植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)
- 格式:doc
- 大小:836.44 KB
- 文档页数:14
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师:陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料,报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件,优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析,报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮,性大热,味甘辛,具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效,临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等,肉桂含1% 左右的挥发油,其中桂皮中的油含量最高,主要成分为肉桂醛,具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业,是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛(70%~95%)及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛,分子式:C9H8O。
结构简式:C6H5CHCHCHO。
密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。
折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。
外观:无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气:有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息,不应有辣味,香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点:肉桂醛沸点较高,但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性,可随水蒸气逸出,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法,设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏,香气会或多或少受到影响。
肉桂油的提取及理化性质的测定摘要:本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油,并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定,从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词:肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of thedistillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words:oil of cassia, refine,physicochemical property,wet distillation.1.1:引言肉桂油的主要成分是肉桂醛,肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵,而肉桂醛的化学合成品价格低廉,仅为天然产物的十几分之一。
然而,由于合成香料逐渐被发现其不安全性,天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史,它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提,然后冷却,油水分离,从而获得肉桂油。
因此,肉桂油提取新技术的研究势在必然,当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2:实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中,大部分是易挥发性的物质,因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离,其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
肉桂中成分的提取分离原理肉桂是一种常用的中药材,具有温阳散寒、活血止痛等功效。
要从肉桂中提取和分离其成分,首先需要了解肉桂中的主要化学成分。
肉桂主要成分有挥发油和黄酮类化合物。
肉桂中的挥发油是其主要活性成分,约占肉桂总重的0.2%-2.5%。
挥发油主要由香叶醇、香茎醇、肉桂醛、肉桂酸和肉桂酸甲酯等成分组成。
这些成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。
黄酮类化合物是肉桂的另一类重要成分。
黄酮类化合物主要有肉桂素、栲胶素、异槲皮素等,这些成分具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
肉桂中成分的提取和分离通常涉及以下几个步骤:1. 粉碎: 将干燥的肉桂材料进行细碎处理,增加提取效率和均匀性。
2. 提取: 通常使用有机溶剂(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)进行提取。
该步骤可以通过浸泡、加热回流、超声波辅助提取等方式进行。
有机溶剂可以溶解肉桂中的挥发油和黄酮类成分。
3. 过滤: 将提取物进行滤过,去除固体残渣和杂质。
4. 浓缩: 将过滤后的提取液进行浓缩,通常采用低温浓缩、真空浓缩或氮气吹扫等方式,以去除有机溶剂。
5. 分离: 可以采用色谱层析、液液萃取、胶束运移等方法进行分离。
色谱层析是一种常用的分离手段,根据不同组分在固定相和流动相中的相互作用力的差异进行分离。
分离后可得到不同成分的纯品。
6. 结晶:通过控制温度等条件,使某些成分从溶液中结晶出来。
这种方法可以用于分离肉桂中的特定成分。
以上就是肉桂中成分的提取分离原理的一些基本步骤和方法。
不同的成分可能需要不同的提取和分离方法,具体操作过程还需根据实际情况进行调整和优化。
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6~7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂(10%的氯化钠), 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时,将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中,加入1.0 mg/mL的氯化钠,置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1)相对密度的测定用比重计测定(20/20ºC),指标1.052-1.070.(2)折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
(3)乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%(V/V)的乙醇水溶液中。
(4)含铅量的测定步骤:标准色溶液的配制:用移液管取2 mL铅标准使用液,加入50 mL纳氏比色管中,用量筒加入0.5 mL乙酸溶液,加水稀释至25 mL,再加入10 mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10 min。
试样的测定:称取2 g试样,精确至0.1 g,置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550 ℃灰化。
肉桂油提取实验方案
左右
一.实验目的
本实验旨在利用蒸气蒸馏技术从椰子油中提取丰富的肉桂油,以获得高纯度的肉桂油产品。
二.实验原理
蒸气蒸馏属于物理研究加工方法,通过将物料分解成气态和液态组分,利用部分物质的沸点与其他物质沸点的差异来分离出不同的组分,而较高沸点的组分不太容易游离而变为气态,这种方法可以从椰子油中回收较高沸点的肉桂油。
三.实验步骤
1.选用椰子油清洗处理过的样品,唧口直径为14mm,容量约250ml;
2.将椰子油加热至65℃,保持温度稳定;
3.设置好蒸汽蒸馏装置,使用恒定温室,将样品放入;
4.在恒定温度下,采用低速蒸汽蒸发,蒸馏椰子油;
5.实验结束时,关闭蒸汽管,关闭蒸馏室,停止蒸汽蒸馏;
6.蒸馏成液,收集蒸馏物;
7.进行检测,得出结果;
四.实验结论
由于所得肉桂油是以椰子油为原材料,比其他植物脂肪中含有更多的挥发油组分,具有不错的抗氧化性、芳香特性,可用于香料、调味料、药用植物油、皮肤护理等领域,是一种很有价值的可再生资源,具有良好的应用前景。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程化工专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级学号13052000指导教师及职称梁红〔教授〕、陈姚〔教授〕开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日2015 年12 月25 日植物中天然香料的提取及香料成分分析——肉桂油的提取〔广州大学化学化工学院广东广州〕摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能,广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业。
本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。
为更好的对肉桂油成分进行分析,进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。
关键词肉桂皮;肉桂油;水蒸气蒸馏;成分分析;折光率;红外光谱目录一、引言 0二、实验部分 0〔一〕实验目的 0〔二〕实验原理 01. 基本原理 02. 肉桂油的基本特性 (1)〔三〕实验流程 (2)〔四〕实验装置、材料及其示意图 (2)1. 实验装置、材料 (2)2. 示意图 (2)〔五〕实验步骤 (3)1. 肉桂油提取 (3)2. 肉桂油的分析测定 (3)〔六〕注意事项 (4)〔七〕实验数据处理方法 (4)三、实验结果与讨论 (4)〔一〕实验结果 (4)〔二〕结果讨论 (5)〔三〕改良措施 (6)〔四〕思考题 (6)参考文献 (8)附录 (9)致谢 (10)一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木,又名玉桂、牡桂。
肉桂皮市肉桂的干燥树皮,其中含有香精油,即肉桂油。
肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用,被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。
肉桂油的只要成分是肉桂醛。
肉桂醛的沸点为252℃,为略带浅黄色的油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂,易被氧化,长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。
植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。
由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水,为芳香族化合物,能随水蒸气蒸发,用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高,且较纯洁。
一种肉桂精油的提取方法引言肉桂精油是一种常用的天然香料,具有独特的香气和医疗保健功效。
肉桂精油的提取方法多种多样,其中一种较为简单且高效的方法是水蒸气蒸馏法。
本文将详细介绍这种肉桂精油的提取方法及操作步骤。
材料准备- 肉桂树皮:新鲜的或干燥的肉桂树皮,约500克。
- 蒸馏水:约1000毫升。
- 蒸馏设备:蒸馏器、蒸发皿、冷凝管等。
方法步骤1. 准备肉桂树皮:选择新鲜的或干燥的肉桂树皮,并确保其没有受到任何化学处理。
2. 磨碎肉桂树皮:将肉桂树皮切碎或研磨成小片或粉末,以增加蒸馏效果。
3. 准备蒸馏器:将蒸馏室清洗干净,并确保没有杂质和残留物。
4. 加水:将蒸馏器中的蒸馏水预先加热至80摄氏度左右。
5. 加入肉桂树皮:将磨碎的肉桂树皮均匀地放入蒸馏器中。
6. 开始蒸馏:将蒸馏器加热至100摄氏度左右,开启冷凝器,启动蒸馏过程。
7. 收集精油:精油将随蒸馏水一起蒸发,进入冷凝器后冷凝成液体。
将冷凝后的液体收集在蒸发皿中。
8. 分离精油:待精油和蒸馏水充分分离后,将蒸发皿中的精油轻轻倒出。
9. 储存精油:将提取好的肉桂精油储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
注意事项- 在操作过程中,应确保炉火的控制和安全,避免蒸馏器炸裂或起火的危险。
- 肉桂树皮中的精油浓度和品质与其所在地、生长环境以及提取方法等因素有关。
- 提取精油的过程需要一定的技巧和经验,初学者应注意操作的准确性和安全性。
结论水蒸气蒸馏法是一种简单且高效的肉桂精油提取方法。
通过适当的准备和操作,可以从肉桂树皮中提取出纯正的肉桂精油。
这种方法不仅可以充分利用天然资源,还能够获得具有独特香气和功效的肉桂精油,满足人们的香料和医疗保健需求。
然而,在进行精油提取时,一定要注意安全和操作的准确性,以确保提取过程的顺利进行。
肉桂原名菌桂、牡桂,在我国多种植于广西、广东、云南和福建等纬度低、热量充足及多山丘陵地区[1-2]。
因肉桂具有特殊的香味、甜味和辛辣味而成为广受欢迎的食用香料[3]。
此外,肉桂还具有抗炎、抗菌、抗肿瘤和预防糖尿病等药理作用[4],被广泛应用于食品、医疗、化工等行业。
肉桂精油是指从肉桂不同部位提取的挥发油,为黄色或琥珀色液体[5-6],主要成分为醛类化合物[7]。
郭娟等研究发现,以水蒸气蒸馏法、超声波辅助提取法、亚临界水提取法和超声强化亚临界水提取法提取的肉桂精油的主要成分均为肉桂醛,但组成和相对含量存在一定差异[8]。
朱羽尧等分别提取了桂皮、桂叶、桂枝、果实和花萼等5个部位的精油,发现除果实外,其他部位均富含肉桂精油,其中桂叶含有精油量最高[9]。
肉桂精油不仅有抑菌活性和防腐保鲜等作用[10],而且具有杀虫、杀螨的功效[11],是一种纯天然、安全、无污染的抑菌、杀虫剂。
本文对肉桂精油的提取技术及在植物保护领域的研究进展进行综述,以期为肉桂精油的综合利用提供一定的参考依据。
1肉桂精油传统提取方法肉桂精油的传统提取方法有压榨法、有机溶剂提取法和水蒸气蒸馏提取法,其中水蒸气蒸馏提取法使用较为普遍。
水蒸气蒸馏法具有操作简单、成本低廉、无残留等优点,可通过优化工艺参数和工艺条件,来提高肉桂精油的提取率。
张浩等研究发现,经过浸泡加热处理后的桂叶,能够提高精油的提取率,并通过一系列工艺条件的优化,确定了最佳提取条件:浸泡5h 、提取功率900W 、提取时间3h ,该条件下肉桂精油的提取率最高可达7.13%[12]。
周峰等研究表明,用饱和的NaHSO 3对蒸馏产物进行纯化,可提高肉桂精油中肉桂醛的含量[13]。
2肉桂精油新型提取方法2.1微波辅助提取法微波通常是指频率在300MHz ~300GHz 的高频电磁波,植物细胞通过微波照射后,细胞内部的温度和压力会迅速提升,当细胞内部压力到达一定程度收稿日期:2023-04-25作者简介:李阔(1994—),男,河北沧州人,硕士,研究方向为资源利用与植物保护。
肉桂油产品标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在当前社会中,健康和美容已成为人们生活的重要方面。
肉桂油作为一种天然的精油,被广泛应用于医药、美容和食品等领域。
然而,由于市场上存在各种不同质量和标准的肉桂油产品,导致消费者在选择和使用时经常面临困扰。
为了保护消费者的权益,确保肉桂油产品的质量和安全性,制定和实施肉桂油产品标准是非常必要的。
肉桂油产品标准不仅可以规范产品的生产、加工和质量控制流程,还可以为消费者提供可靠的选择依据。
本文将详细介绍肉桂油产品标准的制定背景、意义和目标,探讨肉桂油的定义和特点,并阐述肉桂油的制备方法。
最后,我们将总结肉桂油产品标准的重要性,并提出一些建议,以促进未来肉桂油产品标准的发展。
通过本文的阐述,读者将能够深入了解肉桂油产品标准在保障消费者权益和推动产业发展方面的重要性。
希望本文的内容能够对相关行业的从业者、研究人员以及消费者有所启发,从而为肉桂油产品标准的制定和实施提供参考和借鉴。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章结构是一个长篇文章的骨架,它根据主题和论述逻辑,将内容进行有机组织和安排,以使读者更好地理解和接受文章的信息。
在本篇长文中,文章结构包括以下几个方面的内容:1. 引言:引言部分为整篇文章的开端,主要包括概述、文章结构和目的。
通过简要介绍肉桂油产品标准的重要性和意义,引起读者的兴趣,并明确文章的主要内容和目的。
2. 正文:正文是整篇文章的核心,对肉桂油产品标准进行详细的论述。
其中,2.1部分主要介绍肉桂油的定义和特点,包括其来源、成分和功能等方面的内容,以帮助读者全面了解肉桂油的基本知识。
2.2部分则重点介绍肉桂油的制备方法,包括传统的提取方法和现代的生产工艺,以及各种方法的优缺点和应用范围等。
3. 结论:结论部分对全文进行总结和归纳,主要包括对肉桂油产品标准的重要性的总结和对未来发展肉桂油产品标准的建议。
通过对文章内容的回顾和深入思考,总结出肉桂油产品标准对行业和消费者的重要性,并提出一些关于未来发展和完善肉桂油产品标准的建议,以促进行业的健康发展。
肉桂油的提取原理肉桂油是从肉桂树的树皮中提取的一种精油,被广泛用于食品、药物和香料等领域。
肉桂油的提取主要依靠蒸馏技术,下面将详细介绍肉桂油的提取原理。
肉桂油的主要成分是肉桂醛(cinnamaldehyde),它是肉桂香气和药用价值的主要来源。
提取肉桂油的方法有很多种,但最常用的方法是蒸馏法。
蒸馏法的原理是基于物质的挥发性和沸点的差异实现的。
首先,在提取肉桂油之前,需要选择好肉桂的品种和部位。
一般来说,斯里兰卡的派兰果和印度的瓜耳果是最常用的肉桂品种,而树皮是肉桂油提取的主要部位。
提取肉桂油的流程如下:1. 原料准备:选择新鲜、未受损的肉桂树皮作为提取原料,将树皮研磨成碎片。
2. 水蒸气蒸馏:将肉桂树皮碎片放入蒸馏器中,使用水蒸气蒸馏的方式提取肉桂油。
水蒸气在加热的过程中能够带走肉桂树皮中的挥发性成分。
肉桂树皮中的成分在高温下蒸发,随着水蒸气一起进入蒸馏器的冷凝器。
3. 冷凝收集:冷凝器中的水蒸气与肉桂树皮中的挥发性成分一起冷凝为液体,并沉淀在冷凝器底部。
由于肉桂油和水的密度不同,肉桂油会浮在水上形成一层。
此时,可以通过分离漏斗将肉桂油分离出来。
4. 反复蒸馏:提取的肉桂油中含有一些杂质,为了去除这些杂质并提高纯度,可以进行反复蒸馏。
通过多次蒸馏,可以得到更纯净的肉桂油。
5. 脱色过滤:为了进一步提高肉桂油的纯度和质量,常常需要进行脱色处理。
一种常用的方法是通过活性炭吸附杂质,使肉桂油的颜色更加透明。
综上所述,肉桂油的提取原理主要是依靠蒸馏技术。
通过蒸馏器内的高温蒸汽将肉桂树皮中的挥发性成分蒸发出来,然后与水蒸气一起冷凝成液体,最后通过反复蒸馏和脱色过滤等处理,得到纯净的肉桂油。
这种提取方法简单、高效,能够保持肉桂油中的活性成分和特有香气,因此得到了广泛的应用。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程化工专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级学号13052000 姓名指导教师及职称梁红(教授)、陈姚(教授)开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日2015 年12 月25 日植物中天然香料的提取及香料成分分析——肉桂油的提取(广州大学化学化工学院广东广州)摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能,广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业。
本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。
为更好的对肉桂油成分进行分析,进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。
关键词肉桂皮;肉桂油;水蒸气蒸馏;成分分析;折光率;红外光谱目录一、引言 (1)二、实验部分 (1)(一)实验目的 (1)(二)实验原理 (1)1. 基本原理 (1)2. 肉桂油的基本特性 (2)(三)实验流程 (3)(四)实验装置、材料及其示意图 (3)1. 实验装置、材料 (3)2. 示意图 (3)(五)实验步骤 (4)1. 肉桂油提取 (4)2. 肉桂油的分析测定 (4)(六)注意事项 (5)(七)实验数据处理方法 (5)三、实验结果与讨论 (5)(一)实验结果 (5)(二)结果讨论 (6)(三)改进措施 (7)(四)思考题 (7)参考文献 (9)附录 (10)致谢 (11)一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木,又名玉桂、牡桂。
肉桂皮市肉桂的干燥树皮,其中含有香精油,即肉桂油。
肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用,被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。
肉桂油的只要成分是肉桂醛。
肉桂醛的沸点为252℃,为略带浅黄色的油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂,易被氧化,长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。
植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。
由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水,为芳香族化合物,能随水蒸气蒸发,用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高,且较纯净。
本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。
为更好的对肉桂油成分进行分析,进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。
二、实验部分(一)实验目的1.学习香料的基本知识,掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
(二)实验原理1.基本原理天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法:即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。
芳香成分多数具有挥发性,可随水蒸气逸出,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法,设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏,香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分,而味觉成分未被提取出,因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏方法分3种形式:水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。
1.水中蒸馏设备简单,但易结焦、结块,对含酯类的品种,易发生水解作用,故不宜采用。
2.水上蒸馏设备稍复杂,但可减少水解作用。
3.水气蒸馏工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节,生产出的精油质量最佳,但其备条件要求较高,需要附设锅炉,于大规模生产。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合,使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水具有3种作用:水散作用、水解作用和热力作用。
水的作用过程如下:原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
图一水蒸气蒸馏法的三种形式分离方法:移馏出液于分液漏斗中,用二氯甲烷萃取,待分层后,从漏斗底部排出有机层,加热蒸去二氯甲烷,得到产品。
2.肉桂油的基本特性肉桂油的结构:肉桂醛,分子式:C9H8O;结构简式:C6H5CHCHCHO。
反式肉桂醛:密度:1.046-1.052;熔点(℃):-7.5℃;折光率(20℃):1.619-1.623;比重(25/25℃):1.046-1.050;酸值:≤1.0%;沸点(℃):252(常压);外观:无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点:香气:有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息,不应有辣味,香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点:肉桂醛沸点较高,但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。
稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。
(三)实验流程(四)实验装置、材料及其示意图1.实验装置、材料(1)仪器:研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗(250mL)、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平;(2)药品:肉桂皮、二氯甲烷(沸程:39.8-40℃)、乙醇、氯化钠、溴化钾、肉桂油(购于广州百花香料股份有限公司)。
2.示意图图二水蒸气蒸馏装置图三傅里叶红外光谱仪图四阿贝折射仪(五)实验步骤1.肉桂油提取用一个蒸汽发生器和一只500ml三口圆底烧瓶,装配成一套水蒸气蒸馏装置,用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶做接受器,置50g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口烧瓶中,加入120mL 热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏(注意馏出液的温度,香气及色泽)。
收集溜出物100mL至无油状物溜出为止,加入食盐至水层呈饱和。
移馏出液于250mL分液漏斗中,用30mL二氯甲烷分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50mL蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电热套加热,蒸去二氯甲烷,冷却后称重,以原料桂皮为基准,计算精油的收率。
2.肉桂油的分析测定(1)折光度的测定(20ºC)。
用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。
用阿贝折射仪(20℃)测定,指标为1.600~1.6140。
①加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。
待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。
②调光:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。
待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。
③读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。
(2)红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。
红外光谱仪用于测定样品的官能团。
红外光谱的原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收质吸收。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。
最后用红外光谱仪测定所得的红外光谱图,并解释图谱中主要峰的意义。
(六)注意事项1) 安装正确,连接处严密。
2) 严守操作程序。
3) 调节电热套温度,控制蒸馏速度,并时刻注意安全管,放气时,不要对着人。
4) 加入食盐时,分多次加入,以免使溶液过饱和。
5) 用二氯甲烷萃取有机物时,要充分摇匀,使有机物尽可能溶于二氯甲烷。
表1 肉桂油产品技术指标 编号检测项目 中国标准 国际标准 1外观 流动液体 流动液体 2色泽 黄至红棕色 红棕色 3香气 有中国肉桂的特征香气 类似肉桂醛的香气 4味气 辛辣香味 辛香和辣味 5折光指数(20℃) 1.6000~1.6140 1.6000~1.6140 6羰基化合物含量 ≥80.0% ≥80.0%(七)实验数据处理方法1)蒸馏过程中注意馏出液的温度,香气及色泽;2)计算肉桂油的收率: )m (m %100:肉桂油质量:肉桂皮粉末质量;油皮皮油油⨯=m m x3)测定所得油的红外光谱,与标准红外光谱图对比,并解释图谱中主要峰的意义; 测定肉桂油折光率(20ºC )n 值,与标准产品质量指标进行对比,反映产品纯度。
三、实验结果与讨论(一)实验结果水蒸气蒸馏过程中,圆底烧瓶中溶液沸腾,且溶液变为棕红色稠状混合物,馏出物呈乳白色油状液体状态,一段时间后,馏出液颜色逐渐变浅,最后基本变为透明状态,提取过程结束;空气中逐步散发出温和的肉桂油辛香气息。
加入适量Nacl 溶解至馏出液基本饱和;分液萃取过程中,油水分层,上层透明,下层稍混浊,弃去上层液体,取下层液体;蒸馏除二氯乙烷过程中,圆底烧瓶中液体逐渐变为淡黄色,散发出较浓的肉桂油辛香味,烧瓶底部有极少量固体结晶。
最终,得到了带有白色结晶的分层液体,上层为淡黄色油状液体,下层为无色透明液体,而且具有较浓的肉桂油辛香味,香气强烈持久。
总质量为0.835g。
出油率=0.835/120×100%=0.696%,属于比正常提取范围偏低的情况。
通过对样品和产品进行折光率的测定,得到样品的折光率为:1.5874,产品的折光率为:1.5780。
红外光谱图:SampleProduct2.22.01.81.61.41.2T1.00.80.60.40.20.04000350030002500200015001000500Wavenumber(cm=1)图五红外光谱图(二)结果讨论1)造成产品中含有白色晶体的原因是,在“加入食盐至水层呈饱和”的时候,加入食盐过量,以致溶液过饱和,在产品中析出。
2)通过折光率的比较,可得出:产品的纯度相对样品偏低。
本人认为造成这结果的原因是,用胶头滴管吸取产品的时候,尽管很小心吸取,但仍吸取到无色透明液体。
3)产品折光率与肉桂醛的折光率(20℃):1.619-1.623相比,可见,肉桂油中还含有其他成分。
4)将提取的肉桂油红外光谱图(图三下)与肉桂油的标准图谱(图三上)进行对比,在波数为1600cm-1左右均出现强烈的吸收双峰,可见产品含有C=C—CHO。