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双氧水生产技术应用进展摘要：双氧水属于一种绿色环保的化学产品，在使用过程中几乎不产生污染。
然其生产过程中，还是会残存一些污染物，诸如废气、废水和废渣等，会产生一定的环境污染，且生产过程中还存在一定的高能耗现象。
因此文章重点就双氧水生产节能减排技术展开相关探究。
关键词：双氧水；节能减排；技术前言双氧水因其使用对环境无污染，其在化工生产过程中需求越来越大。
从双氧水生产以来，双氧水的生产方法主要有电解法、异丙醇氧化法及蒽醌法。
蒽醌法是现今双氧水生产普遍使用的方法。
1蒽醌氧化法蒽醌氧化法的工艺原理为以烷基蒽醌为载体，以重芳烃和磷酸三辛酯为溶剂组成的工作液，在一定压力和温度条件下及钯触媒存在时，与氢气进行氢化反应，得到相应的烷基蒽醌的氢化液。
氢化液再与空气中的氧气在一定温度和压力条件下进行氧化反应得到氧化液，烷基氢蒽醌被氧化还原为烷基蒽醌同时生成过氧化氢。
过氧化氢经萃取、净化、浓缩得到不同浓度的双氧水产品。
2蒽醌法生产双氧水的工艺技术应用进展分析2.1蒽醌法流程简介蒽醌法是目前国内新建双氧水装置首选工艺路线。
基本工艺流程如下：工作液在钯基催化剂的催化下与氢气加成生成含氢蒽醌的氢化液，氢化液与氧气反应生成含烷基蒽醌和双氧水的氧化液，氧化液经纯水萃取得到萃余液和粗稀双氧水，粗稀双氧水经芳烃净化得到稀双氧水产品，萃余液经脱水和白土床再生后返回氢化工序循环使用。
2.2蒽醌法主要工艺介绍蒽醌法主要有传统固定床工艺、新型固定床工艺、流化床工艺和浆态床工艺。
2.2.1传统固定床工艺钯触媒固定床蒽醌法是目前国内应用最多的双氧水工艺技术，2013年前所建装置均采用以2-乙基蒽醌为载体，此工艺的工作液一般以三甲苯和磷酸三辛酯为溶剂配制而成，工作液经氢化、氧化、萃取净化等工序得到双氧水产品和萃余液，萃余液经脱水、白土再生后返回氢化工序循环使用。
萃余液再生过程使用强碱，如果强碱随工作液返回氢化工序，存在较大的安全风险。
氢效一般控制在6.5~7.5g/L，双氧水浓度均在35%以下，大多只能达到27.5%~30%，目前新建装置基本不采用此工艺。
钯的催化剂种类及其应用钯的催化剂种类及其应用2011年11月03日钯催化剂在有机加氢中通常兼有良好的活性和选择性，正是这一特性，使钯催化剂在有机催化加氢中极具实用价值。
通常钯催化剂分有载体和无载体两类。
其中无载体的钯催化剂主要有钯黑、胶态钯、氧化钯和氢氧化钯等。
基本上都用于各种有机催化加氢。
钯催化剂的载体，本身具有助催化作用，还能调变催化加氢的选择性。
相对于无载体钯催化剂，有载体的钯催化剂价格更实惠。
1. 钯/碳酸钙催化剂钯/碳酸钙催化剂特点是用稀醋酸铅来处理钯/碳酸钙。
由于铅的毒性作用，使钯催化剂加氢活性减弱，加氢选择性加强。
还可以加喹啉进一步提高其加氢选择性。
它能控制反应固定在碳-碳三键加氢成碳-碳双键这一步上，也能使共轭二烯选择加氢成单烯。
1.1. 钯/碳酸钙催化剂的实验室制备将50ml 5%的氯化钯水溶液加入50g碳酸钙和400mL水的混合液中，室温下搅拌5 min，80?下搅拌10min，然后通氢气。
还原氯化钯为钯。
过滤并水洗得钯/碳酸钙。
将5g醋酸铅溶于100mL水中，然后浸渍钯/碳酸钙。
20?搅拌10min。
沸水浴上加热并搅拌40min。
滤出、水洗后40?-50?真空干燥得钯/碳酸钙催化剂。
1.2 钯/碳酸钙催化剂的应用前苏联索科耳斯基等表明:在气相中，用被铅毒化的钯/碳酸钙催化剂可非常顺利地使乙炔加氢成乙烯。
在40?-60?和C2H2?H2=1:2 时，乙烯产率达98%-100% 。
另外，由于钯在常态下对羰基和芳环基催化加氢无活性，故钯/碳酸钙催化剂能实现选择性加氢。
例如:用被铅毒化的钯/碳酸钙催化剂。
催化加氢去氢沉香醇成为沉香醇，该反应炔基加氢停留在烯基这一步上，而醇基并不加氢。
开发钯/碳酸钙催化剂可参考钯、碳酸钙、醋酸铅的质量比例。
工艺过程能重新设计。
试验室制备中催化剂真空干燥主要考虑到单质钯加热易吸附氧，催化剂活性会下降。
真空干燥工业生产不现实，可设计成在惰性气氛中干燥。
沸水浴上加热搅拌可设计成在红外或微波中加热。
碳负载钯催化剂对Heck反应的催化性能左春山;徐启杰;时文中;崔元臣【摘要】The catalytic performance of carbon supported palladium catalyst for the Heck reac-tion of phenyl halide and substituted phenyl halide with acrylic acid or styrene was studied .Re-sults show that carbon supported palladium catalyst can effectively catalyze the investigated Heck reactions under a temperature of 80 ℃ and a reaction duration of 8 h in the presence of tetrabutylammonium bromide solvent and tributylamine alkali ,affording a yield of over 80% . Besides ,it can also well catalyze the Heck reaction of substituted phenyl halide with acrylic acid or styrene .%研究了钯碳催化剂对芳基卤和取代芳基卤与丙烯酸和苯乙烯的 H eck芳基化反应的催化性能。
结果表明：在反应温度为80℃、反应时间为8 h、四丁基溴化铵（TBABr）作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下，钯碳催化剂对不同取代芳基卤与丙烯酸和苯乙烯的H eck芳基化反应具有良好的催化性能，产物收率在80％以上。
【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】5页(P479-482,488)【关键词】碳负载Pd催化剂;Heck反应;催化性能【作者】左春山;徐启杰;时文中;崔元臣【作者单位】黄淮学院化学化工系，河南驻马店 463000;黄淮学院化学化工系，河南驻马店 463000; 河南大学特种功能材料重点实验室，河南开封 475004;黄淮学院化学化工系，河南驻马店 463000;河南大学特种功能材料重点实验室，河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】O643.3Heck反应是通过简单的一步反应生产C-C键的偶联反应，因其在医药、生物化学、农业化学以及染料等领域的应用得到人们的广泛关注，并于2010年获得化学领域的最高奖项——诺贝尔奖[1-2]. 作为Heck反应的催化体系是学者们研究得较多的领域，目前主要包括均相催化剂，如贵金属钯化合物和钯配合物，和负载型催化剂[3-5]. 其中，负载型催化剂克服了均相催化剂难以分离的缺点，且与均相催化剂具有同等的催化效果，载体通常有天然产物和合成化合物两种. 碳负载Pd催化剂常用于加氢反应，广泛应用于羰基加氢、烯烃加氢、硝基和亚硝基加氢等领域[6-8]. 碳负载Pd也是重要的工业催化剂，已经在多个合成装置中得到应用，其中应用于对苯二甲酸加氢精制生产精对苯二甲酸( PTA)的装置中，具有活性高、选择性好的优点. 将碳负载Pd催化剂用于Heck反应中目前研究较少，并且对催化剂与反应体系的相互促进关系的研究也较少. 基于此，本文作者探讨了碳负载Pd催化剂对碘苯、溴苯及其衍生物与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.1 实验部分1.1 仪器和试剂Axis Ultra型X射线光电子能谱仪(英国，Kratos公司)；AA-6601F型原子吸收光谱仪(日本岛津公司)；JEM100-CXII型透射电子显微镜(日本电子). 碳负载Pd催化剂(阿拉丁试剂公司提供)；三丁胺(Bu3N，中国医药集团上海化学试剂公司)，四丁基溴化铵(TBABr，河南恩都试剂有限公司提供)，其他试剂均为市售分析纯试剂.1.2 碳负载Pd催化剂的催化性能在50 mL三口烧瓶中分别加入碳负载Pd催化剂、芳基卤或其衍生物、乙烯基化合物、三丁胺(Bu3N)和四丁基溴化铵(TBABr)，在设定条件下反应. 反应结束后，冷却至室温，加入1.5 g碳酸钠和15 mL蒸馏水，待产物完全溶于溶液中后，过滤. 用3.0 mol/L的盐酸酸化滤液，即得产物. 苯乙烯与芳基卤反应后，用乙醚萃取产物.2 结果与讨论2.1 碳负载Pd催化剂的表征用X射线光电子能谱仪分别测定了PdC12，碳负载Pd催化剂和回收的催化剂的X射线光电子能谱，如表1所示.表1 PdC12，碳负载Pd催化剂和回收的催化剂的XPS数据分析(eV) Table 1 XPS analysis data of PdCl2, C/Pd catalyst, and recovering catalyst测试样品PdCl2碳负载Pd催化剂回收催化剂Pd3d5/2338.3338.1338.1, 335.9在表1中，PdCl2中Pd3d5/2的电子结合能为338.3 eV；碳负载Pd催化剂中Pd3d5/2的电子结合能为338.1 eV. 由此说明，催化剂中Pd离子通过物理吸附的方式与碳结合；回收催化剂中出现了Pd的两种价态，在反应过程中，一部分Pd 离子在反应过程中被还原为Pd单质，主要是反应体系中溶剂TBABr在反应过程中能够分解出具有还原性的Bu3N，使得催化剂中Pd离子被还原为Pd单质[4, 9]. 图1和图2是碳负载Pd催化剂使用前后的TEM图片.图1 碳负载Pd催化剂的TEM图Fig.1 TEM image of C/Pd图2 反应后的碳负载Pd催化剂的TEM图Fig.2 TEM image of C/Pd after using 从图1和图2的TEM图可以发现：在催化反应前金属Pd呈球形分布，均匀分散于载体碳中，没有明显的金属团聚现象，金属的平均粒径小于10 nm；催化反应后金属Pd出现少量团聚现象，并且有钯黑的生成，这可能是催化剂重复使用活性降低的原因之一.2.2 碳负载Pd催化剂对Heck反应的催化性能2.2.1 温度对碳负载Pd催化剂催化性能的影响将碘代苯、丙烯酸、三丁胺、TBABr和碳负载Pd催化剂加入50 mL三口烧瓶中，在反应时间为8 h的条件下，考察反应温度对碳负载Pd催化剂催化性能的影响，结果如图3所示.图3表明：温度由70 ℃上升到110 ℃，苯丙烯酸的反应收率由53.3%上升到98.4%，温度升高有利于反应的进行，在温度为80 ℃时收率就达到85%以上，反映了该催化剂良好的催化活性.2.2.2 碳负载Pd催化剂用量对催化性能的影响在三丁胺作为反应体系的碱，TBABr作为反应介质，以碘苯与丙烯酸的Heck反应为模型的条件下，改变碳负载Pd催化剂与碘苯的摩尔比：0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%，探讨催化剂用量对反应收率的影响，结果如图4所示.图3 温度对催化剂催化性能的影响Fig.3 The effect of the temperature on the catalytic properties图4 催化剂用量对催化剂性能的影响Fig.4 The effect of the dosage of catalyst on the catalytic properties从图4可知：当催化剂的用量逐渐增加时，反应收率逐渐升高，但超过0.5%时，收率反而下降，这主要是在反应过程中，催化剂中Pd离子被还原为Pd单质，出现了团聚，使得催化剂的催化效率降低. 通过TEM照片也证实了这一现象.图5 反应时间对催化剂催化性能的影响Fig.5 Effect of the reaction time on the catalytic properties2.2.3 反应时间对碳负载Pd催化剂催化性能的影响在Bu3N为碱、TBABr为溶剂和钯含量为0.5%的催化体系中，在80 ℃下分别反应20 min、30 min、1 h、2 h、4 h、8 h，反应时间对反应收率的影响见图5.图5表明：随着反应时间的延长，收率逐渐增加. 反应至7 h时，收率达到100%. 但时间再延长收率却稍有下降，主要是因为延长时间导致了副产物增多所致.2.2.4 溶剂对碳负载Pd催化剂催化性能的影响在反应时间为8 h、碱为Bu3N、催化剂用量为0.5%的条件下，考察了溶剂对催化剂催化性能的影响，结果如表2所示. 由表2可知，TBABr作为溶剂具有最好的反应收率.表2 溶剂对催化剂催化性能的影响Table 2 Effect of the solvent on the catalytic propertiesSolventTBABrDMFEYZHNMPYield/%98.669.375.684.8 TBABr为四丁基溴化铵，NMP为N-甲基吡咯烷酮，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，EYZH为1,4-二氧六环.2.2.5 碱对碳负载Pd催化剂催化性能的影响碱对反应的影响也是不可以忽略的，我们考察了不同的碱对催化剂催化活性的影响，结果列于表3.表3 碱对催化剂催化性能的影响Table 3 Effect of the alkali on the catalytic propertiesAlkaliBu3NNaFNaHCO3K2CO3NaOHNaAcEt3NYield/%100.016.4 14.19.36.13.01.4表3的数据表明：反应体系的碱对Heck反应的进行有较大的影响，Bu3N作为反应体系的碱具有较高的收率，而NaF，NaHCO3，K2CO3，NaOH，NaAc，以及 Et3N作为碱反应产率较低. 可能在反应中Bu3N和溶剂TBABr存在化学平衡：[Bu4N]Br→Bu3N+BuBr，这种结果导致了Bu3N的双重作用，作为缚酸剂与产物卤化氢结合，还能够保持反应体系处于稳定状态[10-12]，另外，价廉和性能稳定也使其具有很好的应用价值.2.3 催化剂对不同取代基芳基卤的催化性能的影响表4为碳负载Pd催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸或苯乙烯的Heck反应的催化性能.表4 碳负载Pd催化剂对不同底物Heck反应的催化性能Table 4 The Heck reaction of substituted aryl halides with olefins catalyzed by carbon supported palladiumNo.Aryl halideOlefinsProductsYield/%1ICH2=CHCO2H CH=CHCOOH98.42 H3CICH2=CHCO2H H3CCH=CHCOOH86.33 H3COICH2=CHCO2HH3COCH=CHCOOH924 ClICH2=CHCO2HClCH=CHCOOH97.25 O2NICH2=CHCO2HO2NCH=CHCOOH90.96 HOOCICH2=CHCO2HHOOCCH=CHCOOH86.47 O2NBrCH2=CHCO2HO2NCH=CHCOOH93.78 IC6H5CH=CH2 = 100从表4可以看出：该催化剂对碘苯、取代基碘苯和吸电子取代基溴苯与丙烯酸或苯乙烯的Heck反应的催化效果较好；但对甲基碘苯与丙烯酸的反应收率仅为86.3%，这可能是由于甲基属于供电子基团使苯环上的碘原子发生了钝化；当取代基为吸电子基团(如硝基，氯离子)时收率较高，主要是因为拉电子基团的存在削弱了芳基卤中C-X键的结合能，有利于Heck反应中的加成和消除反应的进行[13-14].3 结论以碳负载Pd为催化剂，研究了该催化剂对碘苯、溴苯及其取代基化合物与乙烯基化合物的Heck反应的催化活性. 结果显示该催化剂具有较好的催化活性，所得产物的收率均在80%以上，对于拓宽碳负载Pd催化剂的应用领域具有一定的意义. 同时，该催化剂也可能应用于其他产生C-C单键的偶联反应，比如Suzuki反应、Sonogashira反应和Stille反应等.参考文献：[1] HECK R F, NOLLEY J P. 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钯碳甲酸铵还原机理
钯碳（Pd/C）催化剂在有机合成中常用于催化还原反应，其中钯碳甲酸铵（Pd/C with ammonium formate）是一种常见的还原剂。
下面简要介绍钯碳甲酸铵还原的机理：
钯碳甲酸铵还原反应的主要机理涉及以下几个步骤：
催化剂激活：钯碳催化剂首先需要被激活，以提供具有还原活性的钯表面位点。
通常，可以通过在催化剂表面吸附氢气来实现催化剂的激活。
这可以通过在反应开始时加入一定量的氢气或将催化剂暴露在氢气氛围中来实现。
甲酸铵的分解：在反应体系中加入甲酸铵（HCOONH4）作为还原剂。
甲酸铵在催化剂表面被加热分解，产生氢气（H2）和甲酸根离子（HCOO^-）。
氢的吸附：产生的氢气会在钯碳催化剂的表面被吸附。
钯有良好的氢吸附性能，这是催化还原反应的关键步骤。
还原反应：吸附在钯碳表面的氢和反应物（例如，烯烃、醛、酮等）之间发生氢转移反应。
这些反应导致底物的氢化，产生相应的还原产物。
总体而言，钯碳甲酸铵还原机理涉及催化剂的激活、甲酸铵的分解释放氢气和还原剂的吸附以及底物与吸附的氢之间的氢转移反应。
这种反应在有机合成中广泛应用，能够实现对多种官能团的选择性还原。
摘要：Pd／C催化剂的研究开发情况，包括催化剂性能及催化剂制备工艺。
着重介绍了该催化剂性能改进、催化剂栽体活性炭的预处理工艺以及浸渍溶液中添加辅助溶液的研究进展。
关键词：Pd／C催化剂；制备技术钯炭催化剂催化活性高、选择性好，在石油化工、精细化工和有机合成中占有举足轻重的地位。
自从1872年发现钯炭对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以来，钯炭催化加氢以其流程简、转化率高、产率高和三废少等优点，引起了国内外极大的关注，相继有大量的专利及文献报道[1]。
在现今炼油、石油化工等工业催化反应中, 有很多的钯催化反应, 尤其是氢化反应中的选择加氢, 以及氧化反应中选择氧化生产乙醛、醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯, 均广泛采用和开发钯催化剂。
对石油重整反应, 钯也是常选取的催化剂组分之一。
在脱氢反应和异构化反应中, 虽多数应用贵金属催化剂, 但主要是Pt , 直接用钯的不多。
在NOx 催化处理研究中, 负载贵金属类催化剂是最早研究和开发的, 并在实际应用方面也取得了相当大的进展[ 2] 。
由于贵金属类催化剂存在价格昂贵、活性温度范围窄和有氧存在时容易失活等缺点, 应用上受到一定的限制。
因此开发这类催化剂的代用品是目前环保催化研究中的热门课题, 使用少量Pd的催化剂被认为是最富有潜力的[ 3] 。
在开发Pd-基催化剂的过程中, 使用活性炭为载体具有独特的意义。
这不仅因为活性炭具有大的表面积、良好的孔结构用丰富的表面基团, 同时还有良好的负载性能和还原性, 而后者在消除NOx 的过程中又是不可缺少的。
可以设想, 当催化剂负载在活性炭上时, 一方面有可能制得高分散的催化系, 另一方面炭能作为还原剂参与反应, 提供一个还原环境, 降低反应温度并提高催化剂活性。
炭催化剂的研究现状钯炭催化剂是催化加氢最常用的催化剂，广泛适用于双键、硝基、亚硝基和羰基加氢等领域。
活性炭具有大的表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团，同时有良好的负载性能和还原性，当钯负载在活性炭上，一方面可制得高分散的钯，另一方面活性炭能作为还原剂参与反应，提供一个还原环境，降低反应温度和压力，并提高催化剂活性。
钯基催化剂应用于甲酸电氧化反应的研究进展陈少峰1,侯兰凤1,廖世军2(1.茂名职业技术学院化学工程系,广东茂名525000;2.华南理工大学化学与化工学院)摘要:甲酸是一种很有前途的化学储氢材料,可作为低温液体燃料电池的直接燃料。
钯基催化剂作为直接甲酸燃料电池(DFAFC)阳极材料,对甲酸氧化具有良好的催化活性,能克服一氧化碳的毒化,在甲酸电化学氧化反应中主要按直接途径进行。
降低贵金属含量、提高催化活性、提升稳定性是当前钯基催化材料研究领域的主要方向。
主要介绍了当前研究中钯催化剂对甲酸电氧化的催化机理,综述了近5a 的钯合金催化剂制备、特殊形貌控制、碳负载对甲酸氧化活性增强的研究,对钯基催化剂的持续开发具有实际应用意义。
关键词:甲酸;燃料电池;Pd 催化剂;碳载体中图分类号:O643.36文献标识码:A文章编号:1006-4990(2021)05-0033-06Research progress on application of palladium ⁃based catalyst in electrooxidation of formic acidChen Shaofeng 1,Hou Lanfeng 1,Liao Shijun 2(1.Department of Chemical Engineering ,Maoming Polytechnic ,Maoming 525000,China ;2.School of Chemistry and Engineering ,South China University of Technology )Abstract :Formic acid is a promising material for chemical hydrogen storage ,which can be used as direct fuel for cryogenicliquid fuel cell.As anode materials for direct formic acid fuel cell (DFAFC ),Pd-based catalysts have good catalytic activityfor formic acid oxidation ,which can overcome the poisoning of CO and carry out via direct route of the electrochemical oxida⁃tion of formic acid.Reducing noble metal content ,improving catalytic activity and stability are the main directions in the re⁃search field of Pd-based catalytic materials.The electrooxidation and catalytic mechanism of Pd-based catalyst for formic acid at present was mainly introduced.The preparation of Pd alloy catalyst ,the control of special morphology and the en⁃hancement of carbon loading on formic acid oxidation activity in recent five years were reviewed.It has practical significancefor the continuous development of Pd-based catalyst.Key words :formic acid ;fuel cell ;palladium catalyst ;carbon loading当前,人类社会所依赖的化石能源是不可再生能源,但是化石燃料采量降低、储量减少和日益严重的环境污染等问题正阻碍社会经济的发展。
