原子吸收测定原始记录(土壤)
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2020年第1期新疆有色金属土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一,根据土壤含盐量及其组成,对土壤进行盐渍土分类,合理规划和土壤改良,以达到合理种植、合理灌溉及促进农业生产的目的。
[1-2]土壤水溶性盐组成主要包括阴离子(碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根)和阳离子(钙、镁、钾、钠),土壤水溶性钙、镁,钾、钠离子在水溶性盐基组成中占有较大的比例。
土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1:5的比例振荡浸提,钾和钠离子多采用火焰光度计和发射光谱法测定,钙和镁离子以前多采用EDTA 络合滴定方法测定,但是此法操作复杂,时间冗长[3]。
本文采用原子吸收光谱法测定土壤中水溶性钙、镁、钾、钠离子,其方法灵敏、快速。
对于钙镁离子的检测,加入氯化锶作为释放剂来消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等的干扰。
对于钾钠的离子的检测,加入硫酸铝来消除钙离子对钠离子的干扰。
本文对检测数据的可靠性进行了分析,测定了实际样品中的钙镁钾钠离子含量,取得了满意的结果。
1实验部分1.1仪器和试剂日本日立Z-2010原子吸收分光光度计,往复式振荡机,离心机,钙镁钾钠空心阴极灯。
实验用水为去离子水。
氯化锶溶液:称取40.6g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O )溶于水,定容至1L ,此溶液含锶15mg/mL 。
氯化钠溶液:称取25.4g 氯化钠(NaCl )溶于水,定容至1L ,此溶液含钠10mg/mL 。
硫酸铝溶液(0.1mol/L ):称取66g 硫酸铝(Al 2(SO4)3·18H 2O )溶于水中,定容至1L 。
所用硫酸铝,氯化钠,氯化锶试剂均为分析纯试剂。
1.2实验方法用台秤准确称取通过2mm 筛孔的风干土壤20g ,放入干燥的200毫升的塑料瓶中,用量筒准确加入无二氧化碳(煮沸后的去离子水)的纯水100mL ,加塞,于180r/min 的振荡器上振荡3分钟。
振荡完成后将浸提液倒入100mL 的离心管中,在离心机上以4000r/min 的离心率离心10分钟,然后将上层清液用定量滤纸过滤于干燥的100mL 的具塞三角瓶中。
74众多研究表明,关于土壤中铅含量的测定方法,都存在不同方面或不同程度的缺陷,不能得到较高的准确性或重复性。
石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法,为验证2种方法的适用性,并对比二者的准确性、精密度等,本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定,并对测定结果进行比较,为土壤中铅含量的测定提供实验依据。
一、原子吸收法简介原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1.火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
2.石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气。
3.氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。
4.冷蒸气发生原子化器:由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定。
农业工程技术·综合版 2020年第4期46水 土 工 程试样溶液,在高温的状态下将其转化为自有原子的火焰,此时通过原子产生的吸收信号与待测钾元素的产生量成正比。
但是原子吸收光谱法在测定钾元素的过程中,在灵敏吸收波长766.5 nm 时较窄,但是在灵敏吸收波长769.9 nm 较宽,因此可以使用次灵敏吸收波长在钾浓度较高的情况下测定。
(2)测量仪器以及相关工作条件本次检测活动中使用的原子吸收分光光度计有钾空心阴极灯、TAS-986S。
在测量过程中,钾空心阴极灯的灯电流为3 mA,狭缝长为0.4 nm,波长为766.5 nm。
在此次检测活动中使用的燃气量为1700 mL/min [2]。
(3)检测试剂以及钾标准溶液系列浓度根据原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的实际情况来看,在本次测定工作中使用了乙酸铵荣毅仁、钾标准溶液以及钾标准系列溶液。
其中乙酸铵溶液为1 mol/L,在制备过程中需要使用77.07 g 的乙酸铵,将其融入到1 L 水中,随后再使用氨水将溶液的pH 值调节到7,使用水将溶液始终固定在1 L。
在准备钾标准溶液的过程中,直接购买国家钢铁材料测试中心的溶液。
在制备钾标准系列溶液时,始终根据浙江省土壤钾含量制作钾标准系列溶液。
在制备过程中,要吸取1000 μg/mL 的钾标准溶液,将其分别放置在不同剂量的容量瓶当中,使用乙酸铵溶液定容,最终得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL 的钾标准系列溶液[3]。
(4)土壤钾溶液的浸提与测定首先需要称取一定量的土壤钾溶液风干样。
材料需要使用2 mm 孔径筛进行处理,将其放置到200 mL 的塑料瓶当中,随后在塑料瓶中加入50 mL 的乙酸铵溶液,盖紧塑料瓶的瓶口,均速摇匀,在温度20-25℃下振捣0.5 h,随后干过滤。
所得滤液使用原子吸收分光光度计进行测定,一旦超过测定范围,便需要将滤液再次稀释,最后再进行上级测定,同时还需开展空白试验,确保检测结果的准确性。
吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铬检测地点:原子吸收室检测日期:2014 年5月6日环境条件:温度: 24 ℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:铬方法依据: GBZ/T160.7-2004 工作场所空气中铬及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制铬元素标准曲线。
3、测定铬待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:镉检测地点:原子吸收室检测日期:2014 年5月6日环境条件:温度: 25℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据:GB/T160.5 工作场所空气中镉及其化合物的测定方法仪器型号: AA-7020仪器参数: 波长:422.7nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制镉元素标准曲线。
3、测定镉待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铜检测地点:原子吸收室检测日期:2014年月日环境条件:温度: ℃湿度: %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据: GBZ/T160.9-2004 工作场所空气中铜及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020仪器参数: 波长:324.7nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。
2、依次开启乙炔及空气,绘制铜元素标准曲线。
3、测定铜待测溶液。
标准曲线: y=kx+b检验者:复核者:吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目:铅检测地点:原子吸收室检测日期:2014年5月8 日环境条件:温度: 25 ℃湿度: 46 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录:方法依据: GBZ/T160.10-2004 工作场所空气中铅及其化合物的测定方法仪器型号:AA-7020仪器参数: 波长:283.3nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。