化学分析培训讲义.
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化学分析人员基础知识培训大纲1化学分析基础知识1.1.分类:结构分析(构成)定性分析(物质组成)定量分析(含量)。
1.2.a无机分析,b有机分析(分析对象不同)1.3.a经典分析,b仪器分析(分析法方法不同)经典分析:重量法滴定法气体容量法等仪器分析:分光光度法原子吸收法发射光谱法色谱法(气相和液相)极谱法质谱法等。
2试样的称量2.1机械加码电光天平,分TG328A和TG328B两种。
称量范围200克,称量精度0.0001克,需定期校准。
用于化学分析定性或定量分析中的精确称量。
电子天平:是在机械天平基础上发展起来的,特点是,操作简单,称量速度快,性能稳定,灵敏度高,并且具有自校准功能。
有渐渐取代机械天平的趋势。
称量范围120克、200克500克、1000克等多种。
称量精度有0.0001克、0.001克0.01克不等。
根据精度不同进行选用。
普通药物天平:粗称天平,规格200克、500克、1000克等。
主要用于称取化学试剂配置溶液。
2.2标准物质实验室的必备,用于实验室分析仪器及其工作稳定性的校准,以及工作曲线的制作,工作系数的求证。
如钢铁的标准试样,光谱试样,基准试剂等。
基本特点:材质均匀,性能稳定,量值准确不变。
实验室要有足够的储备,用于内部质量保证。
3玻璃仪器实验室常用的分析辅助用品。
主要有以下几类:3.1烧杯主要用于配置溶液,转移溶液,可以用于加热使用。
规格有50毫升、150毫升、250毫升、600毫升、800毫升、1000毫升、2000毫升等。
3.2 锥形瓶用于溶解试样、滴定分析和加热溶液。
规格有150毫升、250毫升、500毫升等3.3容量瓶用于配置标准溶液,不能加热使用。
规格有50、100、200、250、500、1000毫升等几种。
3.4 滴定管用于滴定分析,分酸式滴定管和碱式滴定管两种,规格有10、25、50毫升三种。
3.5移液管分析中用于定量移取溶液。
1、2、5、10、20、25、50、100毫升。
化学分析试验培训教材一、化学分析试验⑴易溶盐待测液的制备。
⑵易溶盐总量的测定:质量法。
⑶易溶盐碳酸跟和碳酸氢根的测定。
⑷易溶盐氯根的测定:硝酸银滴定法。
⑸易溶盐钙和镁离子的测定:EDTA配位滴定法。
⑹易溶盐硫酸根的测定:EDTA间接配位滴定法。
⑺易溶盐钾、钠离子的测定。
二、实验步骤土中化学成分试验使用设备:分析天平、振荡机、离心机、水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器、酸式滴定管、烘箱、各种指示剂﹡、易溶盐试验1、试验前,请将样品在105-110℃烘箱中烘4小时,然后在干燥器中冷却至室温后直接称样,按规范要求进行试验;2、由于各单位振荡器振荡频率不同,震荡时间一般不超过40秒,为了试验结果的均匀性,按规范要求用手剧烈振荡3min。
如果震荡时间过久容易造成中溶盐石膏和难溶盐碳酸钙,测出的总盐含量偏大,离子盐较小。
试验步骤:1、称取通过1mm筛孔的烘干土样(在100~105℃烘干8h)50~100g(精确至0.01g),放入干燥的1000ml广口塑料瓶中。
2、按土水比例1:5加入蒸馏水。
3、振荡机上振荡40秒、进行过滤(可应用离心机分离)。
* 易溶盐总量的测定:1、用移液管吸取浸出液50ml或100ml(我们用25ml)陶瓷发皿中、水浴锅上蒸干。
2、蒸干后如发现黄色时,应加入15%H2O2 1ml~3ml,继续蒸干反复处理至黄色消失。
3、蒸干后放入105~110℃的烘箱烘干4~8小时。
冷却0.5h称量。
(反复两次称量差值不大于0.0001g。
)* 易溶盐碳酸根(CO32-)及碳酸氢根(HCO3-)的测定:1、吸取25ml浸出液,滴加0.5%酚酞指示剂2-3滴。
2、如试液不显红色表示无CO32-存在。
3、如显红色时,表示有CO32-存在,即以H2SO4标准溶液滴定,至红色消失为止。
4、上述液中加入0.4%甲基橙指示剂1~2滴,继续用H2SO标准溶液滴定至黄色突变为橙红色为止,精确至0.01ml。
* 易溶盐氯根(CL-)的测定:1、滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中滴入0.02mol/L NaHCO2滴定几滴(5-7)滴,使溶液回复黄色。