亚硝酸盐测定
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盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐得含量1亚硝酸盐得测定(盐酸萘乙二胺法)1、1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(H 2N —C 6H 4-SO 3H)重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。
2HCl+NaNO 2+H 23H 重氮化H 3SO-Cl ---+NaCl 2H +2O2HCl .H 2NH 2CH 2+--N -Cl3H 偶合CHN 2CH 2NH 2H .2HCl -N -H 3SON +HCl盐酸萘乙二胺紫红色1、2仪器与试剂1、2、1仪器①小型粉碎机。
②分光光度计。
③25ml 具塞比色管。
1、2、2试剂①氯化铵缓冲溶液:在1 000ml 容量瓶中加人500ml 水,然后准确加入20、0ml 盐酸,振荡混匀后,再准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸与稀氢氧化铵调试pH 至9、6~9、7。
②硫酸锌溶液(0、42mol/L):称取120g 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O),用水溶解,并稀释至1000ml 。
③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g 氢氧化钠用水溶解,稀释至1 000ml 。
④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水与300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称职0、1g盐酸萘乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,1周内稳定。
⑥显色剂:临用前,将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)与对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
仅供1次使用。
⑦亚硝酸钠标准储备液:准确称取250、0mg于硅胶干燥器中干燥24h得亚硝酸钠,用水溶解后移入500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg得亚硝酸钠。
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种,下面列举常用的几种方法:
1. Griess法:采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。
该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。
用Griess试剂与样品反应,出现深红到紫色的颜色,根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。
2. 纸条法:纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。
将亚硝酸盐检测试纸放入样品中,根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。
3. 紫外-可见光谱法:利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性,通过对样品的吸光度进行测定,来计算出亚硝酸盐的含量。
4. 钴硝酸法:将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应,生成钴亚硝酸盐,根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
5. 电化学法:利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。
亚硝酸盐的测定方法1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。
如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。
如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml 比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。
如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。
检测亚硝酸很的方法亚硝酸盐是一种常见的无机化合物,它是由亚硝酸根离子(NO2-)和阳离子组成。
亚硝酸盐在工业生产中用作氧化剂、阻燃剂和染料中间体等。
然而,亚硝酸盐在高浓度下会对人体造成危害,因此对亚硝酸盐的浓度进行监测和检测十分重要。
下面将介绍几种常见的亚硝酸盐检测方法。
1. 纸带法:纸带法是一种简便快速的亚硝酸盐检测方法。
它主要依据亚硝酸盐与草酸铵钾反应生成一种显色物质(傅尔摩斯蓝),从而判断亚硝酸盐的浓度。
该方法只需用纸带将待测样品浸泡片刻,待纸带显色后与标准色卡对照,即可大致判断亚硝酸盐的浓度。
2. 分光光度法:分光光度法是一种精确测定亚硝酸盐浓度的方法。
该方法利用样品中亚硝酸盐与A萘胺反应生成偶氮染料,根据偶氮染料在可见光区吸收的特征工作,通过分光光度计测定吸光度,然后根据标准曲线确定亚硝酸盐浓度。
3. 电化学法:电化学法是一种常用于水质检测的亚硝酸盐分析方法。
该方法基于亚硝酸盐在电化学电极上的电催化作用。
常用的电化学法有阳极极化法和阴极极化法。
阳极极化法利用亚硝酸盐在阳极上氧化的特性,测定电流变化来确定亚硝酸盐的浓度;而阴极极化法则是通过亚硝酸盐在阴极上还原反应的电流变化来测定亚硝酸盐的浓度。
4. 高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种分析亚硝酸盐的常用方法。
该方法是利用样品中亚硝酸盐与萘乙二胺反应生成稳定的染料复合物,然后将复合物通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
HPLC法具有分离效果好、准确度高、重复性好的特点。
总的来说,亚硝酸盐的检测方法有很多种,不同的方法适用于不同的场景和要求。
纸带法是一种简便快速的检测方法,适用于日常生活中的亚硝酸盐检测;而分光光度法、电化学分析和HPLC等方法则适用于实验室或专业领域的精确测定。
在使用这些方法时,还需要注意分析仪器的准确性和校准,以及样品的处理和采集方法,以保证测试结果的准确性和可靠性。
亚硝酸盐的测定分光光度法1. 引言哎呀,提到亚硝酸盐,咱们可得认真对待。
你说这玩意儿是个啥?简单来说,亚硝酸盐是一种化学物质,通常用于食品保鲜、调味,但如果摄入过多,那可就不妙了,健康可要受损的!所以,今天咱们就来聊聊如何用分光光度法来测定亚硝酸盐的含量,确保我们的饮食安全。
你可得好好听,毕竟这可不是小事一桩。
2. 分光光度法基础2.1 什么是分光光度法?先来个大概念,分光光度法其实就是用光来“看”东西。
简单点说,就是把光照射到样品上,看它吸收了多少光,这样咱们就能知道里面的某种成分含量。
想象一下,像是在酒吧里,灯光闪烁,调酒师正忙着调制鸡尾酒,你想知道酒里加了多少种酒精,就可以通过观察颜色来判断。
这个原理在化学实验里也是如此,分光光度法就是个“色彩侦探”。
2.2 亚硝酸盐的特性那么,亚硝酸盐又是什么样的“色彩”呢?它在特定条件下会产生一种紫红色的溶液,这就是它的“标志性风格”。
用分光光度法时,咱们可以通过测量这种紫红色的强度来判断亚硝酸盐的浓度。
颜色越深,浓度越高,就像过年时,红红火火的热闹气氛,浓得化不开。
3. 测定步骤3.1 样品准备好,接下来就是实际操作的步骤。
首先,得准备样品。
无论是蔬菜、水果,还是肉类,都可能含有亚硝酸盐。
你得把它们搞成均匀的样品,像搅拌咖啡一样,确保每一口都是“标准味”。
接着,使用适当的溶剂(比如水)稀释样品,让亚硝酸盐“溶入”其中,形成一杯“亚硝酸盐鸡尾酒”。
3.2 进行测定然后,把样品倒入分光光度计,调节好波长,一般是在540纳米左右。
此时,你得屏住呼吸,仿佛在等待着揭晓的那一刻。
光穿过样品,设备会记录下光的吸收程度,哇,这时你就能看到那个紫红色在闪烁,简直像是电影里的特效场景。
最后,根据吸光度和标准曲线,就能计算出样品中亚硝酸盐的浓度啦,感觉像是做了一场“化学魔法”。
4. 注意事项4.1 操作细节不过,做实验可不是儿戏,咱们得小心翼翼,尤其是在操作细节上。
光线、温度、样品的处理,都可能影响最终结果,稍微马虎,就会前功尽弃。
一、目的与要求:1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
反应式如下:三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
亚硝酸盐检测标准亚硝酸盐是一种常见的化学物质,广泛存在于自然界和工业生产中。
它的存在对人体健康和环境造成了一定的危害,因此对亚硝酸盐的检测标准显得尤为重要。
本文将介绍亚硝酸盐的检测标准及其相关内容,以便广大读者更好地了解和掌握亚硝酸盐的检测方法和标准。
首先,亚硝酸盐的检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法和电化学分析法。
化学分析法是通过特定的化学反应来检测亚硝酸盐的含量,常用的方法有格里芬法、硫酸铁法等。
光谱分析法则是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性来测定亚硝酸盐的含量,包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法等。
电化学分析法则是利用电化学方法来检测亚硝酸盐的含量,包括极谱法、电导率法等。
这些方法各有优劣,可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
其次,亚硝酸盐的检测标准主要包括国家标准、行业标准和地方标准。
国家标准是由国家相关部门制定并颁布的,具有普遍适用性和权威性,如《食品安全国家标准》中对食品中亚硝酸盐含量的限量标准。
行业标准是由某一特定行业组织或协会制定的,适用于该行业内相关产品或工艺的亚硝酸盐含量限定,如《饮用水卫生标准》中对饮用水中亚硝酸盐含量的限定。
地方标准是由地方政府或相关部门制定的,适用于特定地区的亚硝酸盐含量限定,如某市对地下水中亚硝酸盐含量的限定。
这些标准的制定和执行,对保障人民健康和环境保护起着重要作用。
最后,亚硝酸盐的检测标准在实际应用中还需注意一些问题。
首先是检测设备和仪器的选择和维护,要保证其准确性和稳定性。
其次是样品的采集和保存,要避免样品受到外界环境的污染和变化。
再次是检测人员的技术水平和操作规范,要求检测人员具有专业知识和技能,并严格按照标准操作。
最后是检测数据的准确性和可靠性,要对检测结果进行核实和评估,确保数据的科学性和可信度。
综上所述,亚硝酸盐的检测标准是保障人民健康和环境保护的重要手段,对其检测方法和标准的了解和掌握具有重要意义。
希望通过本文的介绍,读者能够更加深入地了解亚硝酸盐的检测标准,为实际工作和生活中的应用提供参考和指导。
测定亚硝酸盐含量的方法
一、亚硝酸盐含量的检测方法
(一)硝酸氮比色法
1、将样品放入比色管中,加入 VIP 的缓冲液、硝酸标液和蓝色素试剂
混合搅拌均匀,温度控制在20℃~25℃;
2、将混合后的液体加入到比色杯后,用 UV 光照射,在某一个特定的
波长下,观察比色杯中液体的色度;
3、与比色杯上的标准溶液色度进行比较,通过相关的分析,计算出含量。
(二)雪豹倒数沉淀法
1、将样品放入容量瓶中,加入 3abol 的缓冲液和过氧化氢水溶液,搅
拌均匀;
2、将容量瓶中的液体加至雪豹倒数仪上,设定温度和 pH,控制在25℃~30℃ 和 6~7;
3、插入滴定枪,加入碘化铵试液,调节流速,观察沉淀变化,当某一
滴定浓度标准液时,沉淀量变化暂停不再变化,确定其亚硝酸盐含量。
(三)电导法
1、将样品放入指定容器中,添加稀释液和 2~3ml 硝酸银试剂;
2、调整 pH 到 6~7,加入硫酸铵滴定液,直至反应完全,用显微镜观察;
3、将溶液置于电导率仪里,将标准溶液和待测溶液的电导率、温度测定,计算出待测溶液的亚硝酸盐含量。
二、注意事项
1、检测前要充分按照规定的检测方法进行操作;
2、因含量较高的样品,比色管的温度不宜超过25℃,否则可能会出现误差;
3、雪豹倒数沉淀法要控制温度和 pH 值,硝酸银试剂要与硫酸钠混合滴定;
4、电导率检测时,应当使用恒温的离心泵,并且一定要注意精度的控制。
测定亚硝酸盐的方法
测定亚硝酸盐的方法主要有以下几种:
1. 氮氧化物产生法:将亚硝酸盐与亚硫酸反应,生成氮气。
通过收集氮气量或测定氮气的溶解度来计算亚硝酸盐的含量。
2. 直接滴定法:使用含碘的溶液滴定亚硝酸盐溶液,碘和亚硝酸盐反应生成二氧化氮。
当亚硝酸盐完全滴定完后,剩余的碘可以使用含淀粉的溶液作为指示剂进行测定。
3. 还原法:将亚硝酸盐与还原剂(如二硫酸盐)反应,生成还原产物。
可以使用电位计或指示剂(如甲基橙)进行测定。
4. 氯化亚铁法:将亚硝酸盐与氯化亚铁反应,生成含亚铁离子的产物。
通过测定亚硝酸盐消耗的氯化亚铁的量来计算亚硝酸盐的含量。
需要注意的是,以上方法中都需要一定的实验条件和装置,且操作要求较高。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法进行测定。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐是一种常见的化学物质,常用于食品加工、水处理和医药等领域。
下面是几种常见的亚硝酸盐测定方法:
1. 硫酸铁法:将待测溶液与硫酸铁反应生成亚硝酸铁离子,通过测定亚硝酸铁与亚硝酸盐的比例,来计算亚硝酸盐的浓度。
2. 硫酰胺法:将待测溶液与硫酰胺反应生成烟酸,烟酸的浓度与亚硝酸盐的浓度成正比关系,通过测定烟酸的吸光度来计算亚硝酸盐的浓度。
3. 气相色谱法:将待测溶液中的亚硝酸盐转化为气相末端硝化合物,通过气相色谱仪测定被硫化合物还原后的一氮化碳的含量,从而计算亚硝酸盐的浓度。
4. 离子选择性电极法:使用专门的离子选择性电极,在亚硝酸盐和其他离子间选择性地测量亚硝酸盐的浓度。
请注意,具体的测定方法可能因不同的实验目的和实验条件而有所不同,上述方法仅为常见的亚硝酸盐测定方法之一。
在具体实验中,应根据实际情况选择最合适的测定方法。
食品中亚硝酸盐的测定实验报告一、实验目的实验旨在通过化学方法测定食品中亚硝酸盐的含量,以了解食品的安全性,保障公众健康。
亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,适量添加有助于保持食品的色泽和口感,但过量添加或使用不当可能导致人体健康问题。
因此,准确测定食品中亚硝酸盐的含量非常重要。
二、实验原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
三、试剂(一)、试剂配制(以下试剂均为实验室协助配置)1、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
(二)、标准溶液配置1、亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2、亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
说明:其中亚硝酸钠标准溶液为实验室配置,同学们需要自行配置亚硝酸钠标准使用液。
四、仪器和设备1、天平:感量为0.1mg和1mg2、分光光度计3、滤纸4、100mL容量瓶1个5、200mL容量瓶1个6、带塞50mL比色管8根(其中6管做标曲,1管是牛奶样品,1管是样品)7、移液管(1mL、2mL、5mL、10mL)五、实验步骤1、样品预处理:液体乳样品:称取试样90g(精确至0.001g),置于250mL具塞锥形瓶中,加12.5mL饱和硼砂溶液,加入70 ℃左右的水约60mL,混匀,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)一、实验原理制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。
同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。
由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。
亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。
自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。
其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。
二、试剂和器材①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。
②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。
③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。
④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。
⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。
用蒸馏水反复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。
取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。
⑥0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。
⑦0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。
⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取0.1000g亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。
再吸取此溶液25mL,以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。
分光光度计,组织捣碎机。
三、试验步骤1、样品处理果蔬类样品用组织捣碎机打浆。
称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。
亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐含量的测定可以采用多种方法,以下是其中两种常用的方法:1. 硫酸铁法步骤:(1)取适量样品,加入适量硫酸铁(II)溶液和硫酸,混合均匀。
(2)加入硫酸铵溶液,使溶液呈酸性。
(3)加入硫酸亚铁溶液,混合均匀。
(4)加入硫酸亚硝酸钠溶液,混合均匀。
(5)在反应过
程中,观察溶液颜色的变化,当溶液变为深红色时,停止加入硫酸亚硝酸
钠溶液。
(6)用硫酸铵溶液稀释至一定体积,用紫外分光光度计测定吸
光度。
(7)根据标准曲线计算样品中亚硝酸盐的含量。
2. 高效液相色谱
法步骤:(1)取适量样品,加入适量甲醇和乙腈,混合均匀。
(2)用滤
膜过滤,取上清液。
(3)用高效液相色谱仪进行分析,采用反相色谱柱,流动相为甲醇和水的混合物,检测波长为210nm。
(4)根据标准曲线计
算样品中亚硝酸盐的含量。
以上两种方法都有其优缺点,具体选择哪种方
法需要根据实际情况进行考虑。
亚硝酸盐的测定实验报告
实验目的,通过本次实验,我们旨在掌握亚硝酸盐的测定方法,了解其在水中的存在形式,并且掌握其测定原理和操作方法。
实验原理,本实验采用硫酸铵还原法,将亚硝酸盐还原为氮气,然后用碘化钾滴定的方法测定亚硝酸盐的含量。
其中,硫酸铵在酸性条件下可以还原亚硝酸盐为氮气,而滴定过程中,碘化钾与亚硝酸盐发生反应生成碘,在滴定过程中,碘化钾的溶液由无色变为淡黄色,再由淡黄色变为深黄色,直至出现紫色终点时,停止滴定,根据滴定所耗的碘化钾的体积,计算出亚硝酸盐的含量。
实验步骤:
1. 取一定量的水样,加入适量的硫酸铵和硫酸,使水样呈酸性。
2. 将水样加热至沸腾,加入适量的碘化钾指示剂。
3. 用标准的硫代硫酸钠溶液滴定水样,直至出现紫色终点。
4. 记录所耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
实验结果,根据实验数据计算出水样中亚硝酸盐的含量为X mg/L。
实验结论,通过本次实验,我们成功掌握了亚硝酸盐的测定方法,了解了其在水中的存在形式,掌握了其测定原理和操作方法。
同时,我们也注意到在实验过程中需要严格控制各种试剂和仪器的使用,以确保实验结果的准确性和可靠性。
总结,本次实验不仅帮助我们掌握了亚硝酸盐的测定方法,还提高了我们的实验操作能力和数据处理能力。
在今后的实验中,我们将继续加强对实验原理和操作方法的理解,不断提高实验技能,为科研工作打下坚实的基础。
通过本次实验,我们对亚硝酸盐的测定有了更深入的了解,也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。
希望通过不断的学习和实践,我们能够更好地运用所学知识,为科学研究做出更大的贡献。
测定亚硝酸盐的实验操作步骤和结果计算1.样品的处理 (1)水溶性固体样品(如白砂糖等):称取约10.OOg匀称样品(样品量可视含量凹凸而定),以少量水溶解,置于100 mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(O.5-mol/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠汲取液,以水稀释至刻度。
(2)其他固体样品(如饼干、粉丝等):可称取5.O~10.O g研磨匀称的样品,以少量水潮湿并移入100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠汲取液,浸泡4h上,若上层溶液不澄清可加入已配好的亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5 mL,用水定容,过滤后备用。
(3)液体样品(如葡萄酒等):挺直吸取5.0~10.0 mL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠汲取液,摇匀,用水定容,混匀,须要时过滤备用。
2.标准曲线的绘制吸取0、O.20、0.40、O.60、O.80、1.OO、1.50、2.OO mL二氧化硫标准用法液(相当于0.O、O.4、O.8、1.2、1.6、2.O、3.O、4.O g二氧化硫),分离置于25 mL具塞比色管中。
各加入四氯汞钠汲取液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g /L)、1 mL甲醛溶液(2g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。
用1 cm比色杯,以零管调整零点,于波长550nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。
3.样品的测定吸取O.50~5.O mL样品处理液(视含量凹凸而定)于25mL具塞比色管中。
按标准曲线绘制操作举行,于波长550 nm处测吸光度,并与绘制标准曲线比较定量。
结果计算样品中二氧化硫的含量按以下公式计算。
X=m1*1000/m*V/100*1000*1000 式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg; m1——测定用样品液中二氧化硫的质量, g; m——样品质量,g; V——测定用样液的体积,mL; 100——样品液总体积,mL。