定风止痛片中乌头碱限量检查三味药材薄层鉴别

含乌头类生物碱药物的质量分析与评价目的对含乌头类生物碱药物虎力散胶囊中的乌头碱限量进行检查并测量其含量，评价分析其药物质量。

方法采用薄层色谱法对虎力散胶囊中乌头碱限量进行检查，利用HPLC法测定其乌头碱含量。

结果该薄层色谱法斑点清晰，分离度好，虎力散胶囊的3个批次限量检查均符合质量要求；乌头碱在0.87～4.26μg/mL范围，进样量与峰面积具有良好的线性关系（Y=9789.45X+7892.45，r=0.997）且精密性（RSD=0.65%）、重现性（RSD=0.78%）、稳定性（RSD=0.58%）与回收率（100.21%，平均RSD值为1.05%）较好。

结论两种法简便、快速，能够对虎力散胶囊药物质量检测与控制提供科学依据。

标签：薄层色谱法；高效液相色谱；虎力散胶囊；乌头碱；含量虎力散胶囊具有驱风除湿、行瘀、消肿定痛的功效，其中含有乌头碱药物成分。

乌头碱具有强心、抗炎镇痛等多种药理活性，但也具有强毒性[1]。

为了对药物质量进行检测与控制，其乌头碱含量是关键的指标。

为了保障含乌头类生物碱药物虎力散胶囊剂的质量及患者用药安全，本文薄层色谱法对其乌头碱限量检查，利用HPLC法测定其乌头碱含量，对其进行药物质量分析与评价，报道如下。

1 仪器与试药1.1仪器BSA223S-CW赛多利斯电子天平（北京晨曦勇创科技有限公司），ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂），KQ-600DB数控超声波清洗机（河南兄弟仪器设备有限公司），电热恒温水浴锅（龙口市先科仪器公司），LC-l0A VP 高效液相色谱仪、SPD10A VP检测器、LCsolution液相工作站均为岛津公司产。

1.2试药虎力散胶囊（云南运河药业有限公司，批号110238、090904、110102），乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号110720-200410），三乙胺、甲醇为色谱纯（Fisher公司），水为高纯水，硅胶G（青岛海洋化工厂），二氯甲烷、环己烷、二乙胺等试剂均为分析纯。

［１］ ［２］ 『３］ ［４］ ［５］ ［６］ ［７］ ［８］ ［９］ 『１０］ 刘小呜，吴瑞环，张振凌，等．中药成方制剂中含乌头碱类中药制 剂质量标准分析．中国药事。２０１５，１９（４）：４５０—４５６ 李红军．独羌痹痛丸的质量标准研究．中医药导报，２０１２，１８（１）：
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万方数据
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Ｔｈｅ Ｗｏｒｌｄ ＣｌｉｎｉｃａＩ Ｍｅｄｉｃｌｎｅ
传统医学
世界临床医学・２０１６年６月上第１０卷第１ １期 成方制剂基础上实施质量标准提高２８种，均在鉴别、检查及测 定含量方面有所提高。在质量提高的２８种中，有２２种修订鉴 别中鉴别君药、毒性中药成分及贵重药材；２３种修订项中有１７ 种增加乌头碱限量检查；６种未鉴别修订与含量测定，因符合 现代制剂要求。 ３讨论 中药成方制剂乌头碱类中药制剂多达几百个．可见乌头 碱类药材毒性虽大。但经合理炮制与配伍后．在临床中仍可有 效利用。《中华人民共和国药典》“附子”“制川Ｉ乌”及“制草 乌”项下均采取ＨＰＬＣ法以新乌头碱、次乌头碱及乌头碱总量 计来控制双酯型生物碱．有效成分含量则通过苯甲酰新乌头 碱、苯甲酰乌头碱及苯甲酰次乌头碱总量来控制［７］。不同之处 在于总量与含量问题，“附子”总量≤０．０２％、含量≥０．０１％， “制川乌”总量≤０．０４％、含量０．０７％一０．１５％．“制草乌”总 量≤Ｏ．０４％、含量０．０２％～０．０７％［８ Ｊ。此外．在制剂如木瓜丸 等方面也增加双酯型生物碱限量检查，再造丸、风湿骨痛胶囊、 益肾灵颗粒及祛风止痛片等均加入乌头碱限量检查，一些品 种如乌头碱生物碱类成分却仍缺乏质量控制项目＿９］。 据相关文献可知川乌、附子及草乌等采集时间、炮制及煎 煮时间各不相同，毒性也各异，出现此类情况主要是所含酯型 生物碱含量与比例有很大差异。经炮制后双酯型生物碱可转 化为毒性较小的单酯型生物碱与醇胺类生物碱，因此单纯控 制乌头碱的量无法全面有效保障制剂安全性［１０］。２０１０年版 《中华人民共和国药典》比２００５年版更全面，尤其在乌头类药 材如川乌、附子、草乌、制草乌等方面有了更高要求，除检测方 法更准确外。还需对川乌与草乌等增加乌头碱、新乌头碱及次 乌头碱总量进行控制，并规定含量范围，更好地保障了药材质 量ｒ１１。。在对炮制品的规范标准中。除要检查毒性强烈的双酯型 生物碱限量外，还增加双酯型生物碱水解产物如苯甲酰新乌头 碱、苯甲酰次乌头碱等总量测量，使得药材使用安全性更高。 《中华人民共和国药典》中将一些含有乌头碱类中药制剂 收载其中。并提升质量标准，但其比例毕竟有限，还需进一步研 究。通过对中药成方制剂中含乌头碱类制剂质量标准研究后， 笔者认为存在这样一些问题：除收录药典中部分外。其他鉴别未 （上接第１３９页） 血流动力学改变、生化代谢紊乱、遗传易感性等因素有关。早 期ＤＮ症状不太典型，这个阶段尿中会出现微量白蛋白，是可 以逆转的．随着病程的延长，就会出现大量持续性蛋白尿，病情 将不可逆转。可见及早诊治ＤＮ，对于改善糖尿病患者的预后 具有重大的意义。 糖尿病在中医学属“消渴”“水肿”范畴¨］。本病的病机为 本虚标实，阴虚致瘀。本虚以脾肾气阴亏虚为主，标实包括痰、 湿、瘀等。早期多表现为气阴两虚，且以阴虚为本，如不及时治 疗，则将从气阴两虚发展为阴损及阳，阴阳两虚，气虚摄纳无 效，精微不固，精气下泄而为蛋白尿，阳虚寒凝，血滞成瘀，久病 络瘀。最终阴阳离决而导致死亡。ＤＮ证候多变，辩证分型治 疗恰中病机，易取得较好疗效。脾肾阳虚型重益气健脾，助阳 补肾。肝肾阴虚型重益气养阴，滋补肝肾，佐以清热。总之加 用中药具益气养阴、滋补肝肾、活血化瘀之效，从而使精微得 固、瘀血得祛、气血通畅、阴阳调和，最终达到增加肾血流量、扩 张血管、降低血压、清除尿蛋白及降低血液黏稠度、改善肾脏血 液的作用．使ＤＮ病情缓解。 目前．在临床实践中尚未找到一种疗效显著地治疗方法。 西医对ＤＮ的治疗采取综合措施，包括抗血糖、抗血脂、抗血压 等治疗措施一ｊ．其中有效控制血糖是治疗ＤＮ的前提。单纯的 西医治疗虽然见效快，但是治疗过程会合并一些并发症或者 很难治愈的后遗症，整体治疗效果不是很理想。中医药治疗可 以使临床症状得到改善，控制病情发展，安全有效，副作用小， 但是中医治疗对急性病患者见效不大单纯西医治疗快。因此， 在临床上中西医结合治疗ＤＮ，可以使两种方法的优势互补， 及时更新。鉴别方案单一无法满足现代医药的需求；制剂检查多 为剂型一般检查，未能重视毒性成分限量检查；制剂浸出物含量 大部分无要求¨２ ｏ：制剂含量测定仅在６％左右，无法有效控制药 品有效性；部分生草乌、生川Ｉ乌等，未对生品含量进行测定¨引。 为此，笔者建议在以后的研究中，应充分从用量、鉴别、含量测定 及标准修订等方面加强研究。并重视其毒性研究，以更好地完善 《中国药典》中有关于乌头碱类中药制剂的质量标准。 参考文献

3种抗风湿中成药乌头碱限量检查目的建立虎力散胶囊、腰息痛胶囊及盘龙七片的乌头碱限量检查方法。

方法采用薄层色谱法，分别考察几种展开剂和显色条件，对3种中成药中乌头碱限量进行检查。

结果以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（10∶7∶1）为展开剂，喷以稀碘化铋钾试液然后碘蒸汽熏为最佳，斑点清晰杂质干扰小，分离度好。

3种中成药的各3个批次限量检查均符合要求。

结论本方法简便、快速，可为这3种中成药的质量控制提供参考。

标签：虎力散胶囊；腰息痛胶囊；盘龙七片；薄层色谱法；乌头碱限量现代常用抗风湿中成药中，乌头属中药如川乌、草乌、附子等是使用较多的组方药物。

《临床用药须知》2005年版收载的81种抗风湿中成药中，含乌头类的药物34种，占41.9%[1]。

乌头碱是乌头属中药的主要成分之一，具有强心、抗炎镇痛等多种药理活性[2]，它既是药效成分也是强毒性成分，口服乌头碱0.2 mg即可引起中毒[3]，经过炮制后其含量会降低。

为了保障制剂的质量及用药安全，必须对乌头碱限量进行测定。

虎力散胶囊、腰息痛胶囊、盘龙七片为常用的抗风湿中成药，目前尚未见有对其乌头碱限量的相关报道。

本研究采用薄层色谱法（TLC）对这3种中成药进行了乌头碱限量检测，报道如下。

1 仪器与试药BSA223S型电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）；KQ-600DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（龙口市先科仪器公司）。

虎力散胶囊（云南运河药业有限公司，批号110238、090904、110102）；腰息痛胶囊（Ⅰ：通化振霖药业有限公司，批号110432；Ⅱ：四川豪运药业股份有限公司，批号100401；Ⅲ：河南辅仁药业有限公司，批号201104032）；盘龙七片（陕西盘龙制药有限公司，批号20100408、10100302、10100302）；乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号110720-200410）；硅胶G（青岛海洋化工厂）。

纯。
取本品 ５ ０ ｍ Ｌ ， 用浓氨试 液调 ｐ Ｈ值 至 ｌ ０ ， 移至分液漏 斗中 ，
用 乙醚振摇提取 ３次 ， 每次 ５ ０ ｍ Ｌ ， 合并乙醚液 ， 蒸干 ， 残渣用无水
乙醇溶解 ， 并转 移至 １ ０ ｍ Ｌ 量瓶 中， 加无水 乙醇 至刻度 ， 摇匀 ， 作 为供试 品溶液 。另取乌 头碱对 照 品， 加无 水 乙醇 制成每 ｌ ｍ Ｌ含 １ ． ０ ｍ ｇ 的溶液 ， 作 为对 照 品溶 液 。照薄层 色谱 法 （ 《 中 国药 典》
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ０— ０ ７ ｏ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４— ０ ０ ７ ２— ０ ２
消肿止痛洗剂处方 为我 院肛肠科 邓文 阔 医师 自拟所得 ， 全 方 由生大黄 、 赤芍 、 苍术 、 黄柏 、 野 菊花 、 制川乌 、 制草 乌、 紫草 、 当
品溶液 。照薄层色谱 法 （ 《 中国药典 ｝ ２ ０ １ ０年 版一部 附录 Ｖ Ｉ Ｂ） 试验， 吸取上述 两种溶液各 ５ ， 分别 点于 同一硅胶 Ｇ薄层板 上 使成条带状 ， 以正丁醇 一冰乙酸 一水 （ ７ ： １ ： ２ ） 为展 开剂 ， 展开 ， 取 出， 晾干 ， 置紫外光灯 （ ３ ６ ５ ｎ ｍ） 下检视 。供试 品色谱 中， 在与对照 品色谱 相应 的位 置上 ， 显相同的黄色荧光斑点。
滤液蒸 干， 残渣 加水 １ ０ ｍ Ｌ使溶 解 ， 同法制成 对照药材溶液 。再
取大黄素对照品 ， 加 甲醇制成每 ｌ ｍ Ｌ含 ０ ． ５ ｍｇ 的溶液 ， 作为对照 品溶液 。照薄层 色谱法 （ 《 中国药典｝ ２ ０ １ ０年 版一部 附录 Ｖ Ｉ Ｂ） 试验 ， 吸取上述三种溶液各 ｌ ０ ｌ ， 分别点 于同一以羧 甲基纤维素

乌头碱的保留时间较为适宜。 调整甲醇—水为 1 ),3 ’, 2 时， 中药成分的提取多采用冷浸渗滤法、 $* ! 提取条件的选择， 煎煮法、 有机溶剂加热回流提取法， 但提取的效果不尽相同， 本文采用加乙醚 $" -.， 氨水 ! -. 摇匀， 并于超声波提取器上 同法提取两次， 合并提取液滤过后于 )"4 水浴 提取 ’" 分钟， 上蒸干。残渣加二氯甲烷溶解， 用微孔滤膜过滤器过滤置 #" 用二氯甲烷定容的提取方法。本方法不仅操作简 -. 量瓶中， 便，而且使用溶剂量小，采用超声波提取既防止成分遇热易 分解又大大提高了提取效率。
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天津药学
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第 #! 卷第 $ 期
测定 ’ 次， 平均提取回收率分别为 ()* &+ 、 (%* ,+ ， !"# 分别 为 #* &+ 、 !* $+ 。 加样回收率：精密量取已测知含量的蠲痛片提取液 , 份， 分别置于 #" -. 量瓶中， 其中 ’ 份分别加入 #* " !/ 0 -. 的 乌头碱标准溶液，另 ! 份加入 !* " !/ 0 -. 的乌头碱标准溶 液，按样品含量测定项下操作，按标准曲线方程计算加样回 收 率 ， 连 续 测 定 ’ 次 ， 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 (&* )+ 、 ((* !+ ， !"# 分别为 !* $+ 、 !* #+ 。 ’* $ 精密度实验 精密量取含乌头碱分别为 #* " 、!* " !/ 0 -. 的标准溶液， 按样品含量测定项下操作，连续测定 ’ 次，计算含量求得日 内误差 1 !"# 2 分别为 !* )+ 、 另取上述不同浓度的标 !* $+ ； 准溶液， 同法处理， 周内重复测定 ’ 次， 计算含量求得日间误 差 1 !"# 2 分别为 !* &+ 、 !* ,+ 。 $ 讨论 $* # 采用本文的色谱条件，考察了不同配比的流动相对乌 头碱的保留时间和峰高的影响。实验表明当甲醇比例较大时 峰形变化不大， 但出峰时间缩短， 乌头碱峰的分离度较小。当

薄 层 色谱 法检 查 风 湿 灵 片 中乌 头碱 限量
唐凤岚 周
１ ．广西 壮族 自治区柳州 市中医院，广 西 柳州
梁 王
南宁
静’
南宁 ５ ３ ０ ０ ０ １ ； Байду номын сангаас ５ ３ ０ ０ ０ １
５ ４ ５ ０ ０ １ ；２ ．广西中医药大学 ，广西
３ ．广西 中医药大学 ，广西
【 摘
要】 目的：建立风湿灵 片中乌头碱 的限量检查方法 。方法 ：采用 Ｔ Ｌ Ｃ法对风湿灵 片中乌头碱 限量进行检查 。结 果 ：薄层色谱
Ｌｉ ｍｉ ｔ ｅ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｙ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｔ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｆ ｅ ｎ ｇ ｓ ｈ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｔａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｂ ｙ ＴＬＣ
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薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量郭廷东;唐志立;曹阳;雷果平【摘要】Objective To establish a TLC method for the detection limit test of aconitine in Jianghonghuoxuezhitong Tincture. Methods Hexane - ethyl acetate - methano1(6. 4 ∶ 3. 6 ∶ 1) was the mobile phase and watery bismuth potassium iodide was a colorant. Results The spots in TLC of the test have the same Rf and color as the reference substance,but no spot in TLC of the negative reference substance. Conclusion This method is simple, accurate and repeatable. It can be used for the detection limit test of aconitine in Jianghonghuoxuezhitong Tincture.%目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中鸟头碱的薄层色谱法.方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色刑.结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰.结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)017【总页数】2页(P29-30)【关键词】姜红活血止痛酊;乌头碱;限量检查;薄层色谱法【作者】郭廷东;唐志立;曹阳;雷果平【作者单位】四川省南充市中心医院,四川,南充,637000;四川省南充市中心医院,四川,南充,637000;四川省南充市食品药品检验所,四川,南充,637000;四川省南充市食品药品检验所,四川,南充,637000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0姜红活血止痛酊为医院自制制剂，由姜黄、红花、生马钱子、生天南星、生半夏、生川乌、生草乌、雪上一枝蒿等11味药材制成，具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋活络等功效，用于跌打损伤、风湿骨痛等。

川乌薄层鉴别条件的优化目的优化川乌中双酯型乌头碱的薄层鉴别条件。

方法以硅胶G板为固定相，正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4∶5∶1）展开，稀碘化铋钾显色，研究氨蒸汽饱和顺序对展开效果的影响。

结果展开缸和薄层板依次饱和10 min，再加入展开剂展开，3种乌头碱斑点Rf值适中，且重现性好。

结论优化的方法简便、准确、稳定，有利于控制川乌的质量。

标签：川乌；TLC；优化《中华人民共和国药典》“川乌”项下以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型生物碱为指标，采用薄层色谱法鉴别真伪[1]，该方法规定“以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4∶3.6∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和20 min的展开缸内，展开”。

在长期的实际检验中，笔者发现氨蒸气饱和步骤对展开效果的影响较大，不同实验人员，甚至同一实验人员多次操作，得到的薄层色谱图中3个乌头碱斑点的Rf 值差异较大，且往往不能控制在最适范围（0.2～0.8）内，可能影响结果的准确判定。

本文对氨蒸气饱和的顺序进行了考察，优化了川乌的薄层鉴别方法，取得了良好的效果。

1 材料与方法1.1 仪器与试药高速万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司），KQ-300DA型数控超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司），Mettler AE240电子天平，CAMAG Linomat-5半自动点样台，CAMAG REPROSTAR薄层色谱摄像系统。

硅胶G薄层板购于Merck公司，乙醚、乙酸乙酯、氨水、正己烷、甲醇、冰醋酸、碱式硝酸铋、碘化钾为分析纯，购于北京市化学试剂公司，超纯水为RO-ZY-30型纯水机和Milli-Q纯水系统二次制备。

新乌头碱（批号：110799-201106）、乌头碱（批号：11020-201111）及次乌头碱（批号：110798-201106）对照品来自中国食品药品检定研究院，川乌10批，由四川省食品药品检验所提供。

1.2 方法1.2.1 对照品溶液的制备取新乌头碱、次乌头碱、乌头碱对照品适量，加异丙醇-二氯甲烷（1∶1）混合溶液制成每毫升各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。

xxx膏乌头碱限量检查研究的试验资料1、乌头碱限量检查标准【检查】乌头碱取本品约350cm2(5片)，除去盖衬，剪成条状，置具塞锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液60ml，浸泡过夜，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并乙醚液，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，移至2ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙醚－甲醇（60:1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽显色。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点，应小于对照品斑点或不出现斑点。

【用法用量】外用，贴患处，每次1-2贴，每日最大限量为10贴。

2、乌头碱（C34H47NO11）限量检查标准起草说明根据样品特性和预试验，采用薄层色谱法进行乌头碱限量检查[1]，效果较好。

在样品提取分离时，分别采用乙醇溶液加热回流法（1h和6h）[2] [3]和酸水浸泡-超声提取法[1]提取乌头碱，三种方法测定结果基本相同。

但由于加热回流提取法加热时间较长、操作步骤较为复杂，故采用酸水浸泡-超声提取法较好。

用氯仿作为溶剂，乌头碱易溶于氯仿，点样量大，易于挥散。

以碘蒸汽显色，样品分离效果好，灵敏度高，阴性对照实验无干扰。

对照品溶液的制备取乌头碱对照品（中国药品生物制品检验所，批号110720-200410）适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液。

供试品溶液的制备[1]取本品约350cm2(5片)，除去盖衬，剪成条状，置具塞锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液60ml，浸泡过夜，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并乙醚液，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，移至2ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

构建限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法研究目的：构建限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法（TLC）。

方法：采用TLC方法对医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱水平进行测定分析，以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水（体积比为20：18：3：6：1）作为展开剂，经耐用性分析，探讨该方法的应用效果。

结果：（1）供试品色谱与对照品色谱相应的部位上面未发现有斑点存在，阴性未存在干扰；（2）采用甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水（体积比为20：18：3：6：1）作为展开剂时，供试品之间较易分离开来，乌头碱斑点十分清楚、规整，且与其他斑点之间很容易分离，重复效果理想；（3）供试品色谱之中，在与对照品色谱相对应的部位所产生的斑点强度以及规格均小于对照品斑点，或者无斑点产生。

结论：薄层色谱法应用于医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱含量的测定之中，操作便捷，重复性佳，应加以推广及应用。

标签：乌头碱；薄层色谱法；姜红活血止痛酊乌头，属毛莨科，其有效成分为双酯型的生物碱，其中有效成分为乌头碱。

臨床药理学研究表明：乌头碱具有镇痛、麻醉以及降压等方面的重要功效，但是其毒性非常强，其致死量仅为3-5mg，且致死时间非常短（接触到死亡仅需8min-4h）。

由于乌头碱的中毒剂量同治疗剂量相当，由于各方面的因素的影响可能会导致患者出现中毒而死的情况。

乌头碱很容易发生水解反应，对乌头碱中毒的医学鉴定造成了极大的困难。

对此，应该强化对医学制剂中乌头碱的含量进行定量测定分析，本研究主要采用薄层色谱法对医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱含量进行测定分析，现报道如下：1 仪器及试剂1.1 仪器层析缸、微量点样器、玻璃喷雾器、薄层制版器以及电子天平等仪器。

1.2 试剂乌头碱对照品（鼎瑞化工上海有限公司生产，批号为20160112号）、姜红活血止痛酊（医院自主研制，批号为20161122号）、姜红活血止痛酊阴性样品（医院自主研制，批号为20161203号）、乙醚（安徽金邦医药化工有限公司生产，批号927820-24-4）、氯仿（上海市长达化工贸易有限公司生产，批号20050802）、硅胶G（南京奥佳化工有限公司生产，批号20121204）、羧甲基纤维素钠（上海万照精细化工有限公司生产，批号20101012）。

川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱的含量测定研究概况提要综述了近年来国内外川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱含量测定研究概况。

川乌、草乌、附子及其炮制品均为中国药典1995年版一部收载的常用中药。

中医认为这些药具有祛风除湿、温经止痛的作用。

现代药理研究证明，乌头类中药具有镇静、镇痛、强心、抗炎、抗肿瘤等作用。

由于其主要有效成分为剧毒的双酯型生物碱，而且治疗量与中毒量接近。

为确保临床用药安全有效，国内外学者在乌头类生物碱的含量测定方面做了大量工作。

1 分光光度法1.1酸性染料比色法赵玉梅等［1］选择溴麝香草酚蓝作为酸性染料，比色法测定骨痹痛散中乌头总生物碱含量，以乌头碱(12.06mg/50ml，0.05mol/L H2SO4)作对照，提取液于波长412nm处测定吸光度并计算出乌头总碱含量。

平均回收率为97.54%。

乌兰娜日等［2］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱(10mg/100ml，氯仿)作对照，于波长(415±1)nm处测定附子理中丸中乌头总碱含量。

平均回收率为99.5%，RSD为1.43%。

王海孙等［3］选择文献［2］的条件测定风湿骨痛酒中乌头总生物碱含量，平均回收率为98.58%，RSD为1.83%，因处方中有麻黄，所以提取液在水浴上挥去溶剂后应在105℃烘1h以使麻黄碱挥发，排除干扰。

陶建生等［4］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱做对照于波长416nm，处测定止痛酊中乌头总碱含量。

平均回收率为96.9%，RSD为3.0%。

杨云［5］以溴麝香草酚蓝为酸性染料，波长408nm处测定附子理中口服液中乌头总生物碱含量，平均回收率96.79%。

1.2 一阶导数分光光度法龙沛霞等［6］采用一阶导数光谱法测定制川乌、制草乌及附子中乌头生物碱含量。

测得结果与中国药典(1995年版)方法的测定结果比较无显著差异，而该方法操作起来更简便。

1.3 二阶导数分光光度法徐思文［7］采用二阶导数光谱法测定三七伤药片中总生物碱含量，样品和标准品溶液在波长(238±2)nm和(246±2)nm处有相应的吸收谷和吸收峰，而阴性对照光谱呈近平行线，不干扰样品中乌头总生物碱的定量分析。

［基金项目］济宁医学院博士基金（ＪＹ２０１５ＢＳ０５）；济宁医学院大学生创新创业项目（ｃｘ２０１９０８２）△［通信作者］孙建楠，Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｊｎ＠ｍａｉｌ．ｊｎｍｃ．ｅｄｕ．ｃｎＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００ ９７６０．２０２０．０４．００３乌头类药材及其中成药乌头碱类化合物的含量测定徐　冰１　张玉修２　曹胜男１　孙建楠１△（１济宁医学院公共卫生学院，济宁２７２０１３；２济宁市中医院，济宁２７２０２７） 摘　要　目的　建立乌头类药材及其中成药乌头碱类化合物含量的测定方法，为中成药质量安全评价提供依据。

方法　以单因素实验对影响超声提取法萃取效率的提取溶剂、超声时间和提取温度等因素进行优化。

采用高效液相色谱法测定乌头类两种中药和三种中成药的乌头碱类化合物。

结果　确定了超声提取法的最佳萃取条件。

根据建立的高效液相色谱法，乌头碱和新乌头碱分别在３．８～６０．８μｇ／ｍｌ和５．６～８９．６μｇ／ｍｌ浓度范围内与峰面积呈现良好的线性相关（ｒ乌头碱＝０．９９９８；ｒ新乌头碱＝０９９９４）；ＲＳＤ值均小于５．２１％，加标回收率在９７．５３％～１０３．２８％。

结论　所建立的方法准确可靠，将其分别用于市售川乌、附子、附子理中丸、桂附地黄丸和伤湿止痛膏中乌头碱和新乌头碱含量分析，乌头碱及新乌头碱含量处在安全范围内，符合药典标准。

关键词　高效液相色谱法；乌头碱类化合物；中成药中图分类号：Ｒ９１７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００ ９７６０（２０２０）０８ ２３８ ０５ＣｏｎｔｅｎｔａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆａｃｏｎｉｔｉｎｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＡｃｏｎｉｔｕｍａｎｄｒｅｌａｔｅｄｐｒｏｐｒｉｅｔａｒｙＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅＸＵＢｉｎｇ１，ＺＨＡＮＧＹｕｘｉｕ２，ＣＡＯＳｈｅｎｇｎａｎ１，ＳＵＮＪｉａｎｎａｎ１△（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈ，ＪｉｎｉｎｇＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎｉｎｇ２７２０１３，Ｃｈｉｎａ；２ＪｉｎｉｎｇＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｊｉｎｉｎｇ２７２０２７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｏｎｉｔｉｎｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＡｃｏｎｉｔｕｍａｎｄｒｅｌａｔｅｄｐｒｏｐｒｉｅｔａｒｙＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ，ａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓａｆｅｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｒｉｅ ｔａｒｙＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅｏｐ ｔｉｍｉｚｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｃｏｎｉｔｉｎｅｉｎｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｓａｎｄｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅａｃｏｎｉｔｉｎｅａｎｄｍｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅｅｘｈｉｂｉｔｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓ（ｒａｃｏｎｉｔｉｎｅ＝０．９９９８；ｒｍｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅ＝０．９９９４）ｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ３．８～６０．８μｇ／ｍｌａｎｄ５．６～８９．６μｇ／ｍｌ，ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．ＴｈｅｖａｌｕｅｓｏｆＲＳＤｗｅｒｅｂｏｔｈｌｏｗｅｒｔｈａｎ５．２１％，ａｎｄｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９７．５３％～１０３．２８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．ＡｎｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｉｅｓｏｆａｃｏｎｉｔｉｎｅａｎｄｍｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅｉｎｃｏｍｍｏｎＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄｐｒｏｐｒｉｅｔａｒｙＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｉｎｃｌｕ ｄｉｎｇＲａｄｉｘＡｃｏｎｉｔｉ，ＡｃｏｎｉｔｕｍＣａｒｍｉｃｈａｅｌｉＤｅｂｘ，ＦｕｚｉＬｉｚｈｏｎｇｐｉｌｌｓ，ＧｕｉｆｕＤｉｈｕａｎｇｐｉｌｌｓａｎｄＳｈａｎｇｓｈｉＺｈ ｉｔｏｎｇｐｌａｓｔｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａｃｏｎｉｔｉｎｅａｎｄｍｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅａｒｅｉｎｔｈｅｓａｆｅｔｙｒａｎｇｅ，ｗｈｉｃｈａｌｓｏｍｅｅｔｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｏｆＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ２０１５．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ａｃｏｎｉｔｉｎｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ；ＰｒｏｐｒｉｅｔａｒｙＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ 乌头碱，新乌头碱等二萜类生物碱是乌头类药材的主要的药效成分，具有镇痛消炎的良好功效［１ ４］，但毒性很强，用药不当易造成中毒［５］。

xxx膏乌头碱限量检查研究的试验资料1、乌头碱限量检查标准【检查】乌头碱取本品约350cm2(5片)，除去盖衬，剪成条状，置具塞锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液60ml，浸泡过夜，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并乙醚液，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，移至2ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙醚－甲醇（60:1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽显色。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点，应小于对照品斑点或不出现斑点。

【用法用量】外用，贴患处，每次1-2贴，每日最大限量为10贴。

2、乌头碱（C34H47NO11）限量检查标准起草说明根据样品特性和预试验，采用薄层色谱法进行乌头碱限量检查[1]，效果较好。

在样品提取分离时，分别采用乙醇溶液加热回流法（1h和6h）[2] [3]和酸水浸泡-超声提取法[1]提取乌头碱，三种方法测定结果基本相同。

但由于加热回流提取法加热时间较长、操作步骤较为复杂，故采用酸水浸泡-超声提取法较好。

用氯仿作为溶剂，乌头碱易溶于氯仿，点样量大，易于挥散。

以碘蒸汽显色，样品分离效果好，灵敏度高，阴性对照实验无干扰。

对照品溶液的制备取乌头碱对照品（中国药品生物制品检验所，批号110720-200410）适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液。

供试品溶液的制备[1]取本品约350cm2(5片)，除去盖衬，剪成条状，置具塞锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液60ml，浸泡过夜，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并乙醚液，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，移至2ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

骨痹止痛液中乌头碱的限量检查李喜香;李兴勇;王雪梅;包强【摘要】目的:建立骨痹止痛液中乌头碱限量检查方法.方法:采用RP-HPLC对骨痹止痛液中的乌头碱进行限量检查,色谱柱为Waters Symmetry Shield C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-5 mL/L三乙胺水溶液(70:30),流速1.0mL/min,检测波长235 nm,进样体积20 μL,柱温为室温.结果:乌头碱在0.017 6～0.176 0μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好(r =0.999 6);平均加样回收率为98.49％,RSD值为0.99％(n=6).结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于骨痹止痛液中鸟头碱的限量检查.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2016(029)007【总页数】3页(P65-67)【关键词】骨痹止痛液/成分分析;RP-HPLC;乌头碱【作者】李喜香;李兴勇;王雪梅;包强【作者单位】甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】R284骨痹止痛液是中药酒剂，来源于甘肃省中医院骨科专家经验方(专利号：ZL201210296740.5)，由乳香、没药、木瓜、独活、羌活、小茴香、当归、续断、厚朴、川芎、白芷、制川乌、制草乌组成，具有活血止痛、祛风除湿的功效，用于跌打瘀滞、肿痛，风湿拘挛，四肢麻木，骨节酸痛等症的治疗。

骨痹止痛液处方中的制川乌和制草乌具有祛风除湿、温经止痛的功效，主要含二萜类乌头碱[1]。

乌头碱是其有效成分，镇痛作用强，且连续用药不易产生耐受现象[2-3]；但也是毒性成分。

考虑到制川乌和制草乌均为毒性药材，使用时需对其进行严格的限量，为保证用药安全有效，笔者采用RP-HPLC法对骨痹止痛液中的乌头碱进行限量检查，为该制剂质量标准的提高提供依据。

薄层色谱法鉴别去痛片四种主要成分
刘焱;赵咏;杨辉
【期刊名称】《辽宁医学院学报》
【年(卷),期】2003(024)004
【摘要】目的用薄层色谱法鉴别去痛片中的四种主要成分.方法将相同浓度的供试品溶液与对照品溶液点于同一硅胶GF254薄层板上,采用薄层色谱法,观察各主斑点的位置、大小及颜色.结果去痛片中的四种主要成分彼此分离良好,且分别与各自的对照品溶液的主斑点Rf值相同,大小、颜色相同.结论用薄层色谱法可同时鉴别去痛片中的四种主要成分且方法简单、省时、实用.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】刘焱;赵咏;杨辉
【作者单位】锦州九泰药业有限责任公司,辽宁,锦州,121012;锦州医学院药学院,辽宁,锦州,121001;锦州医学院药学院,辽宁,锦州,121001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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薄层扫描法测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量
赵冬霞;杜瀛琨;马云淑
【期刊名称】《云南中医学院学报》
【年(卷),期】2003(026)002
【摘要】目的:测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量.方法:双波长薄层扫描法.结果:测定方法的平均加样回收率为100.38%,精密度RSD为2.74%.结论:本法简便、可行,可用于本制剂的质量控制.
【总页数】3页(P19-20,33)
【作者】赵冬霞;杜瀛琨;马云淑
【作者单位】云南中医学院,云南,昆明,650200;云南中医学院,云南,昆明,650200;云南中医学院,云南,昆明,650200
【正文语种】中文
【中图分类】R282.03
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