原子吸收分光光度计原始记录
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原子分光光度计操作流程一.火焰法操作流程1.打开乙炔气源,分压阀控制在0.09~0.10MPa之间(总压阀压力小于0.5MPa时更换气源),打开空气发生器,压力控制在0.35MPa2.打开AA6880主机电源。
3.打开工作站电源,双击WizAArd软件图标,点击“操作”→“测定”,登陆ID输入“admin”进入工作站。
4.点击“元素选择”→OK,进入“选择元素”页面,点击“选择元素”进入“装载参数”页面,选择待分析元素(如Cu),选择“火焰连续”。
5.选择“下一步”,点击“标准曲线设定”设定标准样品的浓度,进样量和重复测量条件。
“样品组设定”设定待测样品的名称,进样次数等。
6.选择“下一步”连接/发送参数。
仪器进行自检,按系统提示进行烧头传感器,废液传感器,燃气和助燃气的检查。
7.选择“下一步”进行光学参数设定,设定点灯方式“NON-BGC(不扣背景)”,点灯处打“√”,然后进行“谱线扫描”。
“谱线搜索”和“光束平衡”全部“OK”后关闭。
8.选择“下一步”,进行燃气助燃气流量调节,一般可不变。
点击完成。
9.“仪器”→“维护”→“燃烧头原点位置调节”。
显示“燃烧头原点位置调节”画面。
10.将燃烧头高度测量卡放到燃烧头中间,点击“上”“下”使燃烧头高度在10mm左右。
点击“前”“后”使光束从燃烧头缝的正上方通过。
调节好后点击“原点记忆”。
11.点火:同时按住PURGE键和IGNITE键5秒钟。
点燃火焰。
12.待显示数据稳定后,点start自动调零。
13.放入空白溶液,待显示数据稳定后,测量空白值,点blank。
14.放入标准样品,待显示数据稳定后,测标样值。
15.放入样品,待显示数据稳定后,测样品值。
16.实验完毕,用二次水冲进样管5到10分钟。
17.在点火情况下关乙炔钢瓶。
点击“余气燃烧”。
18.对空压机放气,关空压机。
19.关主机。
最后关工作站。
二.石墨炉法操作流程1.打开AA6880主机电源、自动进样器电源、石墨炉电源、冷却循环水、氩气开光(压力控制在0.35Mpa)。
原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
原子吸收分光光度计使用步骤详解原子吸收分光光度计使用步骤详解在化学分析实验中,原子吸收分光光度计是一种重要的仪器设备,用于测量样品中特定金属元素的浓度。
它基于原子的吸收特性,通过分析被样品中金属元素吸收的特定波长的光来确定浓度。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计的使用步骤,以帮助读者更加全面地理解和掌握该仪器的操作。
一、仪器准备1. 确保原子吸收分光光度计处于良好的工作状态,并且仪器已经完成所有的校准和验证。
2. 检查光源、光栅、进样系统和探测器等主要组件的正常工作情况,并确保它们没有受到损坏或污染。
二、样品制备1. 根据实验需要,选择适当的样品类型和容器。
常见的样品类型包括溶液、固体和气体。
2. 对于溶液样品,按照实验要求准确称取样品,并将其溶解于适量的溶剂中。
确保溶液均匀混合,以获得准确的分析结果。
三、进样操作1. 打开进样系统,并将制备好的样品倒入样品池中。
2. 调整样品的进样流速和进样量,以确保在实验过程中能够获得稳定和准确的信号。
3. 在进行进样之前,确保样品池已经清洗干净,以避免可能的交叉污染。
四、仪器设置1. 打开原子吸收分光光度计的软件,并进行必要的仪器设置。
2. 设置光源的波长和强度,以及进样系统的参数。
这些设置将根据实验的要求和样品的特性进行调整。
五、光谱扫描1. 开始光谱扫描操作,让仪器自动扫描一系列波长。
这将帮助确定需要测量特定金属元素的吸收波长。
2. 在光谱扫描结束后,仔细检查扫描结果,并选择最适合的吸收波长进行后续的分析。
六、基线测量1. 进行基线测量,以排除背景噪声的影响。
将纯溶剂或空白样品倒入样品池中,然后进行测量。
2. 记录基线测量结果,并在后续的样品测量中使用它们对数据进行校正。
七、样品测量1. 将待测样品倒入样品池中,并进行测量操作。
2. 确保测量过程中没有发生样品的混合或泄漏,以避免结果的偏差。
3. 记录样品测量结果,并根据需要进行数据处理和分析。
八、质量控制1. 定期进行质量控制实验,以确保仪器的稳定性和准确性。
实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量一、目的要求1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析二、实验原理原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。
然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
图1即为原子吸收分光光度计结构图。
其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。
图1 原子吸收分光光度计结构图标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。
由于式样中基体成分不能准确知道,或成分十分复杂,不能使用标准曲线法进行定量测定时,可以采用另一种定量方法——标准加入法,其原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容器的两只容量瓶中,其中一只加入一定量带测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则:A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,A x,A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得:C x= A x×C /(A0- A x)在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
原子吸收分光光度法快速测定原料中的镍
1.实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯过氧化钠氢氧化钠HCL(1+1)
镍标准溶液0.5000ug/ml
1.2用浓度直读法测镍
1.2.1 试样溶液的制备
准确称取试样0.1000g,置于30ml刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,混匀,上面覆盖1g 氢氧化钠,置于已经开温650℃高温炉中保温10分钟,取出冷却,将坩埚放入200ml烧杯中,加入100ml温水,盖上表面皿,待剧烈反应结束后,加数滴无水乙醇,在电炉上煮沸3—5分钟,取下冷却,过滤,用热的氢氧化钠溶液(20g/l)洗烧杯,坩埚及沉淀6—8次,用热HCL(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液置于电炉上蒸干,加入5ml HCL(1+1)及少许水溶解盐类,用水移入100ml 容量瓶中,过滤,移取1ml滤液于50的容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
记录浓度Cug/ml.
1.2.2工作曲线的绘制
移取0 ,0.50 1.00 2.00……10ml 镍标准溶液分别置于一组100ml 容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
1.2.3结果计算
Ni (%)=C×100(定容100)×50(稀释50倍)÷0.1÷1000000×100%。
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时,如有一光衍射作用于原子,当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时,即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律,试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。
因此,需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。
原子吸收分光光度计操作步骤概述原子吸收分光光度计是一种用来测定溶液中金属元素浓度的仪器,通过测定样品吸收光的强度来推断样品中金属元素的浓度。
本文将介绍原子吸收分光光度计的基本原理及操作步骤。
基本原理原子吸收分光光度计利用原子吸收光谱实现测定金属元素浓度的目的。
它的基本原理是:原子的特定波长的光被样品吸收后,光强度降低与样品中金属元素的浓度成正比。
根据比尔-朗伯定律,吸光度与样品浓度呈线性关系。
操作步骤1. 仪器准备•打开原子吸收分光光度计电源,并等待仪器预热至稳定状态。
•检查气体供应是否充足,确保氢和氧化乙炔供应正常。
2. 样品制备•准备样品溶液,确保溶液浓度在仪器的检测范围内。
•对于固体样品,可使用酸溶解、矿化或氧化等方法将其转化为可测试的溶液。
3. 仪器校准•使用标准物质调整仪器的测量和校准参数。
•根据测定的金属元素选择合适的标准物质,并按照标准曲线进行校准。
4. 设置仪器参数•对于需要测定的金属元素,根据其吸收光谱的特点设置仪器的工作参数,包括波长、单元时间、延迟时间等。
5. 样品测量1.取一定量的样品溶液,注入到光吸收池中。
2.将样品吸入到气溶胶化系统,生成微小的样品颗粒。
3.接通氢和氧化乙炔气体供应,使样品颗粒在火焰中加热,发生原子化。
4.选择合适的波长,使原子吸收光谱处于最大吸收峰位置。
5.通过光束传感器测量样品吸收光的强度。
6.记录吸收光强度数据,可以连续测量多个样品。
6. 数据处理原子吸收分光光度计测量后的数据分为样品吸光度和空白吸光度两部分。
通过计算样品吸光度与标准曲线的关系,可以得到样品中金属元素的浓度。
7. 清洗和维护•在测量结束后,关闭气体供应,清洗各个部件,以防止交叉污染。
•定期进行仪器维护和校准,保证仪器的准确性和稳定性。
注意事项•操作前必须做好实验室安全防护措施,佩戴适当的个人防护装备。
•严格按照仪器使用说明书进行操作。
•样品应当清洁、干燥,以确保测量的准确性。
•注意避免样品之间的污染和交叉污染。