游离性余氯测定(比色法)
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余氯的测定目视比色法1.范围和测定领域水样中游离氯与邻联苯甲苯胺作用,生成黄色(或桔红色)的二盐酸醌式的邻联甲苯胺。
此颜色的色度决定于水样中残余氯的含量。
水样中的Fe2+不影响测定,NO3-干扰测定。
本方法适用于不含硝酸根离子的水样测定,余氯测定范围为0.01-1.0mg/L。
2.安全2.1邻联甲苯胺2.2磷酸氢二钠2.3重铬酸钾2.4磷酸二氢钠2.5铬酸钾3.试剂3.1邻联甲苯胺溶液:称取1g邻联甲苯胺,加入5mL盐酸(1+1)中。
在研钵中研成糊状,加入150-200mL水,使其完全溶解。
放入1L量筒中,补加水到505mL,最后加入1+4的盐酸至1L,贮于棕色瓶中。
(注:溶液如有色,可在加入1g未状性碳,加热煮沸搅拌,取下后在室温下放置过滤,过滤后使用)3.2磷酸盐缓冲溶液:称取22.86g在105-110℃干燥2h的无水磷酸氢二钠和46.14g在105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾于水中,稀释至1L,静置4天后过滤,取滤液备用。
3.3重铬酸钾-铬酸钾溶液的配置:称取0.1550g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾和0.4650g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾置于400mL烧杯中,加入磷酸盐缓冲溶液使其溶解,转移到1L容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,此有色溶液的颜色相当于1.0mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.4脱盐水4.仪器4.1滴定管;25mL4.2锥形瓶;250mL5.测定吸取水样50mL(或100mL),移入250mL锥形瓶中,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂(或者说0.1g指示剂干粉),用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
6.计算水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:V×M×100.08X=-------------------×1000V W式中:V--------滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升M--------EDTA标准溶液浓度,摩尔/升V W-------水样体积,毫升100.08----碳酸钙摩尔质量,克/摩尔允许差:水中硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定量结果差不大于3.5mg/L。
第1篇一、实验目的1. 了解余氯测定的原理和方法。
2. 掌握余氯测定仪器的使用方法。
3. 通过实验,学会如何准确测定水中的余氯含量。
二、实验原理余氯是指水中残留的游离氯,主要用于自来水和游泳池水的消毒。
余氯的测定方法主要有比色法、滴定法和电化学法。
本实验采用电化学法测定余氯,利用余氯在电极上发生氧化还原反应,产生电流,通过测定电流的大小来计算余氯的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:余氯测定仪、电极、搅拌器、烧杯、移液管、pH计、纯水等。
2. 试剂:碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将电极清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净。
(2)调整pH计,使其读数为7.0。
(3)将烧杯中加入适量纯水,并用pH计测定其pH值,若pH值偏离7.0,则用盐酸或氢氧化钠溶液调节至7.0。
2. 余氯测定(1)用移液管取一定量的待测水样,放入烧杯中。
(2)将电极插入水样中,打开搅拌器,待电极稳定后,记录电流值。
(3)重复步骤(2)两次,取平均值作为测定值。
3. 结果计算根据余氯测定仪的校准曲线,将测得的电流值转换为余氯含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据(1)水样1:电流值A1 = 0.020,余氯含量C1 = 0.10 mg/L(2)水样2:电流值A2 = 0.015,余氯含量C2 = 0.075 mg/L(3)水样3:电流值A3 = 0.025,余氯含量C3 = 0.125 mg/L2. 结果分析通过实验,我们得到了三个水样的余氯含量,分别为0.10 mg/L、0.075 mg/L和0.125 mg/L。
结果表明,余氯含量与电流值呈正相关,即电流值越大,余氯含量越高。
六、实验总结1. 通过本次实验,我们掌握了余氯测定的原理和方法,了解了余氯测定仪器的使用方法。
2. 实验结果表明,余氯含量与电流值呈正相关,为余氯的测定提供了可靠依据。
3. 在实际操作过程中,应注意电极的清洗和pH值的调节,以保证实验结果的准确性。
操作题目:如何正确使用余氯比色计测定饮用水中的余氯含量。
简答题:
1、饮用水中余氯卫生标准的浓度表示单位是什么?
2、测定水中余氯时的温度最好不超过多少度(0c)?
3、立即比色,所得结果为何种余氯?
4、10分钟后比色,所得结果为何种余氯?
要求:正确使用余氯比色计测定饮用水中的余氯含量,并正确对测定结果进行判定。
评分要点:
步骤——操作要点:
1、取水样5mL于带刻度的比色管中;
2、用滴管加入2-3滴邻联甲苯胺溶液,混匀;
3、迅速与标准管进行比色;
4、读出水样中余氯含量。
简答题——答案:
1、饮用水中余氯卫生标准的浓度表示单位mg/L。
2、测定水中余氯时的温度最好不超过多少度200c。
3、立即比色,所得结果为游离性余氯。
4、10分钟后比色,所得结果为总余氯。
余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。
余氯有三种形式:总余氯:包括HOCl NHCI,NHC2等。
化合余氯:包括NHCI,NHC2及其他氯胺类化合物。
游离余氯:包括HOC及OCi等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下:高铁:I ;四价锰:I ;亚硝酸盐:I。
本法最低检测浓度为I余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(NQHPO和无水磷酸二氢钾(KHPQ)置于105C烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。
将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。
至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。
磷酸盐缓冲溶液:吸取磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000mI。
重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2C2O7)及0.4650g 铬酸钾(©CrQ),溶于磷酸盐缓冲溶液中,并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
〜/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表21所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射,可保存6个月。
若水样余氯大于1mg/L,则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列。
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。
余氯有三种形式:●总余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。
●化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。
●游离余氯:包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
●水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下:高铁:0.2mg/l;四价锰:0.01mg/l;亚硝酸盐: 0.2mg/l。
●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。
将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。
至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于磷酸盐缓冲溶液中,并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
0.01~1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表21所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射,可保存6个月。
水质余氯检测方法
水质中的余氯可以通过以下几种常见的检测方法来进行测定:
1. 二氯胺试剂法:该方法利用二氯胺试剂与余氯发生反应生成氯胺,再通过测量氯胺的浓度来间接测定余氯含量。
这种方法简便易行,适用于现场实时监测。
2. 滴定法:滴定法是常用的定量测定酸碱度的方法,可以通过滴定还原剂(如硫代硫酸钠、亚二氨基二甲酸钠等)与余氯反应来测定其含量。
3. 比色法:比色法利用余氯与某些试剂(如若丹明、DPD试剂等)发生反应生成有色产物,通过比色或分光光度法来测定产物的浓度,从而间接测定余氯含量。
4. 电极法:电极法是利用余氯对特定电极的电位变化进行监测的方法。
常见的有氯化银电极法、溴化银电极法等。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同范围的余氯浓度。
选择合适的检测方法需要根据具体情况进行考虑。
同时,为了保证检测结果的准确性,还需要关注样品收集和处理、仪器的校准和现场条件的控制等因素。
游离余氯的检测方法游离余氯是水中的一种消毒剂,它可杀死水中的细菌、病毒、真菌和其他有害生物。
游离余氯也叫自由余氯,是指氯分子在水中的游离状态。
由于游离余氯的含量对于水的卫生安全至关重要,因此需要采用一些检测方法来检测水中的游离余氯含量。
以下是关于游离余氯的10种检测方法,并展开详细描述:1.比色法比色法是一种简便易行、经济实用、准确度高的检测游离余氯的方法。
这种方法基本上是将一些试剂添加到水中,通过比色观察游离余氯浓度的变化。
这种方法的优点在于操作简单、费用低、时间短,缺点是在浊度高或者有色水质的情况下,检测结果可能不够准确。
2.电极法电极法是一种利用氯离子选择性电极对游离余氯的含量进行测定的方法。
这种方法的优点是检测精度高、灵敏度高、结果准确可靠,适用于各种水质。
3.高效液相色谱法高效液相色谱法是测定水中游离余氯含量的一种方法,它可以在短时间内同时检测多种含氯物质。
这种方法的优点是灵敏度高,检测速度快,结果准确可靠,适合于检测大量水样。
4.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种通过测定水中游离余氯对紫外线的吸收强度来确定其含量的方法。
这种方法的优点是快速、准确、稳定,适用范围广,适合检测各种水质。
5.融合磷酸铁法融合磷酸铁法是一种通过将样品与一定量的融合磷酸铁加热至熔点,然后用酸分析法测定铁含量来确定游离余氯的含量。
这种方法的优点是操作简便,结果准确可靠,缺点是需要使用一些化学药品,可能会产生污染。
6.分光光度法分光光度法是一种通过测量水中游离余氯对可见光的吸收强度来确定其含量的方法。
这种方法的优点是简单易行,操作方便快捷,适用于各种水质,但灵敏度较低。
7.滴定法滴定法是一种通过对水样进行滴定来测定游离余氯含量的方法。
这种方法的优点是直观、简单、经济实用,但精度较低,可能存在误差。
8.光度计法光度计法是通过测定游离余氯对比色剂的吸收强度来确定其含量的方法。
这种方法的优点是快速、准确、精密,适用于各种水质。
比色法测游离余氯的原理
比色法是常用的测定游离余氯浓度的方法之一。
其原理基于游离余氯与N,N-二乙基-p-苯二胺(DPD)形成紫色产物的反应。
以下是比色法测定游离余氯的原理的详细解释。
1. 游离余氯的生成
游离余氯是一种具有强氧化性质的化学物质,常用于消毒和水处理以杀灭细菌和病原体。
游离余氯的主要来源是氯气或次氯酸盐在水中的溶解。
2. 游离余氯的测定
测定游离余氯的常用方法是比色法。
比色法基于游离余氯与DPD反应生成紫色产物的原理。
DPD是一种氯化钠盐,并且它是一种弱氧化剂。
3. 游离余氯与DPD的反应
游离余氯与DPD在酸性条件下反应,生成紫色的三氮杂异喹啉盐。
该盐的颜色与游离余氯的浓度成正比,通过光度计测量产物的吸光度即可确定游离余氯的浓度。
4. 反应过程
游离余氯在酸性条件下可以将DPD氧化为DPD阳离子(DPD+)。
DPD阳离子与游离余氯进一步反应,生成中间产物,然后中间产物进一步与DPD反应生成紫色产物。
紫色产物的浓度与游离余氯的浓度成正比。
5. 比色法的优点和应用
比色法具有操作简单、灵敏度高和响应速度快的优点。
它广泛应用于水处理、游泳池水质检测和食品加工等领域。
总结:比色法通过测量游离余氯与DPD反应生成的紫色产物的吸光度来确定游离余氯的浓度。
这种方法操作简单,灵敏度高,因此被广泛应用于水处理和消毒等领域。
余氯检测方法
余氯是指在水中残留的游离态氯,它是一种常见的消毒剂,在水处理和供水系统中被广泛使用。
但是,余氯浓度过高或过低都会对人体健康和环境造成一定的影响,因此需要对水中余氯进行定期检测。
下面将介绍几种常见的余氯检测方法。
首先,最常用的余氯检测方法之一是DPD法。
这种方法利用二甲基对苯二胺(DPD)与余氯反应生成着色物质,然后通过比色计测定其浓度。
DPD法检测简单、快速,而且对余氯的浓度范围适用性广,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
其次,还有一种常见的余氯检测方法是电化学法。
这种方法利用电化学传感器对水中的余氯进行电化学反应,产生电流信号与余氯浓度成正比。
电化学法检测灵敏度高,对水样处理要求较低,因此在现场实时监测中得到了广泛应用。
此外,还有一种余氯检测方法是光度法。
光度法利用余氯与试剂发生化学反应后,产生一定的吸光度变化,通过光度计测定吸光度值,从而确定余氯浓度。
光度法检测简单、快速,适用于大量样品的快速检测。
除了上述几种常见的余氯检测方法外,还有一些其他方法,如
比色法、光散射法等。
这些方法各有特点,适用于不同的场合和要求。
在选择余氯检测方法时,需要根据实际情况综合考虑各种因素,如检测要求、样品性质、检测场合等,选择合适的方法进行余氯检测。
总的来说,余氯检测是水质监测中的重要内容,合理选择余氯
检测方法对于保障水质安全、人体健康至关重要。
在实际操作中,
需要严格按照检测方法操作规程进行操作,确保检测结果的准确性
和可靠性。
希望本文介绍的余氯检测方法能够对您有所帮助,谢谢
阅读!。
1 余氯余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯;其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染;余氯有三种形式:1.总余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等;2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物;3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等;我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于 mg/L,管网末梢水不得低于 mg/L;余氯的测定常采用下述两种方法,二乙基对苯二胺DPD分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯;N,N-二乙基对苯二胺DPD分光光度法范围本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺DPD分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯;本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定;本法最低检测质量为μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为L;高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰;氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除;铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除;原理DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色;在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色;在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度;本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液;试剂碘化钾晶体;碘化钾溶液5 g/L:称取碘化钾KI,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配;磷酸盐缓冲溶液pH=:称取24 g无水磷酸氢二钠Na2HPO4,46g无水磷酸二氢钾KH2PO4, g 乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA和 g氯化汞HgCl2;依次溶解于纯水中稀释至1000mL;注:HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰;HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指;N,N-二乙基对苯二胺DPD溶液1 g/L:称取盐酸N,N-二乙基对苯二胺,或 g硫酸N,N-二乙基对苯二胺,溶解于含8 mL硫酸溶液1+3和 g Na2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000 mL 储存于棕色瓶中,在冷暗处保存;注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制;亚砷酸钾溶液 g/L:称取 g亚砷酸钾KAsO2溶于纯水中,并稀释至1000mL;硫代乙酰胺溶液 g/L:称取 g硫代乙酰胺CH2CSNH2,溶于100 mL纯水中;注:硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接触皮肤或吸入;无需氯水:在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中总余氯浓度约为 mg/L;加热煮沸除氯;冷却后备用;注:使用前可加入碘化钾用本作业指导书检验其总余氯;氯标准储备溶液ρCl2=1000 μg/mL:称取优级纯高锰酸钾KMnO4,用纯水溶解并稀释至1000mL;注:用含氯水配制标准溶液,步骤繁琐且不稳定;经试验,标准溶液中高锰酸钾量与DPD 所标示的余氯生成的红色相似;氯标准使用溶液ρCl2=1 μg/mL:吸取 mL氯标准储备溶液,加纯水稀释至100 mL;混匀后取 mL 再稀释至100 mL;仪器分光光度计具塞比色管,10 mL分析步骤标准曲线绘制:吸取0,,,,和氯标准使用溶液置于6支10 mL具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度;各加入 mL磷酸盐缓冲溶液, mLDPD溶液,混匀,于波长515nm,1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,绘制标准曲线;吸取10 mL水样置于10 mL比色管中,加入 mL磷酸盐缓冲溶液, mLDPD溶液,混匀,立即于515 nm波长,1 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除;继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体约,混匀后,再测量吸光度,记录读数为B;注:如果样品中二氯胺含量过高,可加入新配制的碘化钾溶液1g/L;再向上述试管加入碘化钾晶体约,混匀,2 min后,测量吸光度,记录读数为C;另取两支10 mL 比色管,取10 mL水样于其中一支比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体约,混匀,于第二支比色管中加入 mL缓冲溶液和 mLDPD溶液,然后将此混合液倒入第一管中,混匀;测量吸光度,记录读数为N;计算游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算,见表游离余氯和各种氯胺根据表中读数从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量mρCl2=V式中:ρCl2一水样中余氯的质量浓度,mg/L;m—从标准曲线上查得余氯的质量,μg;V—水样体积,mL;精密度和准确度5个实验室用本规范测定 mg/L及 mg/L余氯样品,相对标准偏差范围分别为%~%及1%~%;以L 作加标试验,平均回收率为97%~108%,加标质量浓度为~ mg/L;平均回收率为90%~103%;加标质量浓度为~L时,平均回收率为94%~106%;水样在加入 mL磷酸盐缓冲溶液, mLDPD溶液,混匀后也可利用HACH便携式余氯仪进行测定,参见HACH便携式余氯仪操作说明书3,3’,5,5 -四甲基联苯胺比色法范围本标准规定了3,3’,5,5 -四甲基联苯胺比色法测生活饮用水及水源水的游离余氯;本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定;本法最低检测质量为 mg/L余氯;超过 mg/L 的铁和 mg/L亚硝酸盐对本法有干扰;原理在pH小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5,-四甲基联苯胺以下简称四甲基联苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量,还可用重铬酸钾—铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色;试剂氯化钾-盐酸缓冲溶液pH :称取 g经100~110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加 mL盐酸ρ20=mL,用纯水稀释至1000 mL;盐酸溶液1+43,3,,5,5,-四甲基联甲苯胺 g/L:称取 g 3,3,,5,5,-四甲基联苯胺C16H20N2,用100mL 盐酸溶液cHCl=L分批加入并搅拌使试剂溶解必要时可加温助溶,混匀,此溶液应无色透明,储存于棕色瓶中,在常温下可使用6个月;重铬酸钾—铬酸钾溶液:称取 g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7及 g经120℃干燥至恒重的铬酸钾K2CrO4,溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000 mL;此溶液所产生的颜色相当于1 mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色;Na2EDTA溶液20g/L仪器具塞比色管,50mL;分析步骤永久性余氯标准比色管~L的配制:按表所列用量分别吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月;~L永久性余氯标准比色溶液配制表注:若水样余氯大于1 mg/L时,可将重铬酸钾—铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10 mg/L余氯的标准色,配成~10mg/L的永久性余氯标准色列;于50 mL具塞比色管中,先放入 mL四甲基联苯胺溶液,加入澄清水样至50 mL刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10 min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯;注1.pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定;2.水样中铁离子大于L时,可在每50 mL水样中加1~2滴EDTA溶液,以消除干扰;3.水温低于20℃时,可先将水样放在温水浴中使温度提高到25~30℃,以加快反应速度;4.测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1 mL试剂,就出现正常颜色;又如加试剂后,出现桔色,表示余氯含量过高,可改用1~10 mg/L的标准系列,并多加1 mL试剂;。
游离性余氯测定(比色法)
本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。
测定范围0.01-15mg/L。
1.0方法提要
水样中游离性余氯与邻联甲苯胺作用,生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较,测出水样中游离氯含量。
DETMP在10ppm以下不影响测定,正常情况下循环中的Fe3+不影响测定。
NO2--干扰测定。
2.0仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1100毫升具塞比色管一套。
2.2试剂
2.2.1无水磷酸氢二钠;
2.2.2磷酸二氢钾;
2.2.3重铬酸钾;
2.2.4铬酸钾;
2.2.5盐酸;
2.2.6邻联甲苯胺。
3.0准备工作
3.1磷酸盐缓冲液
3.1.1磷酸盐缓冲储备液配制
将无水磷酸氢二钠放在105-110℃烘箱内,2小时后取出置于干燥器中冷却至室温,称取22.86g,另将磷酸二氢钾放在105-110℃烘箱内同样处理,并称取46.14g。
将上述两试剂共同溶于水,稀释至1000ml,静置4天后过滤,滤液称为储备液。
3.1.2磷酸盐缓冲使用液配制(PH=6.45):将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释至1000ml。
3.2重铬酸钾-铬酸钾溶液
配制方法:称取0.1550g经105-110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中加磷酸盐缓冲溶液使其溶解,转移至1000ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,此有色溶液的颜色相当于1ml/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.3邻联甲苯胺溶液
配制方法:称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml20%盐酸中,在研钵中研成糊状,加入150-200ml水,使其完全溶解,放在1升量筒中补加到505ml,最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。
(溶液如有色,可再加1g粉末状活性炭,加热煮沸搅拌,取下在室温放置过夜,过滤后使用)。
3.4标准色阶的配制
取100ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾-铬酸钾溶液100、50、15、10、1ml,用磷酸盐缓冲液溶稀释至刻度,摇匀。
它们分别相当于1、0.5、0.15、0.1、0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
注:标准色阶的梯度与数量,可根据实际需要调整。
4.0实验步骤
吸取水样100ml于具塞比色管中,加5.0ml邻联甲苯胺溶液。
立即摇匀,30秒钟内与标准色阶比较求得水样中游离性余氯含量。
注:含NO2-水样中应用DPD分光光度法测定游离性余氯含量。