LC-2010AHT型高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。

由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。

本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。

该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。

运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。

1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。

3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。

3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。

3.1.3发放验证证书。

3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。

3.2.2负责验证工作的组织与实施。

3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。

技术标准目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围本方案适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪的验证。

4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2 负责量具的检验及校正。

4.3 验证工作人员名单5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由输液泵、在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱及Class VP色谱工作站、电脑、打印机等组成。

6、验证条件6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。

6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

7、验证内容与方法7.1 验证依据及标准：《药品GMP指南》2010年版、《高效液相色谱仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版7.2 验证判断标准：7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。

2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。

3．参加确认主要人员及职责质量部QC主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。

质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。

质量受权人：负责LC-2010AHT高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4.概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A,编号为J4103A,另一台型号为LC-2030C, 编号为100944。

计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。

LC-2030c高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。

为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。

5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。

如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

1.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。

编号：QV-09-001 LC-10ATvp型高效液相色谱仪再确认方案山东鑫齐药业有限公司2014年月再确认方案的起草与审批方案实施日期：目录1.确认目的 (4)2.仪器简介与确认范围 (4)3.职责 (4)4.验证指导文件 (5)5.术语缩写 (5)6.验证实施前提条件 (6)7.人员确认 (6)8.风险评估 (6)9.确认内容 (7)9.1 IQ (7)9.2 OQ (8)9.3 PQ (10)10.偏差 (12)11.风险的接收与评审 (12)12.再验证 (12)13.确认结果评审和结论 (12)14. 附录 (13)1.确认目的根据法规的要求，应对检验用的仪器设备进行确认，确认仪器能够达到设计要求及规定的技术指标，符合检验要求，保证所有检验结果准确可靠。

这个确认方案的目的是为确认提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。

2.仪器简介与确认范围本仪器由日本岛津公司生产制造，主要由LC-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器、LC-SCL控制器、Model 100柱温控制箱、N2000双通道色谱工作站组成。

可用于各种中西药原料及中间体、成品药的含量测定。

设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2005.8使用部门：化验中心为了验证高效液相色谱仪各项性能状况能满足检测要求，特制定了高效液相色谱仪的确认方案。

本次确认包括高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认。

3.职责3.1 验证委员会负责所有验证工作的组织和领导。

负责对验证系统的风险评估结果进行审核和批准。

负责对验证中出现的偏差和验证结果进行分析讨论，并作出评价，决定再验证周期。

负责对验证系统的变更进行审核批准。

提出全厂的年度及长期验证工作计划，包括验证的项目，周期及时间安排等。

组织协调验证活动，提供验证所需资源，确保验证进度。

审批验证报告。

3.2 验证小组负责验证方案的制订、实施与协调，组织验证的相关培训。

高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。

2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。

3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。

当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。

4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。

4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。

4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。

4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。

水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。

高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。

2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。

4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。

接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。

测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。

4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。

S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。

岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程目的：规范岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪的使用。

范围：本规程适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作。

所属部门：***。

责任人：***。

内容：1 系统组成本系统由容器箱（放置储液瓶）、自动进样器、检测部、输液部、柱温箱、系统控制器、岛津液相色谱工作站（LCsolution工作站）、稳压器和电脑等组成。

2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气至少5min。

2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。

2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。

2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

3 开机3. 1 接通电源，打开稳压器，按下系统控制器面板上的电源开关【on/off】，并同时打开与高效液相色谱仪连接的电脑。

3.2 待高效液相色谱仪自检完毕后，上托画面上显示要输入LoginPass-ID-No的对话框，输入00000后，按[OK] 显示Menu画面，在按F5进入主菜单。

双击桌面上【Lcsolution】,再点击对话框中的分析【仪器1】，即打开在线分析。

3.3 色谱方法的建立在“在线分析”界面左上角文件项下点击新建方法文件，点击画面【高级】，在此项下进行参数设定：3.3.1 在【数据采集】处设置【采集时间】、【泵】处设置流速【Flow】和通道的选择并输入各通道的浓度【即 A 、B、C、D 四个通道的比例】及【最大压力】一般25Mpa。

并可根据检测方法在【时间程序】项下设置梯度程序（具体操作详见LC-2010AHT操作说明书之梯度洗脱的设定）3.3.2【检测器】项下的【D2】处选择开或关【OFF/D2】；【波长选择】处设置检测波长；其他参数为系统默认。

3.3.3【柱温箱】项下的【使用柱温箱】除打“√”，并根据方法设置具体温度（一般C18色谱柱柱温不宜超过40℃）。

岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程岛津LC-2010A HT型高效液相色谱仪操作规程一、准备（一）准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气至少20min。

（二）根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。

（三）配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。

（四）检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、开机接通仪器电源，按下系统控制器面板上的电源开关，色谱仪面板画面上显示要输入Login Pass-ID-No的对话框，输入00000后，按[OK]，显示Menu画面，然后打开电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

三、更换流动相并排气泡打开排气阀，按下控制面板[purge]键，选择排气管道，排出管道内气泡，排气完毕后关闭排气阀。

四、设定洗脱参数（一）等度洗脱方式1.点击激活泵（和柱温），泵（和柱温）启动，pump（和oven）指示灯亮，用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积（约30min）的流动相。

2.检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。

3.观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。

（二）梯度洗脱方式1.以检验方法规定的梯度初始条件平衡系统。

2.在进样前运行1~2次空白梯度。

五、平衡系统打开“LC solution色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，等待系统平衡。

六、进样观察基线变化。

如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。

设定好进样的位置、参数，点击确定，系统自动进样。

七、清洗柱及进样系统和关机（一）数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗120min后，（如流动相含缓冲盐，换为高水相流动相向高有机相递增的流动相低流速冲洗120min），最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。

（二）冲洗完柱后，清洗整个流路及进样系统。

Shimadzu LC-2010A HT高效液相色谱仪该仪器为集中一体化设计，主要由在线脱气机、自动进样器、柱温箱、紫外检测器及四元低压泵组成；采用Shimadzu LC Solution工作站控制，操作规程基本如下：1、开机：1．1接通电源，打开计算机及LC-2010A，约1分钟，待仪器自检完毕，按“Met”键，进入仪器设置面板。

1．2打开计算机，双击“LCsolution”图标后，选择“Instrument1”，点“确定”进入工作站。

2、色谱条件的设定：在操作页面的中间位置选择“advanced”,然后选择要设定的参数单元，键入设定值后，单击“DownLoad”，确定后即完成。

3、仪器的运行：单击屏幕上方的“Instrument on/off”,此时仪器启动运行，所设定的参数键边上绿灯亮起。

（注意观察仪器LC-2010A的设置面板上显示是否与自己的设定值相符）。

4、进样分析：有单个进样和多个进样两种方式：4．1 单个样品分析单击“Data Acquisition”后选择“Single Start”,在“Method File”项下选择你所保存的仪器处理方法名称；在“Data File”项下选择你要保存的数据路径及数据的名称；然后输入进样瓶号（Vial）、样品所放托样盘的盘号（Tray）、进样体积（Injection）和样品信息（Sample Name）等，单击“OK”后自动单瓶进样即完成（并开始运行）4．2 多个样品分析单击“Batch Processing”后选择“Wizard”即进入连续进样序列表的编辑，“Batch”项下选择“New”；其他信息依次输入：“Start Vial”输入样品瓶所放的第一个位置的序号；“Tray”输入样品所放托样盘的盘号；“Injection V olume”输入所需的进样体积；然后点击“下一步”；“Number of Sample”输入所放样品瓶的个数（包括对照品）；选择“Unknown Only”后点击“下一步”；输入样品信息“Sample Name”等后，在“Data File”项下选择你所要保存的样品信息路径；“Repetition per run”输入每瓶所需要的进样针数；然后点击“下一步”和“完成”即完成。

贵州省科晖制药厂GMP管理文件一、目的：建立LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作规程，以保证LC-2010AHT高效液相色谱仪的正确操作。

二、适用范围：适用于科晖制药厂LC-2010AHT高效液相色谱仪的使用。

三、责任者：质监部经理、QC主任、QC人员。

四、正文：开机:1、检查仪器的各部件连接是否正确。

2、打开色谱仪的电源按钮，打开电脑，点击LCsolution按钮，点击分析1（当使用LESD-Ⅱ时，需同时点击分析2，同时在仪器配置设置处的事件栏选择start），选择相应的用户名等待联机进入系统。

3、点击仪器参数视图中的高级，出现相应的选项。

（1）数据采集：将LC停止时间设置为0.01min，结束时间根据需要设置，其余的默认设置。

（2）LC时间程序：一般不进行设置，当设置梯度洗脱时需进行设置。

（3）泵：模式选择低压梯度；根据需要设置相应的浓度、流速；溶剂曲线不用设置，保持默认；压力限制最大值一般设置为20MPa。

（4）检测器A：在灯的位置有两个下拉菜单，一个为“D2”，一个为“关”，当运行洗柱程序时，请将下拉菜单设置为“关”；根据需要设置波长，其余默认。

（5）柱温箱：根据需要设置柱温箱温度，一般设置为30℃，其余默认。

（6）控制器：根据需要设置脱气机是否使用。

（7）自动进样：全部为默认设置。

（8）自动排气：根据需要选择排气的泵与排气的时间。

3、全部设置完成后，点击菜单栏中文件下拉菜单中“另存方法文件为”，选择路径及名称保存。

4、点击“下载”按钮，应用方法文件。

5、点击菜单图标“仪器开关”按钮，启动泵与柱温箱，打开检测器。

6、一般在柱温未上升到30℃时，流速应相应调低，否则柱压会超过最高柱压，待柱温上升稳定后，在调整流速至需要。

7、若需排气，点击菜单图标“自动排气”按钮，等待排气完毕即可。

8、单次进样：点击位于左面的“单次运行”或菜单图标“单次运行”，根据需要设置样品名、数据文件、进样瓶号、样品架号、进样体积，点击确定即进样开始。