丁二酮肟光度法测定镍

edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
（实用版）
目录
1.引言：介绍锰基热双金属组元层合金及镍在其中的重要性
2.方法：介绍 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的原理
3.实验过程：详述使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的过程
4.结果：分析实验结果
5.结论：总结实验结果及 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的优点
正文
锰基热双金属组元层合金是一种具有良好力学性能和耐热性能的合金，广泛应用于高温环境下的设备制造。

其中，镍作为合金中的重要组元，对其含量的准确测定至关重要。

edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种常用的测定镍含量的方法。

edta 掩蔽的原理是，在碱性条件下，edta 与镍形成稳定的配合物，从而掩蔽镍，避免其与其他离子发生干扰。

而丁二酮肟光度法则是通过测量镍与丁二酮肟在特定波长下的吸光度，计算出镍的含量。

实验过程中，首先将锰基热双金属组元层合金样品溶解在碱性 edta 溶液中，使得镍与 edta 形成配合物。

然后，通过加入丁二酮肟，测定其与镍配合物的吸光度，从而计算出镍的含量。

实验结果显示，使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的含量具有较高的准确性和精度。

edta 掩蔽能有效地掩蔽镍，避免其他离子的干扰，而丁二酮肟光度法则具有操作简便、结果快速可靠等优点。

总的来说，edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种有效的测定锰基热双金属组元层合金中镍含量的方法。

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丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【摘要】采用硝酸、高氯酸消解大气颗粒物样品,以丁二酮肟显色,正丁醇萃取分离,分光光度法测定大气颗粒物中镍的含量.线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10-3,相关系数r=0.9994,线性范围为0.01～2.44mg/L,回收率为96%～105%,RSD为0.2%～1.5%,以3倍信噪比计算,镍的检出限为7.5 ×10-3mg/L.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2002(011)001【总页数】3页(P21-23)【关键词】丁二酮肟;分光光度法;镍;大气颗粒物【作者】刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【作者单位】济南市环保监测站,250014;济南市环保监测站,250014;济南市黄河洛口水文站,250032;济南市黄河洛口水文站,250032【正文语种】中文【中图分类】O6镍是人体必需的微量元素，但人体中的镍过量会引起中毒。

人体镍中毒特有的症状是皮肤炎、呼吸器官障碍和呼吸道癌变。

采矿、冶金及化工等工业产生大量含镍的废气，会造成大气污染。

测定大气中镍的含量，对于大气污染研究很有意义。

测定镍的方法常采用原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法[1]，此外，还有等离子发射光谱法、示波极谱法和X射线荧光光谱法等[2]。

目前，国内尚没有标准的分析方法。

大气中的镍主要吸附在颗粒物上，笔者用滤膜或滤筒采集大气颗粒物样品，采用硝酸、高氯酸消解处理，以丁二酮肟显色，正丁醇萃取分离，分光光度法测定大气颗粒物中的镍。

方法准确度较高、重现性较好，与原子吸收分光光度法相比，操作简便,易于推广使用。

1 实验方法1.1 主要仪器与试剂分光光度计：722型，山东高密分析仪器厂；TSP大气自动定时采样器：KB-120型，青岛崂山仪器厂；烟尘等速采样器：青岛崂山仪器厂；镍标准溶液：10 mg/L。

称取0.1000 g金属镍(光谱纯)，溶于适量硝酸溶液(1+1)中，加热蒸发至近干，加1%(体积分数)硝酸溶液溶解并定容至1 000 mL，作为镍标准储备溶液。

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的评定1被测对象满足 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。

2引用文件GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3分析方法和测量参数概述称取 0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。

吸取 10.00mL 试液于 100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。

每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。

7 次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。

使用 10mL 滴定管分别移取了 2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL 和 10.00mL 镍标准溶液[（50± 0.12）μg/mL（k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。

分析所使用的仪器和标准溶液试剂有：天平：万分之一，检定允许差±0.1mg容量瓶：100mL，B 级，允许差±0.2mL吸量管：10mL，A 级，允许差±0.05mL滴定管：10mL，A 级，允许差±0.025mL镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL，k=24测量的数学模型w =c ⨯V ⨯V0 ⨯100-6m ⨯V1⨯10式中：w Ni－镍的质量分数，%Ni7 c －试液中镍的浓度，μg/mL V －测量溶液的体积，mL V 1－分取试料溶液的体积，mL V 0－试料溶液的定容体积，mL m －试料的质量，gc 为从工作曲线方程（A=a ＋bc ）上查出试液中镍的浓度（μg/100mL），A 为镍的吸光度。

水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 .主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。

当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。

适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。

2 .原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。

于波长530nm处进行分光光度测定。

3.试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL3.2 氨水（NH3·H2O），密度为0.90g/mL3.3 高氯酸（HClO4），密度为1.68g/mL3.4 乙醇（C2H5OH）,95%(V / V)3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL3.7 硝酸溶液，1+1（V / V）3.8 硝酸溶液，1+99（V / V）3.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L3.11柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L3.12 碘溶液，C（I2）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至100mL3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，用水稀释至100mL3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇（3.4）中3.15 Ka2—EDTA[C10H14N2O8N a·2H2O]溶液，50g/L3.16 氨水溶液，1+1 （V / V）3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L3.19 氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。

本标准适用于铜阳极板、转炉粗铜、自热炉粗铜、卡尔多粗铜中镍的测定。

测定范围：0.10～5.00%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。

在pH3.5～4.0的缓冲溶液中,以碘化钾除铜,在强碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性的红色配合物。

于分光光度计500nm波长处测其吸光度。

2、试剂:2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液；2.2 EDTA溶液（5%）；2.3 氨水(1+1)；2.4过硫酸铵溶液(5%)；2.5丁二酮肟溶液(含丁二酮肟1%,氢氧化钠15%)；2.6 硫代硫酸钠标准溶液（约0.08mol/L）；2.7 冰乙酸（1+1）；2.8 碘化钾；2.9 淀粉溶液(0.5%)；2.10 硫氰酸钾溶液(10%)；2.11氟化钾；2.12镍标准溶液：1毫升含10微克镍。

3、仪器：7230分光光度计。

4、分析步骤：4.1称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。

4.2 测定：4.2.1 将试样(4.1)置于500ml 三角烧杯中,加入15ml 硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至粘稠状, 冷却。

用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。

4.2.2 将(4.2.1)溶液，滴加氨水(2.3)至深兰色出现，加入少许氟化钾，加入5ml 冰乙酸（2.7），加入3～5g 碘化钾(2.8),用硫代硫酸钠标准溶液(2.6)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.9),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.10),继续滴定至兰色消失,过量少许。

移入200ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

干过滤于150ml 三角烧杯中。

4.2.3移取5.00ml 滤液(4.2.2)置于100ml 容量瓶中,加入10ml 过硫酸铵溶液(2.4),丁二酮肟溶液(2.5),放置5分钟, 加入 5mlEDTA (2.2),用水稀释至刻度，摇匀。

丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。

下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。

1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。

2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。

3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。

4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。

5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。

6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。

7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。

8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。

9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。

10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。

11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。

12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。

13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。

14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。

15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。

16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。

17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。

18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。

19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。

20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。

检测认证丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍含量的测量不确定度评定■ 王彩云1 林天闻2 李英敏1 蒋晓光2*（1. 辽宁东正商品检验服务有限公司；2. 鲅鱼圈海关综合技术服务中心）摘 要：红土镍矿中镍含量是其关键经济指标，贸易各方尤为关注镍含量测定结果的测量不确定度。

本文按照GB/T 28898-2012、CNAS-GL006：2019、RB/T 030-2020等规定对基于YS/T 820.2-2012所得丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍含量的测量不确定度进行了评定，得出的镍含量的合成标准不确定度和扩展不确定度能客观、真实地反映镍含量检测结果的分散程度。

镍含量测定结果的合成标准不确定度为0.015%，扩展不确定度为0.03%（取95%的置信水平，k=2）。

重复性测量、制备和分取标准溶液引入的测量不确定度较大，应严格控制重复性测量、制备和分取标准溶液的操作条件。

关键词：不确定度，评定，红土镍矿，镍含量，分光光度法DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.19.037Uncertainty Evaluation for the Determination of Nickel Content in Laterite Nickel Ore by Dimethylglyoxime SpectrophotometryWANG Cai-yun1 LIN Tian-wen2 LI Ying-min1 JIANG Xiao-guang2*（1. Orient Fair Commodity Inspection Co., Ltd.; 2. Bayuquan Customs Comprehensive Technological Service Center）Abstract:The nickel content in laterite nickel ore is the key economic index, and the trading parties pay particular attention to the uncertainty of the measurement results of nickel content. In this paper, according to GB/T 28898-2012, CNAS-GL006:2019, RB/T 030-2020 and other regulations, the uncertainty of the determination of nickel content in laterite nickel ore by dimethylglyoxime spectrophotometric has been evaluated, based on YS/T 820.2-2012. The synthetic standard uncertainty and extended uncertainty of nickel content can objectively and truly reflect the dispersion degree of nickel content test results. The synthetic standard uncertainty of the copper content determination result is 0.015%, and the extended uncertainty is 0.03% (95% confi dence level, k=2). The uncertainty of repeatability measurement, preparation and separation of standard solution is large, and the operating conditions for repeatability measurement, preparation and separation of standard solution should be strictly controlled.Keywords: uncertainty, evaluation, laterite nickel ore, nickel content, spectrophotometry镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，氧化镍矿由于一般含有铁而带红褐色，俗称红土镍矿。