吸收曲线取一干净50ml的容量瓶，量取2ml水杨酸液放其容量瓶中，定容至刻度线，以蒸馏水做空白，在200—360nm间，每隔10nm测一次吸光度，在峰值附近每隔5nm或10nm测吸光度，2、工作曲线取六只洁净的50毫升容量瓶，分别加入0.5.、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.2ml水杨酸标准液，定容至刻度线，用1cm比色皿，用试剂空白做参比，分别测定其吸光度。

3、测定量水样7ml加入50ml蒸馏水中，定容至刻度线，摇匀，用蒸馏水做参比，在选定波长下，用1cm比色皿测定其吸光度，平行四次做记录。

A=0.409 c试=0.0165*50|7 =0.118g|ml4、回收率取三只洁净的50ml容量瓶用吸量管移取7ml水样，0.5ml水杨酸溶液，放入其中一只，另一个放7ml水样，1ml水杨酸溶液，还一个放7ml水样，1.5ml水杨酸溶液，分别稀释定P=（c标试-c标）|c标P=（0.0212-0.0165）|0.005=0.94P=（0。

药品中的水杨酸的测定方法
药品中的水杨酸是目前广泛使用的一种药物成分，用于治疗疼痛、发热、炎症等病症。

为了保证药品中水杨酸的质量和疗效，在制药过程中需要进行水杨酸的测定。

这篇文章将简要介绍药品中水杨酸的测定方法。

第一步：试剂准备
进行水杨酸的测定，需要准备如下试剂：
1.水杨酸标准品（纯度＞99%）
2.氯仿
3.乙醇
4.0.2mol/L的碳酸钠溶液
5.0.5%的硫酸铜溶液
6.0.2%的氯化铵溶液
7.氮气
第二步：样品制备
取样品1g，加入10mL乙醇中，放置于恒温振荡器中，振荡30min，过滤，取滤液，将滤液加入干净的蒸馏瓶中，加入0.2g氢氧化钠，加入4mL氯仿，摇匀，放置10min，离心分离，取上层液体。

第三步：水杨酸的测定
1.取上述液体1mL，加入20mL碳酸钠溶液，转移至蒸馏瓶中，加入苯酚1mL，用氮气冲洗瓶口，瓶底加热沸腾，蒸馏50mL，将馏液收集于100mL的烧杯中。

2.将上述收集液0.2mL加入含有硫酸铜、氯化铵的试管中，摇匀，放置5min，测定吸光度，计算水杨酸的含量。

第四步：结果判定
通过对水杨酸含量的测定，可以判定药品中的水杨酸质量是否符合要求。

如果药品中水杨酸的含量超标或者低于标准要求，需要及时采取措施调整药品制造过程。

综上所述，药品中的水杨酸的测定主要采取了上述步骤，通过测定药品中水杨酸的含量，可以保证药品的质量和疗效，从而更好地服务于人们的健康。

水解后剩余量滴定法测定乙酰水杨酸的含量以水解后剩余量滴定法测定乙酰水杨酸的含量引言：乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），也被称为阿司匹林，是一种非处方药物，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。

对于药品生产厂家和药品质量监管部门来说，准确测定乙酰水杨酸的含量是非常重要的。

本文将介绍一种常用的测定乙酰水杨酸含量的方法：水解后剩余量滴定法。

一、实验步骤：1. 取一定量的乙酰水杨酸样品，并将其溶解于适量的醋酸乙酯中，制备成醋酸乙酯溶液。

2. 在水浴中将醋酸乙酯溶液加热至沸腾，使乙酰水杨酸水解为水杨酸和乙酸。

3. 将水浴中的醋酸乙酯蒸发掉，留下水杨酸和乙酸的混合物。

4. 加入适量的饱和氯化钠溶液，并用乙酸乙酯萃取水杨酸，使其转移到有机相中。

5. 用稀碱溶液滴定有机相中的乙酸，得到乙酸的用量，进而计算出乙酰水杨酸的含量。

二、原理解析：水解后剩余量滴定法是一种间接测定乙酰水杨酸含量的方法。

乙酰水杨酸在醋酸乙酯中水解生成水杨酸和乙酸，其中乙酸可溶于水。

通过将水杨酸和乙酸溶液中的水杨酸转移到有机相中，再用稀碱溶液滴定有机相中的乙酸，就可以得到乙酸的用量，从而计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验注意事项：1. 实验操作需在通风良好的实验室中进行，避免乙酸的气味对实验人员造成伤害。

2. 操作过程中要注意保持实验器材的干净，以避免杂质对实验结果的影响。

3. 滴定时，要注意加入稀碱溶液的滴定速度，以免过量滴定导致实验结果不准确。

4. 实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

四、结果计算：滴定时，稀碱溶液的用量与乙酸的用量成比例。

通过计算乙酸的用量，再经过一系列的计算，可以得到乙酰水杨酸的含量。

五、实验优点：1. 水解后剩余量滴定法是一种简便、快速的测定方法，不需要复杂的仪器设备，适用于实验室中的常规分析。

2. 该方法准确可靠，可以得到较为准确的乙酰水杨酸含量。

六、实验应用：水解后剩余量滴定法广泛应用于药品生产厂家和药品质量监管部门，用于测定乙酰水杨酸制剂中的乙酰水杨酸含量。

实验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的：1. 学习返滴定法的原理与操作。

2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。

3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。

二、实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。

化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或 NaHCO3中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。