下载文档原格式
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱来源：《中国科技博览》2013年第36期[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。
[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01一、材料与方法1.1 仪器GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。
1.2 试剂苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。
此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。
二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。
氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。
1.3 色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。
程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。
进样口温度180℃；检测器温度200℃。
1.4 实验方法水样为集中式供水和井水。
取60.0mL水样于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，制成待测样品，同时取60.0mL纯水于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，注入适量1.2中苯系物混标储备液，配置成标准系列，于50℃水浴平衡40min，取200μL液上气体注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰高/峰面积定量，用外标计算样品中苯系物含量。
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物郭伟;邱少玲;廖小建【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。
研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。
%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P167-169)【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物【作者】郭伟;邱少玲;廖小建【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州 510611;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州 510632【正文语种】中文【中图分类】X524水是生命的源泉，水中苯系物的残留日益受到人们的关注。
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
图1 苯系物分离谱图
2.2 顶空平衡温度
对于苯系物分配系数较大的待测样品，改变气液相比对顶空进样器的灵敏度影响非常小，而平衡温度的影响较为突出[4-5]。
将苯系物含量为0.087 6 mg/L 的标准水样分别置于不同平衡温度条件下，考查苯系物色谱峰面积的变化情况。
试验表明，当平衡温度从50℃升到80℃过程中（增量为10℃），其他条件不变时，苯系物的色谱响应值随温度的升高而增加。
但平衡温度过高，顶空瓶内局部沸腾将会影响密闭空间中气液两相分界面的稳定性，并且过多的水分进入色谱柱将会影响色谱柱的使用寿命，对进样的一致性产生严重影响，故选择80℃作为最佳平衡温度。
2.3 平衡时间
当平衡时间从10 min增加到40 min（增量为 10 min），其他条件不变时，苯系物的色谱峰面积随着平衡时间的增加而增大，但平衡时间超过30 min后，色谱峰面积的变化趋势较为平缓，考虑到工作效率和时间，所以推荐平衡时间使用为30 min。
2.4 方法效能验证
配置小节1.2中的浓度系列，按照上述优化后的分析条件，对标准方法的检出限、精密度、准确度进行验证
2.4.1 标准曲线的建立
1.6 μg/L。
计算所得方法检出限低于《水中苯系物的测定 气相色谱法》
合标准水样，在优化后的分析条件下连续测定
计算相对标准偏差（。
顶空法测定饮用水中5种苯系物条件的优化摘要用顶空法测定饮用水中5种苯系物残留量,对测量条件进行了优化,结果表明:最佳的测量条件为NaCl加入2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,进样压力为137.900kPa,气液比为18∶4。
关键词顶空-气相色谱法;苯系物;饮用水OptimumConditionofDeterminingonFiveBenzeneSeriesinDrinkingWaterbyHead space-GasChromatographyXIE Jing-jingZHOU顶端空间气相色谱法(Headspace Gas Chromatography)简称HSGC法,是通过对样品基质上方的气体成分进行气相色谱分析来测定这些组分在原样品中的含量,是一种重要的分离分析方法[1]。
通过对密闭容器顶部空间气体进行采样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又能降低提取过多杂质而带来的干扰,具有更高的灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,能除去非挥发物的干扰,对柱子污染少,谱图简单,干扰峰少[2]。
但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性[3]。
顶空气相色谱法是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
随着气相色谱分析方法的发展,现代顶空分析法在不断更新,已形成一个相对较为完善的分析体系。
1材料与方法1.1主要仪器气相色谱仪:Aglient 6890,附FID检测器;顶空进样器:美国PerkinElmer公司生产;微量进样针:SEG,容积0.5~5.0mL。
1.2主要试剂氯化钠:分析纯;饮用水:色谱检验无苯系物;标准溶液:用甲醇分别配制苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯混合标准储备液,浓度均为100mg/L,密封混匀待用。
5种苯系物标准品的色谱图见图1。
1.3气相色谱分析条件色谱柱:HP-FFAP柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:200℃;检测器温度220℃;升温程序:50℃保持1min,以10℃/min升温至100℃,保持10min,以15℃/min 升温至150℃,保持3min;载气(N2)流量:0.5mL/min;氮气:纯度≥99.999%。
