丁酮肟96-29-7
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丁酮肟生产工艺
丁酮肟是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、农药等领域。
下面是丁酮肟的生产工艺。
1. 原料准备:丁酮、羟胺、碱性氧化剂等原料。
2. 反应过程:将丁酮溶解于适量的溶剂中,加入适量的羟胺,并控制反应温度在室温下。
然后加入碱性氧化剂,充分搅拌均匀。
3. 反应控制:控制反应时间为4-6小时,反应过程中要保持反
应物的浓度,温度和酸碱度的稳定,以提高产率和纯度。
4. 产物分离:反应结束后,用水稀释反应液并中和,使其酸碱度达到中性。
然后用醚类溶剂萃取产物,将有机相和水相分离。
5. 精炼处理:用醚类溶剂反复洗涤有机相,去除杂质。
然后用旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂,得到纯净的丁酮肟。
6. 干燥包装:将丁酮肟进行粉碎或晶化,然后进行干燥处理,以去除水分。
最后进行包装,储存或用于下游生产。
丁酮肟生产工艺的主要特点是反应条件温和,反应容易控制,产率和纯度较高。
同时,反应物易于获得,工艺流程简单,成本较低。
但需要注意的是,在操作过程中要注意安全措施,避免产生有害气体和溶液的溅溢。
同时,对产物的后续处理也要严格控制,以确保其品质和纯度。
甲基乙基酮肟产品介绍
-湖北仙粼化工有限公司中文名称:甲基乙基酮肟
中文别名:丁酮肟;甲乙酮肟;2-丁酮肟;甲乙酮肪。
英文名称:Ethyl Methyl Ketone Oxime
分子式:C4H9NO
分子量:87.1204
CAS RN:96-29-7
EINECS号: 202-496-6
理化性质:无色清澈透明液体,可燃。
溶于10份水中,溶于醇、醚、酮、烃等多数有机溶剂。
相对密度:0.922g/l;熔点:-29.5℃;沸点:152.2-153.3℃。
与金属离子有较强的络合作用,在空气中易挥发,与盐酸、硫酸能反应,并放出丁酮。
产品指标:
用途:本品是一种油基涂料抗氧剂,高纯度本品可用于合成有机硅交联剂、硅固化剂,以及异氰酸酯的封闭剂;在各种醇酸树脂漆、环氧树脂、聚氨酯类贮存过程中起防结皮和稳定粘度的作用;并可作为工
业锅炉或水处理系统的缓蚀剂使用。
还可作为木材防腐剂、医药中间体中除矾、除镁等。
包装:塑桶包装,每桶净重180kg或25kg;钢桶包装,每桶净重190kg;IBC集装桶包装,每桶1000kg。
或根据客户需求。
贮运:避免火种、日晒,存放于通风阴凉处。
通风的仓库中。
丁酮肟1 范围本标准规定了丁酮肟的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于氨肟化法以及磷酸羟胺法生产的丁酮肟。
该产品主要用于合成有机硅交联剂、硅固化剂,以及异氰酸酯的封闭剂;在各种醇酸树脂漆、环氧树脂、聚氨酯类贮存过程中起防结皮和稳定粘度的作用。
分子式:C4H9NO结构式:相对分子质量:87.12 (按2018年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装运储图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位-铂-钴色号)GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则3 技术要求3.1 外观无色透明液体。
3.2 丁酮肟产品应符合表1要求。
表1技术要求注:当有特殊要求时,由供需双方协商。
4 试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2 外观量取50mL实验室样品,置于100mL干燥的具塞比色管中,日光灯或自然光下观察。
《丁酮肟》编制说明一、任务来源(一)任务来源本标准由中国化工学会提出并归口,由湖北新蓝天新材料股份有限公司和中国化工情报信息协会联合牵头制定。
(二)标准制定的目的和意义目前我国丁酮肟产品产能近10万吨,近几年市场流通量越来越大,质量指标直接影响其应用性能,随着产品应用范围的扩展,对丁酮肟产品需要有所不同,需要平衡指标与成本,避免质量过剩,满足多种下游应用企业提高效益的需求。
目前国内并没有相关的国家标准及行业标准,各生产企业制定了自己的企业标准,产品质量标准不统一,检测方法不统一,容易给消费者带来误区,给企业带来不公平竞争,更容易引起贸易纠纷。
在满足不同下游客户需求的同时,既可在生产中节能降耗,又可在实际应用时降低用户成本,促进上下游协调发展,故制定本标准。
二、起草工作简要过程按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《丁酮肟》团体标准的编制完成了以下工作:(一)资料的收集在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:─GB/T 191 包装运储图示标志─GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备─GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备─GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位-铂-钴色号)─GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定─GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)─GB/T 6680 液体化工产品采样通则─GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法─GB/T 8170-2008 数值修约与极限数值的表示和判定─GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则(二)标准的起草1. 2019年6月至2019年9月,项目组完成标准的前期预研工作,联系丁酮肟生产企业、科研单位以及下游用户等,对丁酮肟标准化的有关问题进行调研和分析。
2. 2019年12月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《丁酮肟》的团体标准编制工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《丁酮肟》工作组第一稿。
丁酮肟的用途丁酮肟,又名甲乙酮肟(2-Butanone OximeCAS:96-29-7),以下简称丁酮肟),分子式C4H9NO,分子量,为无色或淡黄色油状透明液体,熔点℃,沸点,折光率(20℃),闪点:69℃(开式)。
与金属离子有较强的络合作用,在空气中易挥发,与盐酸、硫酸能反应,并放出甲乙酮. 其主要用途如下:1)锅炉除氧剂丁酮肟是近年开发出的一类化学除氧剂,具有低毒、高效、速度快等优点,且具有钝化保护作用。
世界上规模较大的水处理公司美国Nolco公司、DOW公司等均有出售肟类锅炉除氧剂产品,该类产品在欧、美、日等发达国家和地区得到了广泛的应用。
2)防结皮剂作为防结皮剂,丁酮肟主要用于聚氨酯漆、各种醇酸树脂漆贮存过程中的结皮处理,其添加量占漆量的。
德国毕克化学的BYKOXim、美国霍尼韦尔公司的防结皮剂meko、美国大洋公司的SN-EX-3052等的重要成分就是丁酮肟。
3)建筑材料中间体随着中国住房面积的不断扩大,硅橡胶类密封剂在中空玻璃、幕墙等装修材料方面的用量急剧上升,而汽车、建筑、医药等用途的硅橡胶类密封剂用量也不断增加,直接刺激国内对硫化硅橡胶的需求量逐年递增。
作为中性交联剂的甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等用量也随之激增,而丁酮肟正是上述产品的重要原料。
2合成综述羟胺盐合成综述羟胺盐的合成方法主要有以下几种:1)酮肟水解法Semon等以丙酮肟为原料,在盐酸中水解即可得到盐酸羟胺,收率77%。
相关反应式如下:Ganguly等以丁酮肟为原料,在高氯酸水溶液中进行水解,得到了羟胺的高氯酸盐,相关反应式如下:L1等以丁酮肟为原料,在高碘酸水溶液中进行水解,室温下即可得到羟胺的高碘酸溶液,相关反应式如下:Ali等以环己酮肟为原料,在重铬酸水溶液中进行水解,在室温下羟5分钟的反应即可得到97%的羟胺重铬酸盐收率,相关反应式如下:Heravi等以环己酮肟为原料,用乙酸溶液进行水解,此反应需加入杂多酸作催化剂,且反应温度较高(118℃),相关反应式如下:2)以含硝基的有机物或无机盐为原料制备羟胺盐Semon等以亚硝酸钠为原料,与二氧化硫及亚硫酸氢钠在盐酸中反应,在低于室温下即可生成盐酸羟胺,相关反应式如下:Taylo:等以硝酸异丙醋为原料,羟氢化钠还原后,加入盐酸可生成盐酸羟胺,相关反应式如下:yasov等以二硝基脉为原料,与碱及异丙醇反应可得羟胺,再与酸反应可得羟胺盐,相关反应式如下:比较以上两类羟胺盐合成途径,以酮肟为原料合成羟胺盐的工艺较为简单,且原料廉价、后处理方便,适合工业化生产。
产品名称Permatex® the Right Stuff® Gasket Maker(弹性密封胶)企业识别略成分/组分信息➢化学品名称含量% CAS# 碳酸钙25-50 471-34-1聚乙烯20-40 70131-67-8 聚乙烯二甲基硅氧烷5-20 63148-62-9 乙烯基三丁酮肟基硅烷1-10 2224-33-1 硬脂酸1-10 57-11-4炭黑0.5-5 1333-86-4 甲乙酮肟0.5-5 96-29-7危害识别➢可能使眼睛和皮肤发炎。
可能刺激嘴唇、齿龈、舌头、嘴以及咽喉。
吞食有害。
当本产品暴露于潮湿环境中,可能会形成含量高达10%的甲乙酮肟。
➢注意:本产品不含超细硅微粉➢主要的接触途径:眼睛和皮肤接触、食入、吸入➢接触症状:甲乙酮肟有毒且刺激眼睛、鼻部及咽喉,过度接触会导致眼睛和皮肤发红。
急救措施➢眼睛:如果眼睛接触了产品,立即用大量的水冲洗眼睛,至少冲洗15分钟。
如果还存在刺激感,立即就医。
➢皮肤:用纸巾或布擦掉糊状物。
用肥皂和水清洗。
如皮肤刺激持续,应就医。
➢吸入:转移至空气新鲜之处。
就医处理。
➢食入:漱口。
如果吞食,不要诱导呕吐。
让当事人保持镇静。
就医处理。
消防措施➢闪点:>2000℉➢灭火剂: 二氧化碳、干燥化学品、泡沫灭火剂。
➢特殊灭火程序:消防员应佩戴自给式呼吸器➢有害燃烧产物:甲醛,硅粉和碳氧化物➢异常火灾/爆炸危害:无➢爆炸极限:无泄漏应急处理➢处理方式:擦除或刮除溢出的材料。
大量溢出的,要保持良好通风。
将废料置于通风良好之处,并进行橡胶固化。
彻底将溢出物质清理干净,因为残渣很滑。
操作处置与储存➢操作注意事项:避免接触眼睛和皮肤。
避免吸入蒸汽。
➢储存:于干燥区域低于90华氏温度储存。
未使用时,保持容器密封。
接触控制与个人防护➢眼睛防护: 安全护目镜➢手防护: 橡胶或塑料手套➢通风设备:一般情况下,使用本产品时,需要进行必要的全面或者局部排气通风,控制空气污染物在极限值以下。
化学品分类检验记录单样品名称:丁酮肟报验编号:21201303407 样品编号:201338722检验项目:化学品分类&GHS检验依据:联合国《关于危险货物运输的建议书》(UN);国际海事组织《国际海运危险货物规则》(IMO);国际航空运输协会《危险品规则》(IATA);《危险化学品名录》(2002年版)记录见附页:湖北出入境检验检疫局技术中心货物运输条件鉴定书Hubei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P.R.CCertification for Safe Transport of Dangerous Goods样品编号(Sample Number):201338722申报品名Name of Goods中文Chinese丁酮肟(甲乙酮肟)英文EnglishEthyl methyl ketone oxime分子式Molecular formulaC4H9NO申请单位Applicant湖北仙粼化工有限公司Hubei Xianlin Chemical Industry Co., Ltd.生产单位Manufacturer湖北仙粼化工有限公司Hubei Xianlin Chemical Industry Co., Ltd.样品外观与性状Appearance and property无色透明液体Colorless transparent liquid主要危险性Main Danger3 次要危险性Subsidiary Danger无正确运输名称Proper Shipping Name易燃液体,未另列名(丁酮肟) Flammable liquid, n.o.s. (Ethyl methyl ketone oxime)CAS登记号CAS Register NumberC4H9NO : 96-29-7危险性类别Class or Division3联合国编号UN NumberUN 1993包装类别Packing GroupⅢ检测鉴定依据Warranty of Test 联合国《关于危险货物运输的建议书》,《Recommendations on the Transport of Dangerous Goods》(UN);国际海事组织《国际海运危险货物规则》,《International Maritime Dangerous Goods》(IMO);国际航空运输协会《危险品规则》,《Dangerous Goods Regulation》(IATA);《危险化学品名录》(2002年版),《The List of Dangerous Chemicals》(2002 Edition)。
丁酮肟的用途丁酮肟,又名甲乙酮肟(2-Butanone OximeCAS:96-29-7) ,以下简称丁酮肟),分子式C4H9NO,分子量,为无色或淡黄色油状透明液体,熔点℃,沸点,折光率(20 ℃ ) ,闪点:69 ℃(开式) 。
与金属离子有较强的络合作用,在空气中易挥发,与盐酸、硫酸能反应,并放出甲乙酮. 其主要用途如下:1) 锅炉除氧剂丁酮肟是近年开发出的一类化学除氧剂,具有低毒、高效、速度快等优点,且具有钝化保护作用。
世界上规模较大的水处理公司美国Nolco 公司、DOW公司等均有出售肟类锅炉除氧剂产品,该类产品在欧、美、日等发达国家和地区得到了广泛的应用。
2) 防结皮剂作为防结皮剂,丁酮肟主要用于聚氨酯漆、各种醇酸树脂漆贮存过程中的结皮处理,其添加量占漆量的。
德国毕克化学的BYKOXim、美国霍尼韦尔公司的防结皮剂meko、美国大洋公司的SN-EX-3052 等的重要成分就是丁酮肟。
3) 建筑材料中间体随着中国住房面积的不断扩大,硅橡胶类密封剂在中空玻璃、幕墙等装修材料方面的用量急剧上升,而汽车、建筑、医药等用途的硅橡胶类密封剂用量也不断增加,直接刺激国内对硫化硅橡胶的需求量逐年递增。
作为中性交联剂的甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等用量也随之激增,而丁酮肟正是上述产品的重要原料。
2 合成综述羟胺盐合成综述羟胺盐的合成方法主要有以下几种1)酮肟水解法Semon等以丙酮肟为原料,在盐酸中水解即可得到盐酸羟胺,收率77%。
相关反应式如下:Ganguly 等以丁酮肟为原料,在高氯酸水溶液中进行水解,得到了羟胺的高氯酸盐,相关反应式如下:L1 等以丁酮肟为原料,在高碘酸水溶液中进行水解,室温下即可得到羟胺的高碘酸溶液,相关反应式如下:Ali 等以环己酮肟为原料,在重铬酸水溶液中进行水解,在室温下羟5 分钟的反应即可得到97%的羟胺重铬酸盐收率,相关反应式如下:Heravi 等以环己酮肟为原料,用乙酸溶液进行水解,此反应需加入杂多酸作催化剂,且反应温度较高(118 ℃ ) ,相关反应式如下:2) 以含硝基的有机物或无机盐为原料制备羟胺盐Semon 等以亚硝酸钠为原料,与二氧化硫及亚硫酸氢钠在盐酸中反应,在低于室温下即可生成盐酸羟胺,相关反应式如下Taylo: 等以硝酸异丙醋为原料,羟氢化钠还原后,加入盐酸可生成盐酸羟胺,相关反应式如下 :yasov 等以二硝基脉为原料,与碱及异丙醇反应可得羟胺,再与酸反应可得羟胺盐,相关反应式如下 :比较以上两类羟胺盐合成途径,以酮肟为原料合成羟胺盐的工艺 较为简单,且原料廉价、后处理方便,适合工业化生产酮肟的合成综述酮肟的制备方法有多种,按原料分可大致分为酮原料途径及非酮 原料途径。