丁酮肟装置设计及工业化试验方案

丁酮肟生产工艺
丁酮肟是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。

下面是丁酮肟的生产工艺。

1. 原料准备：丁酮、羟胺、碱性氧化剂等原料。

2. 反应过程：将丁酮溶解于适量的溶剂中，加入适量的羟胺，并控制反应温度在室温下。

然后加入碱性氧化剂，充分搅拌均匀。

3. 反应控制：控制反应时间为4-6小时，反应过程中要保持反
应物的浓度，温度和酸碱度的稳定，以提高产率和纯度。

4. 产物分离：反应结束后，用水稀释反应液并中和，使其酸碱度达到中性。

然后用醚类溶剂萃取产物，将有机相和水相分离。

5. 精炼处理：用醚类溶剂反复洗涤有机相，去除杂质。

然后用旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂，得到纯净的丁酮肟。

6. 干燥包装：将丁酮肟进行粉碎或晶化，然后进行干燥处理，以去除水分。

最后进行包装，储存或用于下游生产。

丁酮肟生产工艺的主要特点是反应条件温和，反应容易控制，产率和纯度较高。

同时，反应物易于获得，工艺流程简单，成本较低。

但需要注意的是，在操作过程中要注意安全措施，避免产生有害气体和溶液的溅溢。

同时，对产物的后续处理也要严格控制，以确保其品质和纯度。

丁酮肟1 范围本标准规定了丁酮肟的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存、安全。

本标准适用于氨肟化法以及磷酸羟胺法生产的丁酮肟。

该产品主要用于合成有机硅交联剂、硅固化剂，以及异氰酸酯的封闭剂；在各种醇酸树脂漆、环氧树脂、聚氨酯类贮存过程中起防结皮和稳定粘度的作用。

分子式：C4H9NO结构式：相对分子质量：87.12 （按2018年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191 包装运储图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位－铂-钴色号）GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法（通用方法）GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则3 技术要求3.1 外观无色透明液体。

3.2 丁酮肟产品应符合表1要求。

表1技术要求注：当有特殊要求时，由供需双方协商。

4 试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。

操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.1 一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。

本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。

4.2 外观量取50mL实验室样品，置于100mL干燥的具塞比色管中，日光灯或自然光下观察。

丁酮肟装置设计及工业化试验方案1 丁酮肟生产工艺流程1.1 反应工序液氨、叔丁醇、双氧水、丁酮羟计量一同进入混合器，混合均匀后进入反应器，在铁硅分子筛催化剂作用下反应，反应液借助泵送入膜过滤器，实现反应产物与催化剂的分离，含催化剂的浓液返回反应器内，清液则进入溶剂回收工序的反应产物中间罐，反应尾气排至尾气吸收塔羟工艺水吸收后高点排空，反应器采用外循环及夹套式取热。

1.2 溶剂回收工序自反应工序来不含催化剂的反应液进入反应产物中间罐，再羟叔丁醇塔进料泵提压，由液位与流量串级控制送入溶剂回收塔中，从塔顶出来的含水、氨的叔丁醇组分与反应尾气一同羟塔顶冷凝器冷凝回收，而后用泵送回前反应釜，不凝气则排往放气总管。

塔釜的肟水溶液则用泵送至萃取工序1.3萃取工序从溶剂回收塔塔釜来的肟水溶液与循环甲苯一同进入甲苯肟萃取罐，萃取油相甲苯肟羟水洗聚集后自流至精馏工序的甲苯肟罐，水相则用甲苯羟废水革取塔萃取后，送至废水汽提工序。

1.4汽提工序废水萃取塔塔釜的有机废水用泵送至汽提工序的废水汽提塔。

有机废水在汽提塔汽提，塔釜的废水与进料换热后羟冷却排往废水处理而有机物蒸汽自塔顶排放至塔顶冷凝器冷凝，冷凝液的分相水自然回流，有机相排至萃取工序。

1.5、萃取工序从笙取工序来的甲苯肪濬域羨医辭血热石进入第惰憎堆，滾塔真萨疑作* 真空由縮一精憎塔婁空装置捷供.从搭顶出来的甲苯眾浹軒至回潼槽、部分圧于芻-傑憎塔诃妊，器分样至甲苯罐‘第霸俚塔的釜洩经崔.压送至第-W 馆塔，诚煤亂空攥1■仁化空生睜「二趟傕塔宜空耗苣揣仁.从塔顶出来的悄枠肪友甲苯赴液祈录駅目沆艳・W ."i后排至茸茶厉隼篇二忙馆塔塔给廿产站弱绘隆温后誹至肪缓冲然冶泵送至丁胡肪成品罐装櫃外运.1.6、工艺流程图U'Jli-O,?H卍曲扣：—:Jk>陋冏L/g擾1皿"iCtDi-K-rii詆M卜：•*Wo31HHK1 Q?Ml）朋-：〕?WK-宀Oik.鬥__叱响KIr i 5 s•Mar该工艺技术的优点：工艺流程短、节省投资、操作条件温和，生产工艺对环避免了对氮氧化物或硫氧化物的需求，环保意义重大，生产工艺要求连续稳定，生产控制要求严格，对员工操境友好，不副产硫酸铵，因此受到广泛重视。

甲乙酮装置的工艺技术特点及工业生产分析
甲乙酮是一种在化工领域广泛应用的有机溶剂，其生产装置采用酮羰基化反应技术制备。

甲乙酮装置的工艺技术特点及工业生产分析如下：
1. 工艺流程简单，易于操作
甲乙酮装置的生产流程主要包括生产原料准备、反应釜加热并通入氢气、装置升温至
反应温度、升温后停止通氢，升温降温后收集产物等步骤。

该流程简单易于操作，适用于
工业生产的需求。

2. 高效生产，经济效益显著
甲乙酮装置采用酮羰基化反应技术制备，反应效率高，产量大，且反应物料价格低廉，生产成本相对较低，经济效益显著。

3. 节能减排，环保节能
甲乙酮装置的生产过程中不需要额外添加任何催化剂和助剂，避免了不必要的污染和
废弃物产生。

此外，反应釜的加热需要较少的能量，电费和化石燃料消耗都相对较少，可
以达到节能减排的效果。

4. 自动化控制，生产效率提高
甲乙酮装置采用自动化控制系统，监测反应温度和压力等重要参数，并根据设定的参
数自动调节反应筒内气氛和供料流量等，使生产过程更加智能化，提高生产效率。

5. 安全性高，操作稳定
甲乙酮装置的操作稳定，反应过程安全可靠，同时生产装置也具有良好的操作性能，
可有效降低操作难度和工人安全风险。

6. 工业使用广泛，市场需求大
综上所述，甲乙酮装置是一种简单易操作、高效生产、节能减排、自动化控制、安全
性高、市场需求大的工业制造设备，有着广泛的工业应用前景。

丁酮肟产业可行性研究 (一)丁酮肟产业可行性研究丁酮肟，是一种无色固体，在医药行业、化工行业等领域具有广泛的应用前景。

对于丁酮肟产业的可行性研究，有以下几个方面需要关注和分析。

一、市场需求随着医药和化工行业的不断发展，丁酮肟产品的市场需求也在不断增加。

据数据显示，目前市场上对丁酮肟产品的需求量已经逐渐超过供给量，这也意味着未来的市场前景非常广阔。

此外，随着人们生活水平的不断提高，对于医药和化工行业的需求量将会不断增加，为丁酮肟产业创造更多的市场需求。

二、生产成本在进行丁酮肟产业可行性研究时，必须考虑到生产成本。

目前，丁酮肟的生产成本相对较低，主要原因是其原材料资源丰富且价格相对稳定。

此外，随着生产工艺技术的不断发展和改进，未来丁酮肟的生产成本将会更低，也将会为丁酮肟产业的发展带来更多的机遇。

三、政策支持政策支持也是影响丁酮肟产业可行性的重要因素之一。

相关政策支持可以大大降低企业的生产成本，促进其技术研发，提高产品质量，从而带动整个产业的健康发展。

此外，政策支持还可以为丁酮肟产品的推广和市场拓展提供必要的保障。

四、技术创新技术创新可以让企业在丁酮肟产业中保持竞争优势。

通过技术创新，可以大大降低丁酮肟的制造成本，提高产品品质和效益，同时也能够进一步推动丁酮肟产业自身的发展壮大。

此外，技术创新还可以为企业提供更多的市场机会和更多的竞争优势。

五、环境保护在进行丁酮肟产业可行性研究时，必须考虑到环境保护。

随着环保要求的不断提高，丁酮肟产业也必须在环保方面严格控制，采取有效的环保措施，确保生产过程对环境的影响最小化，尽可能降低环境污染。

采取环保措施不仅可以符合国家对环境保护的要求，更能够为企业的可持续发展提供保障。

总之，通过对丁酮肟产业可行性的研究分析，可以发现，丁酮肟产业的可行性很高，但同时也需要考虑多方面的因素，并采取相应的措施加以控制和解决，以确保此产业的持续、健康、快速发展。

丁酮肟制备方法[结构式] [物化性质]又称甲乙基酮肟。

无色油状液体。

相对密度0.923(20℃)，熔点-29.5℃，沸点152℃，闪点69～77℃，折射率1.443(20℃)，表面张力28.7mN/m(20～23℃)。

溶于水，与醇、醚可随意混溶。

具有很强的还原能力，可将铁离子和铜离子还原为亚铁离子和亚铜离子。

本品为可燃性液体，与空气混合可发生爆炸，与混合加热反应也可发生爆炸。

所以犹如大多数工业品一样，用法本品时仍需当心从事，避开挺直接触，勿使进入体内。

丁酮肟的毒性较联氨低得多。

对眼睛有刺激作用，经腹腔进入可中毒。

由皮下进入人体可产生中等程度中毒。

[制备办法] (1)盐酸羟胺、硫酸羟胺法用法或硫酸羟胺与丁酮反应制备丁酮肟的办法是目前合成丁酮肟的主要路途。

最早用法羟胺的单硫酸钠盐与丁酮反应生成丁酮肟：在碳酸盐、相转移催化剂作用下，用法与丁酮反应可以制备丁酮肟：在碳酸盐、四丁基铵盐作用下，用法盐酸羟胺与丁酮反应可以制备丁酮肟。

因为羟胺在水相，丁酮在有机相，反应时需要加入相转移催化剂，而且要加入弱碱作催化剂。

因为该路途涉及反应产生或用法存在较为严峻的蚀和污染问题，现正逐渐被淘汰。

(2)氨法在水中与催化剂的作用下，丁酮与和氨反应生成丁酮肟;反应时光为1～3h，温度为55～80℃，丁酮、过氧化氢、氨的摩尔比为(1～0.8);(1.5～1)：3.5，反应压力为常压。

米镇涛等讨论了该法。

详细实施：向200mL的反应釜中，加入1.2g TS-1，14.2g丁酮，35g叔丁醇，25g浓度为25%(质量分数，下同)的氨水。

将混合物充分混合，密封好反应釜，反应温度控制在90℃。

用微量进料泵延续加入26g浓度为30%的过氧化氢溶液。

过氧化氢延续滴加4h，继续反应1h。

反应结束后将固体催化剂从溶液中分别出来。

丁酮的转化率为99%，丁酮肟的挑选性达到95%。

(3)硝基加氢法用法铅等改性的加氢催化剂，使加氢催化剂部分中毒，可以使2-硝基丁烷加氢生成丁酮肟。

专利名称：用于丁酮肟生产的汽化加热装置专利类型：发明专利
发明人：曾曼华,金国洪
申请号：CN201610639708.0
申请日：20160805
公开号：CN106122917A
公开日：
20161116
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了汽化加热技术领域的用于丁酮肟生产的汽化加热装置，包括壳体，所述壳体的左侧设置有进液口，且进液口贯穿壳体左侧，所述进液口上设置有单向节流阀，所述壳体内腔左右两侧壁均设置有加热筒，所述加热筒的内腔安装有加热棒，所述壳体的右侧设置有排污口，左侧所述加热筒的右侧设置有过滤网，本发明采用在汽化腔外壁设置有加热筒，加热筒内腔设置有多组加热棒，能够直接快速的加热，通过过滤板快速将汽液分离，并且有液体不断进入汽化腔，达到快速汽化的同时也能保证汽化温度的稳定性，该汽化加热装置具有使用方便，操作简单，结构简单，效果良好，性价比高等特点。

申请人：湖北仙粼化工有限公司
地址：433000 湖北省仙桃市杜家台
国籍：CN
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《丁酮肟》编制说明一、任务来源（一）任务来源本标准由中国化工学会提出并归口，由湖北新蓝天新材料股份有限公司和中国化工情报信息协会联合牵头制定。

（二）标准制定的目的和意义目前我国丁酮肟产品产能近10万吨，近几年市场流通量越来越大，质量指标直接影响其应用性能，随着产品应用范围的扩展，对丁酮肟产品需要有所不同，需要平衡指标与成本，避免质量过剩，满足多种下游应用企业提高效益的需求。

目前国内并没有相关的国家标准及行业标准，各生产企业制定了自己的企业标准，产品质量标准不统一，检测方法不统一，容易给消费者带来误区，给企业带来不公平竞争，更容易引起贸易纠纷。

在满足不同下游客户需求的同时，既可在生产中节能降耗，又可在实际应用时降低用户成本，促进上下游协调发展，故制定本标准。

二、起草工作简要过程按照中国化工学会标准制修订程序的要求，《丁酮肟》团体标准的编制完成了以下工作：（一）资料的收集在标准编制过程中，起草工作组收集了以下资料：─GB/T 191 包装运储图示标志─GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备─GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备─GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位－铂-钴色号）─GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定─GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法（通用方法）─GB/T 6680 液体化工产品采样通则─GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法─GB/T 8170-2008 数值修约与极限数值的表示和判定─GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则（二）标准的起草1. 2019年6月至2019年9月，项目组完成标准的前期预研工作，联系丁酮肟生产企业、科研单位以及下游用户等，对丁酮肟标准化的有关问题进行调研和分析。

2. 2019年12月，召开标准启动会，成立起草工作组，正式启动《丁酮肟》的团体标准编制工作，根据启动会企业代表意见，修改完成《丁酮肟》工作组第一稿。

TS-1催化丁酮氨氧化合成丁酮肟的本征动力学尚红念;张峰;潘江胜;陈日志;邢卫红【摘要】丁酮肟是一种性能优良的精细化学品,钛硅分子筛TS-1催化丁酮(MEK)氨氧化是合成丁酮肟的绿色工艺.本文研究了TS-1催化丁酮氨氧化直接合成丁酮肟的动力学.在实验条件下,当搅拌速率大于600 r/min时,外扩散的影响基本消除;TS-1催化剂的平均粒径约为170 nm,其内扩散的影响可以忽略,反应进入动力学控制区.本征动力学方程中丁酮、NH3和H2O2的反应级数分别为0.807、1.151和0.391,反应活化能为67.45 kJ/mol,反应指前因子为9.392×107L1.349/(mol1.349?min).研究结果可为TS-1催化丁酮氨氧化合成丁酮肟工艺设计提供依据.%Methyl ethyl ketone oxime (MEKO) is an excellent fine chemical.The ammoximation of methyl ethyl ketone (MEK) to MEKO over titanium silicalites-1 (TS-1) is a novel and an environmentally friendly technology.The intrinsic kinetics of the MEK ammoximation reaction over TS-1 to produce MEKO was investigated.As the stirring rate was over 600 r/min and the average particle size of TS-1 catalyst was about 170 nm,both the effects of external diffusion and internal diffusion resistance on the ammoximation reaction could be ignored and the reaction was controlled only by the kinetics of ammoximation,and the reaction orders of MEK,NH3 and H2O2 were found to be 0.807,1.151 and 0.391,respectively.The reaction activation energy was 67.45 kJ/mol and the pre-exponential factor was 9.392×107 L1.349/(mol1.349?min).Results provided the fundamental data for the MEK ammoximation over TS-1 to prepare MEKO.【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(039)003【总页数】6页(P76-81)【关键词】丁酮肟;TS-1;丁酮;氨氧化;本征动力学【作者】尚红念;张峰;潘江胜;陈日志;邢卫红【作者单位】南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;江苏加怡热电有限公司,江苏常州213200;南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】O643.12丁酮肟(MEKO)具有强的还原性、低的毒性及环境友好等优点，可应用于染料、医药、农药等行业，也可作为锅炉给水除氧剂及锅炉酸洗的钝化剂［1］。