x射线物相定性分析

X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。

物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。

（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。

一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。

封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。

必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。

原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。

二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。

为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。

试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。

◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。

XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。

核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。

线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。

随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。

经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。

衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。

θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2—I的关系曲线，即X射线衍射花样。

相对（2）X射线发生器图3. X射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。

X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。

当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。

通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。

本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。

nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。

通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。

在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。

然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。

衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。

在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。

衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。

通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。

通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。

数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。

对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。

此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。

常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。

这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。

需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。

例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。

此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。

综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。

通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。

此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。

实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。

本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。

实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。

将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。

2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。

利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。

在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。

分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。

分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。

总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。

X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。

X—射线衍射法进行物相分析一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果.三。

实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的.因此,当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。

其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

四。

实验仪器图一X射线衍射仪本实验使用的仪器是Y—2000射线衍射仪( 丹东制造)。

X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

衍射仪如图一所示.1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。

广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1~2千瓦。

可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍，一般为12～60千瓦。

常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。

X射线管线焦点为1×10平方毫米，取出角为3~6度。

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。

测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成.(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。

如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。

X 射线物相定性分析实验一、简述X 射线物相定性分析的原理和方法晶体的X 射线衍射图像是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶无知，都有特定的结构参数，与众不同，其结果是实验得出的衍射图谱都跟一种特定的物质对应。

如果事先对每种单相物质都测定一组晶面间距d 值和相应的衍射强度(相对强度)，并制成PDF 卡片。

将实验测定的衍射图谱数据与粉末衍射文件中某一卡片上的数据相比较，从而判定未知物相。

二、实验过程分析1、制作样品，放入实验样品仓。

开启X 射线衍射仪，打开X 射线衍射仪控制操作系统，校读系统，使X 射线探测器转到起始测量角度。

2、开始测量，设置角度测量范围、操作者和样品名。

3、测量结束，保存数据到相应的专业子目录。

4、打开图谱分析软件，选择图像平滑点数，使图像平滑并打印图像。

5、根据衍射图谱，首先选出衍射峰，测量出对应的2θ和波峰净高度。

6、由布拉格衍射公式换算出晶面间距d ；选最高峰I 1为100，换算出其它峰相应的I/ I 1。

三强线数据如下：d 1 d 2 d 3 I 1 I 2 I 33.25 1.68 2.49 100 51 457、根据三强线进行数字检索，经过d 和相对强度的仔细对比，查得相应的索引数据为：8、在卡片柜里找出卡片号为4-0551的卡片，根据卡片数据列出详细的数据对比如下：实验数据 卡片号4-05512θ d 值 I/ I 1d 值I/ I 1 27.44 3.251 100 3.245 100 36.12 2.486 45 2.489 41 2.297 7 41.25 2.18 19.9 2.188 22 2.054 9 54.42 1.686 51.98 1.68 50 56.71 1.62 14.9 1.624 161.48 8d 1d 2d 3I 1 I 2 I 3 化学式英文名称卡片号3.25 1.69 2.49 100 50 41TiO 2 TiTaniu Dioxide 4-05511.453 669.12 1.36 12 1.36 1669.71 1.349 7 1.347 71.305 11.243 31.2 11.17 4误差定性分析：样品制作的时候，表面不可能绝对平整以及粉末在样品框窗口分布的不均匀，可能导致相对强度的测量没有和PDF卡片理想的吻合。

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种常见的物相分析方法，用于确定材料的晶体结构和相组成。

本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备，并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。

X射线是一种电磁波，具有较短的波长和高频率，可以穿透物质并与其相互作用。

X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象，当X射线与物质的晶体格子相互作用时，射线会发生衍射，形成一系列衍射峰。

这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。

XRD仪器：XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。

X射线源通常是钨或铜的X射线管，通过加热和加电产生连续谱的X射线。

样品台用于固定和旋转样品，以便在各个角度下获取衍射数据。

衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器，用于检测和测量衍射峰的位置和强度。

数据采集系统负责收集和处理衍射数据，生成XRD图样。

样品制备：样品制备是XRD实验中的重要一步，样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。

通常，样品可以是固态、薄膜、粉末或液态，根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。

固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。

粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。

对于液态样品，则需通过制备薄膜或浓缩溶液后，使用特殊的样品夹具测量。

应用和解析方法：XRD在材料科学领域具有广泛的应用，如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。

通过XRD实验，可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。

对于XRD实验的解析方法，首先需要进行物相定性分析。

这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对，确定样品的物相组成。

在比对过程中，可根据衍射峰的位置和强度进行匹配，并利用标准物相的晶胞参数进行校正。

此外，样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。

通过在衍射图样中标记峰的位置，可以计算晶胞参数和晶体取向，从而确定样品的晶体结构。

同时，XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。

简述x射线物相定性分析原理
X射线物相定性分析原理是利用物质对X射线的散射和吸收特性，通过分析X射线衍射图像来确定物质的晶体结构和组成。

具体步骤如下：
1. 收集X射线衍射数据：将待分析的样品放置在X射线源和衍射仪之间，然后通过控制X射线源的位置和角度，使得X 射线射向样品。

样品中的原子核和电子会与入射的X射线发生相互作用，产生散射和吸收。

2. 衍射图像记录：当入射的X射线通过样品时，会被样品中的原子散射，并形成一系列新的X射线波，这些波会构成一个或多个衍射峰。

这些衍射峰的强度和位置与样品内部晶体的结构和组成之间存在一定的关系。

使用X射线探测器记录衍射图像，将衍射峰的位置和强度信息转化为电信号。

3. 数据处理：通过对衍射图像进行数据处理，可以得到衍射峰的位置和强度信息。

这些数据可以被用来确定样品中的晶体结构和组成。

根据布拉格方程和衍射峰的位置，可以计算出晶体的晶格常数、晶胞参数以及晶体内部的原子位置和排列方式。

衍射峰强度的分析可以提供关于晶体中原子的种类和数量的信息。

4. 物相确定：将样品的衍射图像与已知物相的标准衍射图像进行比对，通过衍射峰的匹配来确定样品中的物相。

每种物相具有特定的衍射峰位置和强度，通过对比实验测得的衍射图像和已知物相的衍射图像，可以确定样品中存在的物相类型。

总之，X射线物相定性分析原理是基于X射线与样品之间的散射和吸收特性，通过对衍射图像进行数据处理和比对，来确定样品中的物相类型和晶体结构组成。

XRD实验物相定性分析报告X射线衍射（XRD）是一种常用的非破坏性物相分析方法，可用于定性和定量分析样品的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。

在本次XRD实验中，我们将对一系列样品进行物相定性的分析。

首先，我们选取了五个不同的样品进行实验。

这些样品包括纯净的金属铜、金属铝以及复合样品铜铝合金，以及两种不同的无机化合物（氧化铜和氧化铝）。

实验使用的仪器是一台经典的X射线粉末衍射仪。

在实验中，我们首先对每个样品进行了样品的制备。

对于金属样品，我们使用细砂纸对其进行打磨，以获得光滑的表面；对于化合物样品，我们使用电子天平仔细称取，并在细砂纸上打磨以获得细粉末。

接下来，我们将样品放置在玻璃制的样品台上，并确保样品表面的平整度和均匀性。

然后，我们调整仪器的参数，例如电压和电流，以获得最佳的实验条件。

最后，我们通过旋转样品台来获取样品在不同角度下的衍射图谱。

根据实验得到的衍射图谱，我们可以观察到不同样品之间的显著差异。

在所有样品中，我们观察到了数个有强衍射峰的峰位，这些峰位对应于不同的晶面。

通过与标准晶体数据库进行对比，我们可以确定每个样品的物相。

在金属铜样品中，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为43.3°和50.4°左右，这是金属铜的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定金属铜的物相。

对于金属铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为38.7°和44.7°左右，这是金属铝的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定金属铝的物相。

对于铜铝合金样品，我们观察到了金属铜和金属铝的衍射峰，这表明该样品是铜铝合金。

通过在数据库中查找铜铝合金的物相，我们可以进一步确定其组成和晶体结构。

对于氧化铜样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为35.5°和38.8°左右，这是氧化铜的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定氧化铜的物相。

对于氧化铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为37.8°和43.6°左右，这是氧化铝的典型衍射峰。