沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告
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酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级:_________________________姓名:____________实验台号:__________ 教师:____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作;2.了解实验原理,过程及注意事项;3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀,至接近化学计量点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。
反应式如下:化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓(白色)(Ksp=1.8×10-10)化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp=2.0×10-12)【实验仪器及试剂】实验仪器:移液管(2ml、25ml)、吸量管(10ml)、锥形瓶(250ml)、容量瓶(10ml、100ml、250ml)、烧杯(100ml)、分析天平;实验试剂:蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4(固体)【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g(精确至0.1mg)的NaCl基准物于烧杯中,加适量水溶解,移入250ml的容量瓶中,定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g,溶于水中,移入10ml容量瓶中,加水定容,摇匀,待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中,再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点,记录数据。
实验4-6 设计性实验题目:酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________ 小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________ 【所提供的信息】样品为市售某品牌酱油,原料及辅料有:水、食用盐、大豆、小麦粉、白砂糖、食品添加剂(谷氨酸钠、焦糖色、山梨酸钾、5'-肌苷酸二钠、5'-鸟苷酸二钠)、天然香料。
其中氯化钠含量约为20 g/100 mL②用银量法测出氯离子含量,即可得到氯化钠含量;●方案设计时要考虑到酱油颜色、共存成分及pH的影响,以保证测定结果的准确性。
❍AgNO3价格昂贵,为节约成本,方案中Ag+标准溶液浓度控制在0.05 mol/L左右(常用浓度为0.1 mol/L),滴定体积控制在10 mL左右!❍允许采取其他可行的测定方案,但需事前与教师沟通以确定实验室是否可提供相应条件。
【所提供的仪器及试剂】仪器:电子分析天平(0.1 mg)、台秤(0.1 g)、常用滴定分析仪器一套、25 mL棕色酸式滴定管、电加热板、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸注意:如果方案中用到其他仪器要注明!若实验室无法提供则应修改实验方案!②试剂:浓HNO3(约16 mol/L)、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、KSCN(固体)、NH4Fe(SO4)2(固体)、K2CrO4(固体)、KMnO4(固体)注意:如果方案中用到其他试剂要注明,实验室只按市售的形式(固体或浓溶液如浓硫酸)提供,若实验室无法提供则应修改实验方案!【实验方案设计要求】在保证实验准确度要求的前提下,要尽量节约使用试剂及试样;②方案中标准溶液浓度、称样质量和滴定体积等要尽量符合化学分析法的要求;●方案完成后要根据已知条件估算各步骤中消耗滴定剂的体积以确保方案合理并做到心里有数;❍关键或需特别注意的操作应在“注意事项”中列出;⏹最终结果以每100 mL酱油中NaCl的质量表示(g/100 L )。
实验十莫尔法测定酱油中NaCI的含量一、实验目的1、学会AgN03标准溶液的配制和标定方法;2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
在中性或弱碱性条件下,以K2CQ4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,主要反应如下:Ag+ + Cl-= AgCI J (白色)2 Ag++ CrO42- = Ag z CrO q J (砖红色)由于AgCI的溶解度小于Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCI沉淀。
当AgCI定量沉淀后,稍微过量的Ag + 即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与白色的AgCI沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行,最适宜pH范围为6.5〜10.5。
如果有铵盐存在,溶液的pH需控制在6.5〜7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响,一般以5 >10-3moI L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如:PO43-、ASO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
女口:Ba2+、P$+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sf+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀,会干扰测定。
AgN03标准溶液既可以用直接法配制,也可以用间接法配制。
间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCI基准试剂标定。
三、仪器和试剂1、仪器:50ml酸式滴定管1支;25ml移液管1支;5ml吸量管1 支;250ml容量瓶1个;100ml容量瓶1个;250ml锥形瓶3个;50〜100mL烧杯1个;玻璃棒2根;洗耳球1个;小滴瓶1个;洗瓶1个。
2、试剂:AgNO3标准溶液(待标定);酱油试样;5%aCrO4溶液;NaCl基准试剂。
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的:测定酱油中氯化钠的含量。
实验原理:氯化钠是酱油中的重要成分,可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。
测定原理是将酱油样品溶解后,用氯化银溶液滴定,氯化钠与氯化银反应生成沉淀,终点时沉淀不再形成,此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当,从而计算出酱油中氯化钠的含量。
实验步骤:
1.取一定量的酱油样品(约10 mL),加入50 mL锥形瓶中。
2.用去离子水定容至50 mL。
3.取20 mL的酱油样品溶液,加入滴定瓶中。
4.用去离子水定容至50 mL。
5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。
6.用去离子水定容至50 mL。
7.用氯化钠标准溶液进行滴定,直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。
8.记录滴定液的体积。
实验数据处理:
1.计算酱油样品中氯化钠的质量:m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中,V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积,C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度,M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。
2.计算酱油样品中氯化钠的含量:w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中,m(s)为酱油样品的质量。
实验结果:经过3次实验测定得出,酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。
结论:本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量,实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作;2. 了解实验原理,过程及注意事项;3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀,至接近反应等当点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。
反应式如下:等当点前 Ag++ Cl- = AgCl↓(白色)(Ksp= 1.8×10-10)等当点时 2Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp= 2.0 ×10-12)三、实验仪器及试剂实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯)四、实验步骤1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO34.2500 g,溶于水中,移入250 ml容量瓶内,加水至刻度,摇匀,待用。
2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO3溶液于250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K 2CrO 4 0.5 g ,溶于水中,移入10 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。
4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00 ml 至250 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
吸取2.00 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中,加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液,混匀。
实验一酱油中氯化钠的测定一.实验目的1.了解食品分析前的预处理方法;2.了解滴定方法在食品分析中的应用。
二.实验原理在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下:NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO33NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4三.实验试剂⒈NaCl基准试剂。
在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。
也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。
⒉0.1mol/L AgNO3溶液。
称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。
⒊0.1mol/L NH4SCN。
称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。
⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。
⒌K2CrO4:5%水溶液。
⒍硝基苯。
⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。
四.实验步骤⒈AgNO3溶液的标定。
准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。
⒉NH4SCN溶液的标定。
沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告(总4页)第一页一、实验目的1. 学习沉淀滴定法的操作方法;2. 学习如何准确使用实验仪器和设备,如计量瓶、管子等;3. 掌握测定酱油中氯化钠含量的方法。
二、实验原理沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法。
其基本原理是利用析出沉淀和滴定剂之间的反应,并以终点作为分析化学定量分析的依据。
本实验采用沉淀滴定法测定酱油中氯化钠含量。
氯化银对溶液中的氯化物有较大的亲合力,在适宜条件下常与氯化物生成白色沉淀,反应式如下:AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3根据化学计量法则可知,每当加入一定量的含氯化钠的酱油样品,剩余氯化钠的质量就减小一定量,反应较多生成的氯化钠可以用氯化银溶液滴定。
当氯化钠已经足够转化成氯化银的时候,余下的氯离子就与氯化银缺少反应,氯离子与银离子已近达到化学计量量,此时氯化银沉淀不再形成,溶液呈现悬浮状态,称此时为终点,此值表示酱油中的氯化钠含量。
三、实验器材及试剂1. 天平:量程为0.0001g;2. 滴定仪:二分度值0.05mL;3. 量筒:50mL;4. 酱油:样品;5. 氯化银溶液:0.1M;6. 氢氧化钠溶液:2 mol/L。
第二页四、实验步骤1. 取一定量的酱油样品,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀;2. 将氯化银溶液定量滴定至出现微浑的浑浊滴,缓慢滴加直至终点。
3. 记录滴定所需的氯化银溶液的体积和样品的质量,计算样品中氯化钠的含量。
五、实验结果实验数据如下:样品质量(g)滴定体积(mL)1 0.9109 13.202 0.7090 10.803 1.6324 24.80计算结果如下:样品滴定体积(mL)氯化钠含量(%)1 13.20 1.102 10.80 0.893 24.80 2.07六、误差分析本实验中出现误差的原因主要有以下几点:1. 酱油样品抽取不均匀,导致测量结果不准确。
2. 在滴定中滴定速度难以控制,滴定剂滴入速度过慢或过快均会导致结果不准确。
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量
一、实验目的
1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作;
2. 了解实验原理,过程及注意事项;
3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理
以K
2CrO
4
作为指示剂,用AgNO
3
标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测
定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag
2CrO
4
沉淀。
溶
液中首先析出AgCl沉淀,至接近反应等当点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl-
所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag
2CrO
4
所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl
及Ag
2CrO
4
沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。
反应式如下:
等当点前 Ag++ Cl-= AgCl↓(白色)(K
sp
= ×10-10)
等当点时 2Ag++ CrO
42-= Ag
2
CrO
4
↓(砖红色)(K
sp
= ×10-12)
]
三、实验仪器及试剂
实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平
实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯)
四、实验步骤
1、 mol/L硝酸银标准溶液的配制
称取AgNO
3
4.2500 g,溶于水中,移入250 ml容量瓶内,加水至刻度,摇匀,待用。
2、 mol/L硝酸银标准溶液的配制
用移液管吸取25 ml mol/L AgNO
3
溶液于250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制
称取K 2CrO 4 0.5 g ,溶于水中,移入10 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。
{
4、待测样品的滴定
准确移取酱油 ml 至250 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
吸取 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中,加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液,混匀。
在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色,同时做空白试验。
5、硝酸银标准溶液的标定
准确称取干燥NaCl 0.1170 g ,于250 ml 的锥形瓶中,加100 ml 水溶解,及1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液,混匀。
在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色。
五、实验数据记录及处理
1、酱油中氯化钠的含量用下式计算:
3(AgNO )c V 58.45
X 50V '
⨯⨯=
⨯
式中:X ——酱油中NaCl 的含量(g/L )
3(AgNO )c ——AgNO 3标准溶液的浓度(mol/L ) V ——滴定时消耗AgNO 3标准溶液的体积(L )
}
V'——实际所取酱油的体积(L ) ——NaCl 的分子量
表一 酱油中氯化钠滴定
2、标定后AgNO 3标准溶液的浓度用下式计算:
3NaCl
(AgNO )m c
100058.45V
=
⨯⨯∆
表二 硝酸银标准溶液的标定
六、实验结果及讨论
本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量,影响该方法灵敏度的因素很多,主要有以下几个方面:
1、指示剂的加入量。
由于K
2CrO
4
溶液呈黄色,其用量直接影响终点误差,浓度颜
色影响终点观察。
一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 浓度为 50g/L 的 K
2CrO
4
溶
液,测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。
2、酱油本身的颜色。
由于酱油本身色泽很深,测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度,但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。
3、溶液的酸度。
对于酱油中NaCl含量的测定,因有铵盐的存在,溶液的PH值不能超过,否则会产生NH
3
而影响测定。
所以溶液的PH值最好控制在~之间。
4、滴定时振动溶液的程度。
因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用,在等
当点前,(等当点前:Ag++Cl-=AgCl 白色沉淀;等当点时:2Ag++CrO
42- = Ag
2
CrO
4
砖红色沉淀)Cl-浓度因被吸附而降低,会导致Ag
2CrO
4
提前与等当点前析出,故
在滴定过程中,应剧烈振动溶液,使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用,从而确保检验结果的准确性。
5、本次实验未测定回收率,因此会影响实验的准确度。