煤质化验仪器检定及校准规定
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煤化验室管理制度一、总则煤化验室是煤矿企业进行煤质化验的重要场所,其管理制度是保障化验工作顺利进行、确保化验结果准确可靠的基础。
为了加强煤化验室的管理,提高化验工作质量,特制定本管理制度。
二、化验室环境要求1. 化验室内外要保持清洁卫生,仪器、设备摆放整齐、保持清洁。
2. 化验室工作人员上班前要打扫室内卫生,做到无积灰、无垃圾。
3. 化验室工作人员进入化验室要换工作服,不得在化验室摆放私人杂物。
4. 化验室工作台人员每日早上九点记录化验室环境条件,填写《化验室环境条件记录》,确保环境条件符合试验设备、仪器的环境要求。
三、试验设备、仪器的管理1. 试验设备、仪器必须是经培训合格并取得操作证的人员方可使用。
2. 试验设备、仪器的使用必须严格按照操作规程进行,使用完毕要对设备仪器进行清洁、整理。
3. 试验设备、仪器应定期送检或校准,执行公司《检测计量设备管理制度》,严禁使用检定不合格或超过检定周期的试验设备、仪器。
4. 精密仪器及贵重器皿需有专人保管,并做好相关记录。
5. 精密仪器的安装、调试和保养维修,均应严格遵照仪器说明书的要求进行。
上机人员上岗前应经考核,合格后方可上机操作。
四、样品管理1. 样品必须按照相关规定进行标识、储存和运输,确保样品不被污染或损坏。
2. 样品管理应做到样品信息的准确性、样品存储的安全性、样品处理的科学性。
3. 样品管理员负责样品的接收、标识、储存、分发和处理工作,对样品信息的准确性负责。
4. 样品管理员应定期对样品进行检查,确保样品储存条件符合要求,及时处理变质或损坏的样品。
五、化验安全管理1. 化验室需装备各种必备的安全设施(通风橱、防尘罩、试剂柜、防毒面具、消防灭火器材等)。
2. 对消防灭火器材定期检查,不能任意挪用,保证随时可取用。
经常对化验室人员进行安全防火教育,保证化验室人员都能正确使用所备的各种消防灭火器材。
3. 化验室内各种仪器设备都应按要求放置在固定的处所,不得任意移动。
煤质化验管理办法煤质化验管理办法一、总则为规范煤质化验管理工作,保证煤质化验工作的准确性和可靠性,提高煤炭企业的生产效益,根据国家相关法律法规,制定本办法。
二、煤质化验管理的目的和要求1. 目的:为确保煤质化验结果的准确性和可靠性,提供科学依据,保证煤炭企业的生产效益。
2. 要求:(1)严格执行国家有关煤矿煤质化验的标准和规定。
(2)确保化验方法和仪器设备的精确度和可靠性。
(3)建立完善的化验管理制度,确保化验过程的规范和标准化。
三、化验项目和标准1. 化验项目:采取煤炭企业自主标准或行业标准进行化验,包括热值、水分、灰分、挥发分、固定碳、硫分、氢值、全硫、灰熔点等。
第1页/共4页2. 化验标准:化验项目的标准由国家相关部门制定并公布,煤炭企业按照标准进行化验。
四、化验设备和仪器1. 化验设备:煤炭企业应配备符合标准要求的化验设备,设备应定期维护和校验,以保证设备的精确度和可靠性。
2. 仪器设备:煤炭企业应配备符合标准要求的化验仪器,仪器应定期维护和校准,确保仪器的准确度和稳定性。
五、化验人员的资质和培训1. 化验人员应具备相关专业背景和技术知识,取得相应的职业资格证书。
2. 煤炭企业应定期组织化验人员进行培训,提升其化验技术水平和实践能力。
六、化验样品的采集、保存和运输1. 采集:化验样品的采集应按照标准方法和规定进行,确保采样的代表性和准确性。
2. 保存:化验样品的保存应遵循相关标准和规定,保证样品的完整性和安全性。
3. 运输:化验样品的运输应按照标准方法和规定进行,避免样品的污染和损坏。
七、化验结果的审核和报告1. 化验结果的审核应由专业人员进行,确保结果的准确性和可靠性。
2. 化验结果的报告应按照标准格式和规定进行,报告内容应详尽、清晰,报告时间应及时。
八、化验数据的管理和存档1. 化验数据的管理应建立科学、规范的管理制度,确保数据的完整性和安全性。
2. 化验数据的存档应按照相关规定进行,建立完善的档案管理体系。
煤质化验管理办法一、对燃料监督的要求:1、燃料特性测试结果的准确度,用国家一、二级标准物质来加以检验.2、燃料检验人员必须持证上岗.未获岗位合格证者,所出的试验报告无效.3、入厂燃料经检验不合格或不符合供货合同者,不得入厂.二、入厂煤分析项目及周期1、每日每批来煤进行全水分、工业分析和全硫含量及发热量测定.2、新煤种:对于新煤种,进煤前应采样送交局中心化验室进行工业分析、发热量、全硫、元素分析、灰熔融性、可磨性等指标.以确定是否适合我厂的需要.确定后方可进煤.3、主要入厂煤按矿别每半年对累积混合样进行全分析一次即工业分析、元素分析、发热量、全硫含量、灰熔融性、可磨性4、对主要入厂煤按矿别每季度对累积混合样进行氢值测定.二、入炉煤、煤粉、飞灰分析内容与周期:1、根据火力发电厂化学技术监督要求:入炉煤每日测定综合煤样的全水分、工业分析、全硫含量及高、底位发热量.2、每值进行一次煤粉细度测定3、每值进行一次飞灰可燃物的测定三、电厂煤质质量监督的分工:采样、制样、化验是煤质监督工作中的相互联系有相互独立的三个环节,对煤质检验结果影响来说,采样影响占80%,制样占16%,化验占4%.煤质监督的关键和重点是采样,其次是制样,作为煤质监督人员必须认识到这一点,我们必须抓好采制样工作,才能做好煤质监督工作.1、采样工作范围:入厂煤采样、入炉煤采样、入炉煤粉采样、飞灰采样.入厂煤、入炉煤、飞灰采样后送交制样室,做好采样时间、地点、样品名称的记录.入炉煤粉样品采集后送交煤质化验室并做好采样时间、地点、样品名称的记录.2、制样工作范围:对采样工送来的煤样、灰样进行登记、验收工作.接受原煤样品后,按照电力技术法规燃料篇要求,制备全水分煤样、分析煤样、备查煤样,全水分煤样、分析煤样送交煤化验室.备查煤样封口存放,保存期2个月.3、煤化验室工作范围:及时接收采、制样人员送来的样品,做好登记,根据化学技术监督法规对煤样及时进行化验,并在接收样品8个小时内、完成化验,将煤质分析报告送交有关部门.四、责任:1、采样人员必须根据国家燃料采样技术要求进行采样,样品必须具备代表性,对样品的代表性负责.2、制样人员必须按照国家规定标准进行缩分、制样,对分析样品、全水分样品和备查样品的质量负责.3、化验人员必须安国家标准进行化验,对来煤样品的分析结果负责.五、存在的问题及解决方法:1、采样:根据电力标准DL/T 567.2-1995的要求,电厂入炉煤应采用机械采样装置,不得使用人工采样,我厂入炉煤采样装置已经订货,但是至今未安装完毕,应加紧施工并早日投入运行.2、按照规程要求,入炉煤粉样品的监测结果只用于监督制粉系统运行工况,不能代替入炉原煤质量,并且不能用于计算煤耗.因此建议取消入炉煤粉的工业分析、发热量和含硫量的测定.3、煤质化验的及时性:现在我厂煤质化验室设化验员2人,上长白班,不能及时化验来煤样,无法满足生产的需要.建议煤质化验室增加4人,按照零点、八点、四点三班制安排,保证煤样来到能及时化验并及时送交结果.4、煤质的快速分析:根据现国家标准,煤质化验结果比较滞后,特别是入炉煤样.如需要及时监测煤质,则应安装入厂煤、入炉煤在线监测设备此设备采用核射线技术以便随时监测煤质情况.但是此项监测未列入国家标准,只能作为参考数据,不能作为仲裁结果和计算煤耗的依据.鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司2010年1月1日煤质化验必须按规范操作凡在采样化验过程中能虚作假的,一经查出,对责任人视情节轻重,追究其责任.采制样操作规程1、工作期间必须穿工作服,戴安全帽,不准酒后上岗,不准干与工作无关的事.2、采样所用的工具要保持清洁,尽量做到工具专样专用,整个采样过程要及时迅速.3、每次采样不低于4公斤.4、采回的煤样,必须全部破碎并且搅拌均匀,不准舍大取小,投机取巧.5、把破碎的煤样,按操作程序缩分,最后把具有代表性的煤样进行烘干、制样.6、每完成一样采制样过程,必须把所有使用过采样铲、采样桶、破碎机、电热板、缩分平台、煤样瓶等全部清洗、擦干.不准有两次制样之间的污染,影响化验精确度.7、化验室考核细则为进一步提高化验室管理水平,制定本考核细则:1、工作中互相推诿、扯皮、发现一次罚50元.2、不服从工作安排的罚50元.3、不准干与工作无关的事,发现一次罚50元.4、每天对各自的卫生范围没打扫、打扫不彻底、不干净、一次罚当班人50元.矿查卫生不合格加倍罚款.5、对仪器维护不到位、损坏仪器者罚款100元.6、工作中存在问题不及时解决、不及时回报,一次罚50元.7、每班要对采样、化验作好记录,少一次罚50元,记录不全者罚50元.8、不按规定采样一次罚50元.不按规定化验,少一项罚50元.9、采制样、化验工作人员人为因素影响数据的,一次罚50元.因系统故障影响数据,没回报,没处理罚款50元.10、随意更改数据发现一次罚100元.情况严肃的另处理.11、如外来人员问化验数据,无相关领导批准,不得对外发放化验报告,发现一次罚100元.12、严禁非工作人员入内,发现一次罚50元.本考核从下发之日起执行化验员的操作规程和安全规程1、化验员必须经过技术培训,考试合格,持证上岗.2、化验员必须掌握国家的标准和有关规定,并能严格执行.3、化验员除熟练掌握工业分析项目,还需掌握二个以上的化验项目.4、对有关测试项目的原理、操作做到应知应会.5、上岗时、按规定穿好工作服和戴好劳保用品.6、应无妨碍本职工作的病症.7、上班时严禁喝酒、严禁睡岗、不得做与本工作无关的事.8、化验员必须遵守本操作规程和安全规程有关规定,严格按本操作规程进行操作,确保安全.9、在高温电热设备中取出和放入物品时,需先断电,严禁用湿手拉合电闸和开关.断电后,小心烫伤.10、高温室人不得存放易燃易爆品.11、使用易发挥、有腐蚀性的药品时,要戴口罩,防护眼镜和乳胶手套,在通风厨中进行操作.12、认清各种高压钢瓶颜色标记,氧气瓶要立直固定,使用时站在气体出口处的侧面,慎防气瓶漏气,使用后先关闭钢瓶阀,放尽减压器进出口气体,在松开减压器螺杆.严禁在氧气瓶附近吸烟及用肥皂液检漏.13、出现化验设备、仪器故障时,要立即切断电源,并向主管领导汇报.。
煤化验的精密度及误差1 煤炭化验中测定方法精密度以重复性和再现性表示重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。
1.6 结果计算和表达煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。
在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。
2 误差产生的原因虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。
在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。
这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。
分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。
2.1系统误差系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。
产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。
例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。
1.范围适用于公司检测、计量仪器、器具检定、校验和校准。
2.目的规范仪器设备的检定和校准程序,保证仪器设备的正常使用,使得检测数据和结果具有良好的溯源性、准确性和可靠性。
3.引用文件《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》国家计量局[1987]量局法字第188号发布《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》国家计量局[1987]量局法字第188号发布4.术语和定义4.1检定:查明和确认检测计量仪器、器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记或出具检定证书。
4.2校准:在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
4.3溯源性:测量结果或标准量值的属性,它使测量结果或标准量值通过连续的比较链与给定的参考标准联系起来,给定的参考标准通常是国家或国际标准,比较链中的每一步比较都有给定的不确定度。
5.工作职责5.1 检测中心:负责对检测中心、生产部所使用的检测仪器、计量器具检定管理及校准管理,设备检定和校准过程文件存档管理。
5.2 检测中心经理:负责对检测室内的检测仪器、计量器具的检定及校准申报和证书存档。
6.工作内容6.1检测、计量设备的检定6.1.1检测中心设备保管人收集需要检定的计量设备(如分光光度计、天平、恒温干燥箱、原子吸收光谱仪等),分类整理,交《仪器设备检定和校准计划表》给检测中心化验主管确认后报检测中心经理审核。
6.1.2 生产部收集需要检定的计量设备,交《仪器设备检定和校准计划表》报检测中心经理审核。
6.1.3 对非强制检定设备(如温度计、刻度吸管、移液管等),可以由检测中心采用市级以上计量检定单位检定合格的计量设备进行校准。
(目前尚无计量设备的可委托第三方检定)6.1.4强制性检定计量器具由检测中心联系县级计量检定中心检定或校准,检定或校准合格后领取合格证书及合格证标签,合格证标签粘贴于相应的计量设备上,合格证书留设备使用部门存档备查。
2010年第34期(总第169期)NO.34.2010(C um ula tive tyNO.169)摘要:为确保煤质分析仪器设备的技术指标符合要求,应对煤质分析仪器进行检定或校准,但不同情况下需要进行的活动不同,因此对煤质分析仪器的检定和校准作了比较,以便进行量值溯源或量值传递以及保证量值准确一致和量值统一。
关键词:煤质分析仪器;量值溯源;校准与检定中图分类号:TQ533 文献标识码:A文章编号:1009-2374(2010)34-0039-02随着经济的飞速发展,煤炭在我们生活中的地位越来越重要。
而煤炭质量又与环境、节能、提高生产效率与国际贸易有着密切关系。
搞清煤质,提高煤质首先离不开准确、快速、先进的煤炭测试分析,而用户对煤炭化验质量的要求也是越来越高。
因此,化验室应加强综合管理,建立并保存质量综合控制、量值溯源、仪器维修、校准、检定的文件程序,确保煤质分析仪器设备的技术指标符合要求。
1 校准和检定检定(校准)是进行量值溯源或量值传递以及保证量值准确一致和量值统一的重要措施。
1.1 定义和特点1.1.1 校准 在规定的条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的有标准所复现的量值之间关系的一组操作,称为校准。
校准的主要含义有两点:第一,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差,其校准结果可用以评定煤化仪器或该系统示值误差,也可用以其他计量特性;第二,将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值。
校准的依据是校准规范或校准方法,通常对其应作统一规定,也可自行制定。
如库仑测硫仪校准方法和粘结指数测定仪校准方法等。
1.1.2 检定 检定是由国家计量部门、质量技术监督局的测试或其它法定授权组织,为确定和证实计量器具、计量仪器是否完全满足检定规程的要求而进行的全部工作。
按管理形式,可以分为强制检定和非强制检定:强制检定是由计量行政部门统管,指定的法定部门或授权机构具体执行,固定检定关系,定点送检,检定周期由执行强检的机构按照计量检定规程,结合实际使用情况确定;非强检,是指由使用单位自己或委托具有社会公用计量标准或授权的计量检定机构,对强检以外的其它测量仪器依法进行的一种定期检定。
XX煤矿安全仪器仪表计量检验制度
XX煤矿安全仪器仪表计量检验制度
1、根据国家安全规程及AQ1029、AQ6201现制定安全仪器仪表堂堂计量检验制度。
本制度严格遵照贯彻《中华人民共和国计量法》、《中华人民共和国安全生产法》和《国家安全监察条例》等规定。
2、安全仪器仪表治理员负责“一通三防”瓦斯检测及安全监控系统计量仪器仪表的登记造册,建立台帐及仪器仪表定期效验工作等。
3、仪器仪表必需定期送检,不得漏检。
4、仪器仪表发生故障或误差较大时不得发放使用,必需处理正常及经效验前方可发放使用。
5、下在使用的器具,仪表失真或损坏必需在2小时内更换,如不能更换的应马上进展修理,并经过效验前方可使用,否则不允许使用。
6、计量仪器仪表若有损坏,所修理的费用超过原仪表费用的70%时无修理价值,应办理报废手续。
7、安全仪器仪表要设有治理员负责治理,看护及定期进展效验工作。
8、新到货的仪器仪表必需送省级以上质量技术监视部门授权的安全仪器仪表鉴定单位进展鉴定。
9、正在使用的仪器仪表必需定期送省级以上质量技术监视部门授权的安全仪器仪表鉴定单位进展鉴定。
10、对煤矿安全计量器具未根据规定进展效验及定期鉴定的,将根据有关法规进展惩罚;对使用不合格鉴定器具而发生事故的严峻惩罚。
11、新进货的仪器仪表装箱必需有合格证、说明书及调试配件等。
煤化验仪器检定及校准管理规定(暂行)编制:会签:审核:审定:批准:二〇一四年九月煤化验仪器检定及校准规定1目的根据电厂化学监督的相关要求,规范煤化验仪器的检定及校准工作,保证实验仪器的准确性。
2适用范围适用于公司煤化验仪器的检定及校准。
3规定和程序3.1煤化验仪器定期计量检定一般规定3.1.1煤化验使用的天平、温度计、温控器、热电偶、热量计(量热仪)、氧弹、压力表等仪器应按照规定进行定期计量检定。
3.1.2煤化验使用分析天平(含化验设备自带的天平)每年至少检定一次。
3.1.3煤化验使用的温度计、温控器每年至少检定一次。
3.1.4煤化验仪器的热电偶每年至少检定一次。
3.1.5煤化验热量计(量热仪)、氧弹及相关压力表(含减压阀压力表)每两年至少检定一次。
3.2煤化验仪器定期标煤试验、热容量标定一般规定3.2.1马弗炉、热量计(量热仪)、工业分析仪、测硫仪定期用标煤进行精度和准确度试验,热量计(量热仪)定期标定热容量,水分测定仪定期进行对比试验。
3.2.2马弗炉标煤试验周期为每月一次,带挥发分高和低的标煤各一对,各项测试结果均在标煤的不确定范围内为合格。
3.2.3热量计(量热仪)标煤试验周期为每周一次,带发热量高和低的标煤各一对。
3.2.4工业分析仪标煤试验周期为每月一次,带挥发分高和低的标煤各一对。
3.2.6煤分析仪器进行标煤试验的测试结果在标煤的不确定范围内为合格,若试验数据不合格需及时分析原因。
3.2.7热量计(量热仪)的热容量标定周期为3个月,连续5对苯甲酸标定合格后进行苯甲酸或标煤反标。
如下情况下需重新标定:设备更换量热温度计;更换热量计大部件如氧弹头及连接环;设备标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K 或热量计经过较大的搬动之后需要重新标定。
3.2.8如果热量计(量热仪)的量热系统没有显着改变,重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则应检查试验程序,重新进行标定。
电厂煤质化验室管理制度第一章总则为了规范煤质化验室的管理,确保煤质检测结果的准确性和可靠性,防止因检测不合格煤炭进入生产系统,造成事故和各种不利后果,特编制本管理制度。
第二章组织机构煤质化验室隶属于电厂质量管理部门,管理人员由质量管理部门指定管理。
化验室设有主任一名,副主任一名,技术人员15名和工作人员4名。
第三章质量管理1、煤质化验室每季度应进行一次内审及一次外审,检查实验室各项工作是否符合标准要求。
2、煤质化验室每月组织一次质量管理会议,对前一月的工作进行总结并及时处理质量问题。
3、实验室所有成员必须严格遵守实验室的各项管理规定。
发现违反要求的人员要及时纠正并做好记录。
第四章工作职责1、实验室主任(1)负责实验室的日常管理工作。
(2)参与实验室的质量管理。
(3)负责实验室的仪器设备的维护维修。
2、实验室副主任(1)协助主任管理实验室。
(2)负责实验室仪器设备的购买、维护及保养。
3、技术人员(1)负责实验室日常的化验分析工作。
(2)负责仪器设备的使用及维护。
4、工作人员(1)协助技术人员进行实验室的日常管理工作。
(2)负责实验室的清洁卫生工作。
第五章工作程序1、煤质样品的采样、制样和样品编号必须按照相关标准进行。
2、样品的送样、保管及交接必须按照相关标准进行。
3、所有的化验分析工作必须按照标准实验方法进行,确保分析结果的准确性和可靠性。
4、化验仪器的日常维护及保养必须按照仪器操作手册进行。
第六章设备管理1、实验室的仪器设备必须定期进行检定和校准,确保仪器设备的准确性。
2、实验室的仪器设备必须按照使用手册进行正确使用,并定期进行维护保养。
3、实验室的仪器设备使用完毕后必须进行清洁并做好记录。
第七章安全管理1、实验室的仪器设备操作人员必须接受相关的安全培训并持证上岗。
2、实验室的工作人员必须定期进行安全培训,保证在工作过程中的安全。
3、实验室必须设有安全管理规章制度,并对其进行执行。
第八章文档管理1、实验室的各项工作记录必须及时做好并进行保存。
煤中全硫测定仪检定规程煤是一种重要的能源资源,然而,煤中的硫元素会在燃烧过程中产生有害的气体,如二氧化硫等,对环境和人体健康造成严重影响。
因此,准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和煤炭利用具有重要意义。
为了确保煤中全硫测定的准确性和可靠性,制定了煤中全硫测定仪检定规程。
一、检定仪器的准备和校准1. 检定仪器的准备:根据检定要求,准备好煤中全硫测定仪器,包括煤样磨碎仪、石墨炉原子吸收光谱仪等。
2. 仪器的校准:对已经使用的仪器进行校准,保证其准确性和稳定性。
二、样品的制备和处理1. 样品的制备:按照标准要求,从煤矿或煤场中获取煤样,并按照一定比例进行磨碎和混合,以保证样品的代表性。
2. 样品的处理:将煤样进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,保证测定结果的准确性。
三、测定方法和步骤1. 原子吸收光谱法:采用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定,该方法具有灵敏度高、准确性好的特点。
2. 测定步骤:(1) 准备样品:将经过处理的煤样粉末称取一定质量,并放入石墨炉中。
(2) 加入试剂:根据测定方法的要求,加入适量的试剂,如硝酸铵等,以提高测定的准确性。
(3) 石墨炉程序设定:根据煤样的特性和测定要求,设置石墨炉的加热程序,包括升温速率、保持时间等参数。
(4) 原子吸收光谱测定:通过石墨炉加热,使样品中的硫元素转化为气态硫化物,然后通过原子吸收光谱仪进行测定和分析。
(5) 结果计算:根据测定结果和相应的计算公式,计算出样品中的全硫含量。
四、结果的判定和评价1. 结果的判定:根据测定结果和标准要求,判定测定结果的可接受性,如是否符合煤炭质量标准要求。
2. 评价指标:对测定结果进行评价,包括相对标准偏差、再现性等指标,以评估测定方法的准确性和可靠性。
五、质量控制和质量保证1. 质量控制:在测定过程中,加强对样品、试剂和仪器的质量控制,减小误差和不确定度。
2. 质量保证:建立科学的质量管理体系,包括标准化操作规程、质量控制标准等,确保测定结果的准确性和可靠性。
煤质化验仪器检定及校准规定
1、目的
根据煤质化学监督的相关要求,规范煤质化验仪器的检定及校准工作,保证实验仪器的准确性。
2适用范围
适用于大恒煤业煤质化验仪器的检定及校准。
3规定和程序
3.1煤质化验仪器定期计量检定一般规定
3.1.1煤质化验使用的天平、温度计、温控器、热电偶、热量计(量热仪)、氧弹、压力表等仪器应按照规定进行定期计量检定
3.1.2煤质化验使用分析天平(含化验设备自带的天平)每年至少检定一次
3.1.3煤质化验使用的温度计、温控器每年至少检定一次
3.1.4煤质化验仪器的热电偶每年至少检定一次。
3.1.5煤质化验热量计(量热仪)、氧弹及相关压力表(含减压阀压力表)每两年至少检定一次。
3.2煤质化验仪器定期标煤试验、热容量标定一般规定
3.2.1马弗护、热量计(量热仪)、工业分析仪、测硫仪定期用标煤进行精度和准确度试验,热量计〔量热仪)定期标定热容量,水分测定仪定期进行对比试验。
3.2.2马弗炉标煤试验周期为每月一次。
带挥发分高和低的标煤各对,各项测试结果均在标煤的不确定范围内为合格。
3.2.3热量计(量热仪)标煤试验周期为每周一次,帯发热量高和低的标煤各一对。
3.2.4工业分析仪标煤试验周期为每月一次,带挥发分高和低的标煤各一对
3.2.5测硫仪标煤周期为每月一次,选择由小到大硫分的标煤各四对。
3.2.6煤分析仪器进行标煤试验的测试结果在标煤的不确定范围内为合格,若试验数据不合格需及时分析原因。
3.2.7热量计(量热仪)的热容量标定周期为3个月,连续5对苯甲酸标定合格后进行苯甲酸或标煤反标。
如下情况下需重新标定:设备更换量热温度计;更换热量计大部件如氧弹头及连接环;设备标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K或热量计经过较大的搬动之后需要重新标定
3.2.8如果热量计(量热仪)的量热系统没有显著改变,重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则应检查试验程序,重新进行标定
3.2.9热量计(量热仪)每月需进行一次反标定,连续5对苯甲酸试验,标定合格后做好相关记录
3.2.10热量计(量热仪)每周进行标煤试验后,加做1对苯甲酸试验
3.2.11水分测定仪对比试验周期毎月一次,、毎一台仪器做同样4个样品进行对比,并同时进行干燥箱对比试验,试验结果在误差范围
内为合格。
3.3煤质化验仪器定期检定、标煤试验、热容量标定特殊规定3.3.1煤质化验仪器在遇到以下情况时,应适当缩短检定、标煤试验热容量标定周期
3.3.1.1仪器使用频率大量增加
3.3.1.2仪器使用环境较为恶劣
3.3.2煤质化验仪器在遇到以下情况时,应进行检定、标煤试验、热容量标定后再使用。
3.3.2.1仪器使用过程中损坏,进行修复后再使用
3.3.2.2仪器出现性能不稳定,漂移率较大
3.3.2.3仪器脱离化验室直接控制后返回
3.3.2.4新增仪器
3.4煤质化验仪器检定及校准工作相关要求
3.4.1每年一月各煤分析化验室制定本年度仪器检定及校准计划,并按计划执行相关工作
3.4.2煤质化验仪器的检定需由有相关资质的单位进行,必须出具检定证书
3.4.3煤质化验仪器的标煤试验、热容量标定由各化验室自行开展,做好相关记录,并通知化学技术监督专责现场监督。
具有历史试验记录功能的仪器,不得删除定期标煤试验、热容量标定的试验数据。
3.4.4煤分析仪器需建立仪器设备验收记录、校验记录、检定证书使用维护记录、检定周期核査记录
3.4.5煤分析仪器停(启)用,需做好相关记录,启用时需核查检定和校准记录
3.4.6化学技术监督专责每月对煤质化验仪器检定校验情况进行检査在月度技术监督月报中通报检查结果
4定义和缩略语
4.1煤质化验仪器合开展煤质分析的化验室所有涉及煤质化验仪器及其附属设备
5引用、参考标准及相关文件
5.1GB/T213-2008煤的发热量测定方法
5.2GB/T212-2008煤的工业分析方法
5.3GB/T214-2007煤中全硫的测定方法
5.4GB/T211-2007煤中全水分的测定方法
5.5GB/T3715-1996煤质及煤分析有关术语
5.6GB/T483-1998煤炭分析试验方法一般规定。