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铁(Ⅲ)-硫氰酸钾显色体系间接测定化学试剂和菠菜中草酸
草酸及其盐类广泛存在于各种生物样品中,以柑桔、草莓、菠菜、番茄和茶叶中含量较高,长期、大量摄入含草酸的食物,会对皮肤、黏膜产生刺激及腐蚀作用。草酸容易经表皮、黏膜吸收,可以从血中去除钙离子引起心脏,循环器官障碍,甚至虚脱或成尿毒症,因此测定食品和尿液等生物样品中草酸含量,是衡量食品和水污染的指标之一。目前用于草酸测定的方法主要有原子吸收光谱法、比色法、荧光动力学法、色谱法和酶法等[1-4],但这些方法因其灵敏度不高、选择性不好或仪器较昂贵等原因,并不适宜广泛使用,近年来催化动力学用于测定草酸含量的可能性逐渐受到人们的重视[5-8]。在pH 5.0的Clark-Lubs缓冲溶液中,草酸与铁(Ⅲ)能生成更加稳定的[Fe(C2O4)3]3-,过量的铁(Ⅲ)与硫氰酸根反应生成血红色的配合物,草酸的加入使与硫氰酸钾反应的铁(Ⅲ)浓度降低,从而使铁(Ⅲ)与硫氰酸根络合物的颜色变浅。草酸的加入量与体系吸光度的改变值成正比,本工作利用铁(Ⅲ)与硫氰酸钾-褪色光度法测定化学试剂和菠菜中草酸根的含量。1试验部分1.1仪器与试剂752型分光光度计。草酸钠标准溶液的质量浓度为13......
1．制备三草酸根合铁（III）酸钾
称取6克草酸钾置于100mL烧杯中，注入10mL蒸馏水，加热，使草酸钾全部溶解，继续加热至近沸时，边搅拌边加入4mL三氯化铁溶液（0.40g / mL）。将此液置于冰水中冷却至5℃以下，即有大量晶体析出，以布氏漏斗抽滤，得粗产品。
将粗产品溶于10mL热的蒸馏水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后，抽滤，并用少量冰蒸馏水洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，并在空气中干燥片刻，称重，计算得率。
2．C2O42– 含量的测定：
精确称取0.18～0.20g K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（精确至±0.0002g）于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加12mL 1:5 H2SO4，加热至70～80℃左右，用0.15mol / L KMnO4标准溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读数，计算结果。平行二份。（要求级差≤0.4%）
基本原理
滴定是常用的测定溶液浓度的方法.利用酸碱滴定(中和法)可以测定酸或碱的浓度.将标准溶液加到待测溶液中(也可以反加),使其反应完全(即达终点〕,若待测溶液的体积是精确量取的,则其浓度即可通过滴定精确求得.
用已知浓度的标准草酸(H2C2O4)来测定氢氧化钠溶液浓度,其反应方程式为:
H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
若以CH2C2O4,CNaOH分别表示H2C2O4,NaOH物质的量浓度(mol·dm-3),VH2C2O4,VNaOH分别表示两者的体积(dm3 或 cm3 ),根据上述方程式可得:
CNaOH·VNaOH=2 C H2C2O4·VH2C2O4
因为酸的浓度 c H2C2O4是标准的,酸的体积VH2C2O4可由移液管精确量取,而碱的体积VNaOH 则可由滴定管精确读出,有了这3个数据,碱的浓度cNaOH 即可按上式算出.这种用滴定方法,利用已知浓度的标准溶液来确定未知浓度的溶液浓度的过程称为标定.
由于酸碱溶液一般是无色的,因此中和反应的终点要借助于指示剂的变色来确定.强碱滴定强酸时一般用酚酞指示剂,强酸滴定强碱时一般用甲基橙作指示剂.
本实验用草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度,再用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸的浓度.
1.仪器洗涤
滴定管和移液管:铬酸洗液,自来水,蒸馏水(2-3次),待取液(2-3次)
锥形瓶:肥皂粉或洗洁净,自来水,蒸馏水,待取液
2.滴定管的使用准备
检漏,洗涤,装液,赶气泡,调液,滴定,读数,记录.
3.NaOH溶液浓度的标定:用已知浓度的草酸标准液滴定NaOH溶液
4.HCl溶液浓度的测定:用测得准确浓度的NaOH溶液滴定自配的HCl溶液
5.实验数据记录和结果处理.
五,滴定注意事项
⒈ 滴定完毕后,尖嘴外不应留有液滴,尖嘴内不应有气泡;
⒉ 滴定过程中,碱液可能溅在锥形瓶内壁的上部,半滴碱液也是由锥形瓶内壁碰下来的,因此将到终点时,要用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,以免引起误差.
⒊ 弱酸强碱中和终点的溶液显微碱性,会吸收空气中CO2.而使溶液趋近中性,因此已达终点的溶液久置后酚酞会褪色但这并不说明中和反应没有完成.
