火焰原子吸收法分析( 钠 )原始记录1
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火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00~40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9994,方法检出限为0.0028~0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78%~3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%~1.52%.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等,在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用[1],主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等,此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量,因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高[2]。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法,其样品处理方法主要有硝酸/盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理[3–8]和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理[9–15]等。
xxxxxxx公司方法验证报告标题:水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器:公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号:参考方法/标准:本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制:日期:审核:日期:批准:日期:目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定(空白测定) (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称:原子吸收分光光度计载气流速:ml/min乙炔流量:ml/min 空气流量:ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后,应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。
3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中,加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。
文章编号:1006 - 446X(2015) 11—0016 -07火焰原子吸收法偏转与不偏转燃烧头测定高浓度钠的不确定度分析程春霞(山东中质华检测试检验有限公司,山东济宁272000)摘要:对使用火焰原子吸收法测定钠时,采用偏转与不偏转燃烧头的方式对高浓度钠的测定结果进行不确定度分析。
结果表明,对钠含量较高的食品,采用将燃烧头偏转一定的角度,测定结果的准确度更高,这是由于避免了在不偏转燃烧头的情况下,对样品进行高倍稀释作用而引人的不确定度。
关键词:火焰原子吸收法;不确定度;钠;燃烧头中图分类号:0 657.31 文献标识码:AUncertainty Evaluation on Measurement Results for the Determination for High Concentration of Sodium With Deflectand no Deflect Burner by Flame Atomic Absorption SpectrometryCHENG Chunxia(Shandong Zhong shi hua jian test Co.Ltd.jining272000, China)Abstract: The measurement data of high concentration sodium in food by flame atomic absorption spectrometry with deflect or no were collected and the measurement uncertainty were evaluated. The results show that uncertainty evaluation o f deflect burner is smaller then no deflect burner when the food contains higher sodium. This is due to the uncertainty o f dilute for many times is avoided if the burner isn^ deflect. Key words :flame atomic absorption spectrometry; uncertainty; sodium; burner钠元素是人体必需的营养元素,食品中钠元素含量的多少与人体的健康息息相关。
吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铬检测地点:原子吸收室检测日期:2014 年5月6日环境条件:温度: 24 ℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:铬方法依据: GBZ/T160.7-2004 工作场所空气中铬及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制铬元素标准曲线。
3、测定铬待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:镉检测地点:原子吸收室检测日期:2014 年5月6日环境条件:温度: 25℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据:GB/T160.5 工作场所空气中镉及其化合物的测定方法仪器型号: AA-7020仪器参数: 波长:422.7nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制镉元素标准曲线。
3、测定镉待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铜检测地点:原子吸收室检测日期:2014年月日环境条件:温度: ℃湿度: %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据: GBZ/T160.9-2004 工作场所空气中铜及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020仪器参数: 波长:324.7nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制铜元素标准曲线。
3、测定铜待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铅检测地点:原子吸收室检测日期:2014年5月8 日环境条件:温度: 25 ℃湿度: 46 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据: GBZ/T160.10-2004 工作场所空气中铅及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020仪器参数: 波长:283.3nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
44食品与药品Food and Drug2021年第23卷第1期火焰原子吸收光谱法测定那屈肝素钙中的钠吕晓利,任立新,宋梦薇,孔双泉(北京赛升药业股份有限公司,北京100176)摘要:目的建立那屈肝素钙中钠元素的定量测定方法。
方法釆用火焰原子吸收光谱法(AAS),以氯化锂为电离抑制剂,于589.0nm处对钠含量进行测定。
结果在优化条件下,钠离子在0.2~1.5yg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(尸0.9999),检出限和定量限分别为0.006y以迪。
平均加样回收率为100.72%,RSD为1.24%。
结论该法操作简便,快速,灵敏度高,重现性好,可用于那屈肝素钙原料药中痕量钠离子的测定。
关键词:那屈肝素钙;钠离子;火焰原子吸收光谱法中图分类号:R927.ll文献标识码:A文章编号:1672-979X(2021)01-0044-04DOI:10.3969/j.issn.l672-979X.2021.01.009Determination of Sodium Ions in Nadroparin Calcium by Flame Absorption Spectrometry LYU Xiao-li,REN Li-xin,SONG Meng-wei,KONG Shuang-quan(Beijing Saisheng Pharmaceutical Co.,Ltd.,Beijing100176,China}Abstract:Objective To establish a quantitative determination method for sodium ions in nadroparin calcium. Methods Sodium ions were determined at589.0nm using caesium chloride as masking agent by flame atomic absorption spectrometry.Results Under the optimized conditions,the calibration curve of sodium ion showed good linearity(尸0.9998).币e line肚r如ge of sodium ion was0.2to1.5yg/ml,and the limit of detection(LOD)and the limit of quantitation(LOQ)were0.006and0.020yp迪,respec何vely.班e av班age recovery was100.72%,with RSD of1.24%.Conclusion The method is simple,rapid,high sensitive and reproducible,which can meet requirements for the determination of sodium ions in nadroparin calcium.Key Words:nadroparin calcium;sodium ion;flame absorption spectrometry那屈肝素钙是以猪肠黏膜来源的肝素为原料,采用亚硝酸解聚后,精制而得的硫酸氨基葡聚糖的钙盐,是低分子肝素的一种。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。
样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。
设置光强知反锁,使得其无法转动。
用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。