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反相高效液相色谱法同时测定人血清中5种镇静催眠药物浓度刘文;邓楠;戴迎春;罗奕;钱琳【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)10【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定人血清中安定（DZ）、氯硝安定（CZ）、艾司唑仑（EZ）、阿普唑仑（AZ）和三唑仑（TZ）的血清浓度,为临床治疗及中毒抢救提供依据。
方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温40℃;流动相为甲醇-水（62∶38,v/v）;流速1.0 mL.min-1;波长234 nm。
血液样品采用10%高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20μL测定,采用内标法定量。
结果DZ、CZ、EZ、TZ、AZ浓度分别在0.100-5.00、0.100-5.00、0.096-4.800、0.100-5.025、0.094-4.700μg.mL-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为：r=0.999 5、0.999 4、0.999 1、0.999 7、0.999 8;最低检测限分别为：25.00、25.00、32.0、25.0和31.3 ng.mL-1,5种物质的平均方法回收率均〉91.0%,RSD〈4.3%。
结论本方法测定DZ、CZ、EZ、AZ和TZ的血药浓度简便、快速、准确,可用于临床的常规监测。
【总页数】4页(P734-737)【关键词】血药浓度监测;反相高效液相色谱法;内标法;安定;氯硝安定;艾司唑仑;阿普唑仑;三唑仑【作者】刘文;邓楠;戴迎春;罗奕;钱琳【作者单位】湖南省人民医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R917【相关文献】1.反相-高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度 [J], 盛长城;谢娟;熊世娟;王清忱;张玲敏;李龙宽;沈祥春2.反相高效液相色谱法测定人血清中奥卡西平活性代谢产物的浓度 [J], 高雅莉;庄奕筠;许秋霞;陈曦3.反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪的浓度 [J], 王晓娟;袁君;黄庆;赵伍西4.反相高效液相色谱法测定人血清中泊沙康唑的浓度 [J], 计建军;张慧;查丽;费爱丽;王小琴;蔡继明;徐少毅;王长江5.超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中4种镇静催眠类药物 [J], 于浩洋;李颜岩;冯静;华正罡因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物毛桂福;郭涛【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)017【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物(氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑).方法血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C8色谱柱,柱温35 ℃,流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2:31.2:0.3:0.3),流速为1.10 mL·min-1,紫外检测波长230 nm.结果血浆中氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2 000 μg·L-1内线性关系良好(r≥0.999 2),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5).结论本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物的同时检测.【总页数】3页(P1330-1332)【作者】毛桂福;郭涛【作者单位】沈阳军区总医院药剂科,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳军区总医院药剂科,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.固相萃取-HPLC法同时测定人血浆中4种苯二氮(卓)类药物 [J], 李亮亮2.固相萃取－高效液相色谱法同时测定血浆中氯米帕明和4种苯二氮艹卓类药物浓度方法的研究 [J], 郑付春;石刚刚3.胶束电动毛细管电泳法同时测定人血浆中5种苯二氮(艹卓)类药物的浓度 [J], 党宏万;李锋;杨晓英;文友民;魏世杰4.HPLC同时测定人血浆中4种苯二氮类药物的浓度 [J], 党宏万;魏世杰;杨晓英;李锋5.固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮■类药物 [J], 郑付春;江泽斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【摘要】以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况.探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH 值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响.通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件.结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20 μL 时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62.该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】4页(P471-474)【关键词】高效液相色谱法;手性流动相添加剂;佐匹克隆;β-环糊精;对映体分离【作者】叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TQ460.72佐匹克隆(Zopiclone)是一种安全性较高的速效催眠药，有催眠、镇静、抗焦虑和抗惊厥等作用，以及延长睡眠时间、提高睡眠质量、减少夜间觉醒和早醒次数等效果，且对呼吸系统的抑制作用极小，因而具有次晨残余作用低的特点［1］。
血液中佐匹克隆全自动固相萃取高效液相色谱质谱检测方法研究张国群;戴相辉【期刊名称】《福建分析测试》【年(卷),期】2016(025)004【摘要】目的:建立血液中佐匹克隆全自动固相萃取高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测方法.方法:采用全自动固相萃取进行提取,用Oasis HLB固相萃取柱,使用二氯甲烷洗脱.洗脱物浓缩后用Eclipse Plus C 18柱(3.5μm×2.1× 100mm)分离,LC/MS/MS分析.结果:采用本文方法检测血液中佐匹克隆的检出限为0.1ng/ml,回收率大于90.0％.结论:本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于血液中佐匹克隆的检验鉴定.【总页数】4页(P42-45)【作者】张国群;戴相辉【作者单位】漳州市公安局,福建漳州363000;鉴科检测技术有限公司,福建厦门361006【正文语种】中文【中图分类】DF795.1【相关文献】1.全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素 [J], 杨伟强2.自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 [J], 许泓;林安清;古珑;唐丹舟;何佳3.全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测白酒生产用水中β-内酰胺类抗生素 [J], 宋廷富; 廖勤俭; 周韩玲; 安明哲; 李杨华; 王芳; 郭艳; 王小琴; 罗珠4.全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素 [J], 赵军溪5.全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱[J], 朱秀焕;郝胜玉;玄红专;常晨阳;赵成新;李爱峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法
反相高效液相色谱法（RP-HPLC）是使用非极性固定相和极性流动相的一种液相色谱体系。
RP-HPLC是最主要的液相色谱分离模式，适用于几乎所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。
其主要特点如下：
分离效果良好：反相液相色谱柱效高、分离能力强，能分离不同极性及强极性化合物，几乎适用于所有有机物的分离。
适用范围广：可广泛应用于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，并且受到越来越多的关注。
分析条件可优化：分离度与分辨率相对较好，通常是在还原水平上分析DAR（药物相关物质），即在非变性还原条件下打开链间二硫键，然后根据待测物质的极性大小进行分离，具有更好的分离度与分辨率。
此外，RP-HPLC在反相条件下使固定相与流动相之间的分配系数成为分离的关键参数。
组分在色谱柱上的保留程度，取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数。
流动相为极性，固定相为非极性的液相色谱就是反相液相色谱。
生物样品中佐匹克隆检测分析进展舒翠霞;龚丹;张蕾萍;赵嘉祥【摘要】佐匹克隆作为一种新型安眠药广泛应用于临床.佐匹克隆的检测方法有分光光度法、色谱法及色谱-质谱联用法等.本文主要综述了与佐匹克隆分析相关的生物样品的种类、提取净化方法和检测分析方法,旨在为相关研究和实践提供参考.%As a new hypnotic, zopiclone is widely used in clinical treatment. There are many methods for determination of zopiclone, including spectrophotometry, chromatography and chromatography mass spectrum, etc. Present paper reviews different kinds of biological samples associated with zopiclone, ex-traction and purification methods, and determination and analysis methods, which aims to provide refer-ences for the relevant research and practice.【期刊名称】《法医学杂志》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】5页(P635-639)【关键词】法医毒理学;佐匹克隆;综述;生物样品;检测分析【作者】舒翠霞;龚丹;张蕾萍;赵嘉祥【作者单位】苏州市公安局,江苏苏州 215131;苏州市公安局,江苏苏州 215131;公安部物证鉴定中心,北京 100038;苏州市公安局,江苏苏州 215131【正文语种】中文【中图分类】DF795.1佐匹克隆又名忆梦返，为环吡咯酮类催眠药，1987年在法国首次上市，1990年进入我国市场。
HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度
王铁杰;李玉兰;王玉
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2003(4)3
【摘要】目的：建立反相高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及含量均匀度的方法。
方法：以LiChrospher 100-RP-18 C_(18)(5μg，4.6×250mm)为色谱拄，乙腈-0.05％磷酸二氢钾(pH3.0)(34:66)为流动相，检测波长305nm。
结果：佐匹克隆的线性范围为12～96μg·ml~(-1)，r=0.9999，回收率为100.34％，精密度(RSD)为0.44％(n=6)。
结论：方法简便，准确，专属。
【总页数】2页(P54-55)
【作者】王铁杰;李玉兰;王玉
【作者单位】深圳市药检所,深圳,518029;深圳市药检所,深圳,518029;深圳市药检所,深圳,518029
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定高乌甲素凝胶贴膏的含量及含量均匀度 [J], 李悦;芦晓彤;韦悦;楼炜;李伟;沈腾
2.HPLC法测定复方氨酚穿心莲片中三组分的含量和含量均匀度 [J], 华小懿;龚建茜
3.HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度 [J], 由鹏飞;
梁翠荣;邢晟;巩丽萍;王玉团;郭常川;石峰
4.HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度 [J], 杨立勇;徐立
5.HPLC法测定银菊感冒胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J], 荀秀彪; 张顺平
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收稿日期：!""#$#"$#"作者简介：杨丽君，女，#%&’年生，副教授，#%()年毕业于云南师范大学化学系，电话：（"(*#）)#+)(*!，传真：（"(*#）)#()&’%，,$-./0：102&&&!3450/678-7197697反相高效液相色谱法测定血清中的佐匹克隆杨丽君#，:;<==;>?@A B C B 4D!（#7云南公安高等专科学校禁毒系，云南昆明&)"!!+；!"#$%&’&(&)*+,)-./0)1’2’$)*+345’%&’.$67/85)24&%69$’:)5%’&;*+<’)/，<’)/!=>?@，A )5B .$;）摘要：建立了测定血清中佐匹克隆的反相高效液相色谱法（外标法）。
血样用正丁基氯提取后进行色谱分离。
采用的色谱柱为>/<E B F <G :H#!)$’柱（>/<E B F I 3E A B &":J I A 0A 6C K 填料，)"-，#!)--L ’--/M D M ），流动相为乙腈$"M "!-F 0／>N =!J ;’缓冲溶液（体积比为!"O ("），紫外检测波长为!)’9-。
当佐匹克隆在血清中的添加质量浓度分别为’"""P ／>，#&"""P ／>和&’"""P ／>时，血清中佐匹克隆的回收率分别是（*+M ’Q +M !）R ，（(!M !Q ’M #）R 和（%"M +Q ’M )）R 。
方法的最低检出限为#)"P ／>。
方法适用于法庭毒物分析，简便、快速。
关键词：反相高效液相色谱；佐匹克隆；血清中图分类号：;&)(文献标识码：G文章编号：#"""$(*#+（!""!）"+$"!)&$"+!"#"$%&’(#&)’)*+),&-.)’"&’/"$0%123"4"$5"6789(5":&;98"$*)$%(’-"<&=0&6>9$)%(#);$(,92S G T @>/$249#，:;<==;>?@A B C B 4D !（>"C )D .5&B )$&*+E .52*&’2%3*$&5*/，F ($$.$G (8/’2H )2(5’&;3*//)-)，<($B ’$-I@?!!J ，34’$.；!"#$%&’&(&)*+,)-./0)1’2’$)*+345’&’.$67/85)24&%69$’:)5%’&;*+<’)/，<’)/!=>?@，A )5B .$;）?15#$(-#：G B A U A B I A D $3E .I AE /P E 3A B V F B -.96A0/W 4/D6E B F -.C F P B .3E /6-A C E F D （A X C A B 9.0I C .9D .B D -A C E F D ）Y .I D A U A 0F 3A D V F B C E A D A C A B -/9.C /F 9F V Z F 3/60F 9A /9I A B 4-7G V C A B C E A I A 0A 6C /U A A X C B .6C /F 9Y /C E $$54C 106E 0F B /D A ，C E /I 6F -3F 49DY .I 6E B F -.C F P B .3E A DF 9.>/<E B F <G :H#!)$’6F 04-93.68A DY /C E >/<E B F I 3E A B &":JI A 0A 6CK （)"-）4I /9P .6A C F 9/C B /0A $-F 9F 3F C .I I /4-3E F I 3E .C A （!"O ("，K ／K ）.I -F 5/0A 3E .I A 7H E A A 04C /9P 6F -3F 49DY .I-A .I 4B A D 51.940C B .U /F 0A C D A C A 6C F B .C !)’9-7[3/8A DY /C E Z F 3/60F 9A F V ’"""P ／>，#&"""P ／>.9D &’"""P ／>/9I A B 4-，C E A B A 6F U A B /A I F V Z F 3/60F 9AY A B A （*+M ’Q +M !）R ，（(!M !Q ’M #）R.9D （%"M +Q ’M )）RB A I 3A 6C /U A 017H E A D A C A 6C /F 90/-/C F V C E A-A C E F DY .I #)"P ／>7H E A-A C E F D /I I /-30A .9D B .3/D V F B C E A D A C A B -/9.C /F 9F V Z F 3/60F 9A /9V F B A 9I /6C F X /6F 0F P 17@"2A )$65：B A U A B I A D $3E .I A E /P E 3A B V F B -.96A 0/W 4/D 6E B F -.C F P B .3E 1；Z F 3/60F 9A ；I A B 4-佐匹克隆（Z F 3/60F 9A ）为环吡咯酮类的第+代镇静催眠药，其药效与苯二氮卓类的氟西泮相似［#］，是国内外近年来开始用于临床的一种新药。
据报道［!］，(位健康年轻男性每人服用*M )-P 这种药物#M #E 的血清中，该药的平均质量浓度是*&"P／>；#!位健康年轻男性每人服用#)-P 这种药物#M &E 的血清中，该药的平均质量浓度是#+#"P ／>；该药中毒死亡的平均质量浓度为#+"""P ／>（’"""P／>#+%"""P ／>）。
随着这种药物在临床上的应用，产生的误服、自杀、投毒案件时有发生，因而，无论是从临床治疗的角度，还是从死因调查方面都需要测定其血药浓度。
目前国外已报道的测定血清中佐匹克隆的方法有气相色谱（@<）法［+#)］、气相色谱$质谱（@<$\[）法［&］及高效液相色谱（=J ><）法［*##"］等。
就=J ><法而言，>A>/5F 4X 等人［(］采用二氯甲烷和异丙醇混合溶剂提取，以T .=!J ;’$甲醇（体积比为’)O ))）为流动相，[3E A B /IF B 5;][$!色谱柱分离，荧光检测的方法；K F 9/V .6A 等人［%］则用甲基叔丁基醚和正己烷混合溶剂提取，=13A B I /0K ][<#(色谱柱分离，紫外检测，乙酸铵$乙腈$甲醇$水（溶剂G 中各组分的体积比为+O #"O #"O **；溶剂K 中各组分的体积比为+O ’"O ’"O #*）为流动相的梯度淋洗方法；H B .6W4/等人［#"］采用氯仿$异丙醇$正己烷混合溶剂提取，以甲醇$四氢呋喃$磷酸盐缓冲溶液（3=!M &）（体积比为&)O )O +"）为流动相，T F U .$J .8<#(色谱柱，紫外检测的方法等。
国内对佐匹克隆测定方法第!"卷第+期!""!年)月色谱<=^T ,[,_;‘:T G >;a<=:;\G H ;@:G J =Sb F 07!"T F 7+\.1!""!的研究还鲜见报道。
笔者利用在国外访问研修期间接触过量服用佐匹克隆中毒死亡案例检材的机会，对血清中佐匹克隆的测定方法开展了研究，建立了一种采用!"#$定性、定量测定血清中佐匹克隆的新方法。
!实验方法!"!药物及试剂佐匹克隆样品购自美国%&’(&)*)+,-)&+(.)&/ $.01&)2（345+()，67）。
磷酸二氢钾、89:磷酸及乙腈为色谱纯，正丁基氯及其他试剂皆为分析纯，均购自德国;,-<=公司。
!"#药物样品溶液称取适量佐匹克隆，先用少量乙腈溶解，然后加去离子水配成>?@A／#的标准储备液，实验前再用去离子水稀释成@?>A／#的标准工作液。
!"$缓冲溶液的配制称取B?C B>8A D!B"E F，将其溶解在>#去离子水中，用89:!G"E F调1!为B，然后用@?B!0的滤纸过滤，制得@?@B0./／#D!B"E F缓冲溶液（1!B）。
!"%仪器!">@9@液相色谱仪，配!">@9@二极管阵列检测器，修订版3H@B H@9（3A(/,)+）液相色谱工作站，!">@9@自动进样器。
!"&空白血清样品空白人体血清样品购自德国D(,/血站。
!"’案例血清样品佐匹克隆中毒血清样品来源于德国基尔大学法医研究所受理的一起关于过量服用佐匹克隆中毒死亡死因调查的案例。
中毒者为C@余岁的男性，大约在其服药后IJ获取血液，样品置于K B@L下保存。
!"(样品制备方法分别取@?90#添加了B@@!A，8@@!A，G B@@!A 佐匹克隆的空白血清或案例血清，再分别加G0#正丁基氯，置于振荡器上振荡萃取>@0()，然后置于转速为F@@@-／0()的离心机中离心C0()，取上清液。
