乌头类中药饮片的炮制与质量控制

样的影响,也必然给中医学带来新课题,如巴比妥中毒、有机磷农药中毒等病名,不如此命名又将奈何?5　中医病名整理中的若干具体方法5.1　继承继承原有中医病名。

如水痘、疟疾、痢疾、哮喘、闭经等,现代医学也予以认同。

5.2　充实原为中医病名,稍为合理充实与提高,便可更准确地反映病情的。

如时行感冒、时行肝病、时行红眼症的命名等。

5.3　撮合原为中医解剖名词和病理生理名词,但缺乏有机联系的病名,现予撮合成名。

如胃癌、肺癌、肝破裂、脾破裂等的命名。

5.4　语言现代化原为中医病名但文字古奥,现内容不改变,更以现代化语言描记之。

如乳岩更为乳腺癌,子肿更为妊娠水肿,痄腮更为时行腮腺炎等。

5.5　另立特指原为中医病名,但一名中包括多个病,将主要字义最相近的病位者定一病名,其他病名一一另立。

如胃脘痛专指胃溃疡,余者另立。

5.6　依据病情用中医固有脏腑名称加上该脏腑解剖位置或脏腑形态变化状况以命名。

如胃下垂、子宫下垂、胃扩张、肠梗阻等。

5.7　中西通用中医有病证而无病名,但西医已有准确而被中医通用的病名。

如中医有“头痛”“眩晕”“肝阳”“中风”等证名,可借用现代医学“高血压病”命名之。

5.8　确立中毒病名毒物中毒则以毒物、化合物名称加中毒一词命名之。

如砷中毒、甲醇中毒等。

5.9　借鉴现代科学中、西医学中原无此病名者,则随现代科学研究的结果而命名,如艾滋病、军团性肺炎是也。

中医病名的研究、整理和审定是中医学面向新世纪实现科学化、系统化、现代化一个重大的基础工程,它将从根本上提高中医学核心内容质量和外部形象感观。

但愿同仁贤达共襄义举,使其日臻完善。

收稿日期:2000211210;　修订日期:2000212215(制剂与炮制(中药乌头的炮制及临床应用李万红(江苏省海安县中医院　226600) 乌头始载于《本经》,但未分川乌与草乌。

李时珍谓:“乌头有两种,出彰明者即附子之母,今人谓之川乌头是也。

……其产江左、山南等处者,乃《本经》所列乌头,今人谓之草乌头者是也。

浅析乌头类中药炮制配伍减毒增效的研究进展【摘要】乌头类中药主要分为草乌、川乌以及附子，在中医悠久的历史中占据重要地位，其含有多种生物活性物质，药用价值极高，且疗效显著。

但由于乌头类中药本身带有较强毒性，其品种呈地域多样化，实际用药中配伍以及所运用的炮制方法缺乏统一的规范，造成乌头中毒的事件较为常见。

本文首先简述了乌头类中药的减毒增效及配伍的方法，为乌头类生物碱的减毒增效奠定基础，为合理使用乌头类有毒中药、减少用药中毒的临床事件提供借鉴。

前言乌头类中药史载于《神农本草经》，是主要含有乌头类生物碱成分的一类中药，我国记载的乌头类植物超过200种，主要包括草乌、川乌及附子等，分别为毛茛科乌头属的块根、母根及侧根（子根）。

双酯型二萜类生物碱为乌头类中药的药效成分，在运用于各方剂中可有效祛风湿、止痛；同时其也是毒性成分，可产生剧烈毒性，相关研究表明乌头碱可导致迷走神经的强烈兴奋，若作用于心脏将减慢心率，导致心脏传导受阻，室性期前收缩、心动过速以及心室纤颤，若未及时治疗将造成死亡[1]。

目前临床中尚无治疗乌头碱中毒的特效药，但可通过减毒增效的方法提高其用药安全。

1.乌头类中药减毒增效的研究进展乌头类中药的用量、配伍及炮制等方面均可引起其毒副作用的产生，因此通过对乌头类中药使用的各个环节进行严格控制对其在临床用药过程中减低毒性、发挥最大疗效具有关键意义。

现阶段主要采用炮制、改善制备工艺、改变配伍及服用方法、调整药物剂量等方法防止使用毒性中药引起中毒反应，这为乌头类中药减毒增效的方法提供借鉴：主要通过炮制与配伍途径实现。

1.1炮制减毒增效法张仲景《伤寒论》中记载了乌头、附子的炮制方法为“炮、去皮、破八片”，随着中药的应用越加广泛，其炮制方法也得到了不断地探索，并结合了现代科学技术手段对其炮制减毒的机理进行更为全面的分析。

姜婷[2]等人通过采用XBridge TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）对准噶尔乌头乙醚提取液进行分析；以甲醇-水-氯仿-三乙胺按67∶33∶2∶0.1的比例进行等度洗脱，将体积流量保持在0.8 m L/min的范围，将检测波长设定为235 nm，柱温为40℃。

中药饮片炮制操作的质量要求一、净药材的质量要求和检查方法1.经净制后的药材必须按大小粗细分档，无虫蛀、无霉变、无走油泛黑，无杂质。

杂质包括非药用部位、伪品、混淆品、异物、无机杂质如沙石、泥块、尘土等.2.质量指标2.1药典规定枸杞子杂质不得过0.5％;五味子、桃仁杂质不得过1%；山茱萸杂质（果核、果梗)不得过3％;女贞子杂质不得过3％；小茴香、穿山甲杂质不得过4％；草乌杂质（残茎）不得过5%；酸枣仁杂质（核壳等）不得过5%；蒲黄杂质不得过10%。

2.2饮片通则规定2。

2.1根、根茎、藤木、叶、花、皮、菌藻类等类的药屑杂质不得过2%。

2.2。

2果实、种子、全草等类的药屑杂质不得过3％.2。

2.3树脂类的杂质不得过3％。

2.2.4动物类的杂质不得过2％。

2。

2。

5矿物类的杂质不得过2％。

3.杂质检查法3。

1取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5-10倍）观察,将杂质拣出；如其中有可以筛的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。

3。

2将各类杂质分别称重，计算其在供试品的含量（％)。

杂质含量（%)=杂质的重量/样品总重量*100％3.3注意3。

3.1药材中混杂的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。

3。

3。

2个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。

3.3。

3杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。

中药材软化操作的质量要求、质量指标和检查方法二、软化药材采取操作的质量要求1。

质量要求经软化后的药材，必须无泥沙等杂质，无伤水，无腐败,无霉变、异味，软硬适度,达到“药透水尽”的要求。

2质量指标2.1喷淋药材未润透或水分过大的不得超过5％。

2.2淘洗及抢水洗药材水分过大或未透者不得超过5%.2.3浸泡药材未泡透者不得超过5％，伤水的不得超过3%。

2.4闷润药材未润透的不得超过10％。

3。

检查方法3。

1取定量样品，用下列方法拣出未润透和水分过大的药材，合并称重计算.3.1.1刀劈质地坚硬药材用刀劈开，内心应有潮湿痕迹。

XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：何首乌制何首乌1.2 汉语拼音：Heshouwu Zhiheshouwu2 代码：何首乌制何首乌3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：7检验操作规程：7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶Ｈ薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。

另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5检查：7.5.1何首乌水分：不得过10.0%（附录15第二法）。

总灰分：不得过5.0％（附录17）。

7.5.2制何首乌水分：不得过12.0%（附录15第二法）。

总灰分：不得过9.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。

照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。

(精) 2019 年执业药师中药学知识一预习讲义：第四章中药炮制与饮片质量第一节炮制目的与药物成分中药炮制学研究什么?药材经净制、切制或炮炙等处理后，称为“饮片”。

饮片系指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品，是供中医临床调剂及中成药生产的配方原料。

中药炮制是制备中药饮片的一门传统制药技术。

炮制，在历史上又称“炮炙”、“修治”、“修事”中药炮制是按照中医药理论，依照辨证施治用药的需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求所采取的一项制药技术。

考试关注要点：为什么要炮制饮片?——炮制目的(3/15 、 1/13)如何炮制饮片?——炮制方法(6/15 、4/13)不同规格炮制饮片的作用 ?——炮制作用 (5/15 、4/13)炮制后药效为何会发生变化 ?——炮制机理(1/15 、 1/13)学习要求：需先完成中药学、中药鉴定学与中药化学课程。

一、中药炮制的目的：(1)降低或消除药物的毒性或副作用(2)增强药物疗效(3)改变或缓和药物的性能(4)改变或增强药物作用的部位和趋向(5)便于调剂和制剂基本目的：减毒增效、便于使用。

1. 降低或消除药物的毒性或副作用(1)减毒川乌、草乌、附子、半夏、天南星、甘遂、大戟、马钱子、斑蝥。

乌头：炮制降低乌头类生物碱含量，降低毒性。

苍耳子、蓖麻子、相思子：加热使毒蛋白变性。

(2)消除或降低副作用麻黄：煮沸，除“令人烦，汗出不可止”副作用。

柏子仁：去油制霜，免除腹泻的副作用，用于失眠、心神不安而又大便稀溏的病人。

干漆：炒或煅，减少副作用。

鹅不食草：炒制或蜜炙，减少对胃的刺激性。

2.增强药物疗效一般而言，炮制提高中药疗效的方法有(1)增加溶出、提高疗效(2)辅料协同、增强疗效(3)制备新药、扩大疗效(4)减少损失、保存疗效(5)其他决明子、莱菔子、芥子、苏子、韭子、青葙子：种子类药物，炒制后表皮爆裂，有效成分易于溶出( “逢子必炒” )。

自然铜、代赭石、炉甘石：矿物药煅制后，质变酥脆，易于煎出有效成分( “逢石必捣” )。

何首乌炮制方法与标准【药材来源】何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multi forum Thunb.的干燥块根。

秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。

【古代炮制方法】唐代有黑豆蒸、醋煮、水煮熟黑豆酒煮(《理伤》)等炮制方法，并提出“用苦竹刀切，米泔浸一宿，暴干，忌铁”(《本草图经》)。

宋代增加了单蒸、米泔水浸后九蒸九暴(《圣惠方》)，生姜甘草制(《朱氏》)，牛膝制(《履巉岩》)等法。

金元有米泔黑豆干枣同制(《儒门》)。

明代又增加了黑豆人乳制(《回春》)，黑豆牛膝人乳制(《醒斋》)，人乳拌蒸、酒浸蒸(《景岳》)。

清代还增加了乌羊肉制(《良朋》)、牛乳制(《切用》)。

此时，其炮制方法已达30余种。

【现代炮制方法】1、何首乌:取原药材，除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥，筛去碎屑。

2、制首乌:取生首乌片或块，用黑豆汁拌匀，润湿，置非铁质蒸制容器内，密闭，蒸或炖至汁液被吸尽，药物呈棕褐色时，取出，干燥。

何首乌每100kg用黑豆10kg。

黑豆汁制法:取黑豆10kg，加水适量，约煮4小时，熬汁约15kg;黑豆渣再加水煮3小时，熬汁10kg，合并得黑豆汁约25kg。

【饮片性状】何首乌为不规则圆形厚片或小方块，表面淡红棕色或棕黄色，中心显黄白色，外侧皮部散列云锦状花纹(异型维管束)，周边红棕色或红褐色，皱缩不平，质坚实，粉性，味稍苦涩。

制首乌表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平，质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。

气微，味微甘而苦涩。

【质量标准】何首乌水分不得过10.0%，总灰分不得过5.0%，含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0%，结合蒽醌以大黄素和大黄素甲醚计，不得少于0.10%。

何首乌饮片含结合葸醌以大黄素和大黄素甲醚计，不得少于0.05%。

制何首乌水分不得过12.0%;总灰分不得过9.0%;浸出物用乙醇作溶剂，不得少于5.0%;含2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于0.70%，含游离蒽醌以大黄素和大黄素甲醚的总量计，不得少于0.10%。

制何首乌炮制生产工艺规程颁发日期年月日生效日期年月日有限公司目的建立制何首乌生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。

范围制何首乌生产的全过程。

责任质量管理部经理、生产技术部经理、质量控制科长、质量保证科长、监控员、化验员、各工序班长及操作人员。

内容1 生产处方1.1 产品名称：制何首乌饮片；代码1.2 产品剂型：中药饮片；规格：厚片1.3 所用辅料：黑豆汁一、产品概述1.1 性状：本品呈不规则皱缩状的块片，厚约1cm。

表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。

质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。

气微，味微甘而苦涩。

1.2 功能与主治：补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂。

用于血虚萎黄，眩晕耳呜，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高脂血症。

1.3性味与归经：苦、甘、涩，微温。

归肝、心、肾经。

1.4 用法与用量：6～12g。

1.6 贮藏：置干燥处，防蛀。

2 法定制法和依据2.1 法定制法2.1.1 制何首乌：取何首乌片或块，照炖法(附录ⅡD)用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽。

2.1.2 依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。

二、生产工艺流程图及质控要点2.1 生产工艺流程2.2 质控要点三、炮制生产操作过程及工艺技术参数3.1 领料按批生产指令制作领料单，按“领料标准操作规程”到原药材库领取制何首乌原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。

工艺要点：核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对。

3.2炖制执行《炖制岗位标准操作规程》、《蒸煮锅标准操作规程》进行炖制操作。

取何首乌片，照炖法(附录ⅡD)用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽。

结束后将炖制好的制何首乌，经QA检查合格后，及时转入干燥岗位进行干燥处理。

操作结束后，及时填写生产记录。

第一节中药饮片一、中药材（一）中药材的定义中药材是指在中医药基础理论指导下，对天然来源的动、植、矿物（除人工制品和鲜品外）通过采捕收集、加工干燥、包装贮藏等工序制成一定规格的药材，通称为中药材。

（二）中药材质量的控制关键为了保证中药饮片的质量，必须首先保证原料药材的质量。

中药材质量的控制关键如下。

①选择道地产区，无污染和品质优良的道地药材（最好从建立GAP基地的供应商购进药材）。

②选择适当的采集、捕捉季节、生长年限，并采用适当的方法得到品质优良的药材。

③选择适当的加工方法，如切、洗、煮、蒸、干燥、分档等不同方式进行产地加工，保证规格、性状、干燥状态品质优良。

④选择适宜的包装、贮藏和养护，做好防虫、防潮、防霉变等，保持品质稳定。

二、中药饮片（一）中药饮片的定义中药饮片是在中医药基础理论指导下，将中药材通过净选、切制和炮制三大工序，制成一定规格的成品。

其中属于“把子货”的药材都得切制成一定形态的薄片（或颗粒）。

所以经过加工炮制的中药材通称为“中药饮片”。

为了适应中医处方调配、成药调配以及中医临床诊疗的需要，中药饮片的质量至关重要，只有保证中药饮片的质量才能保证中医用药的安全和有效。

（二）中药饮片的分类⑴传统饮片传统饮片是指中药材通过净制、浸润、炮制、切制、干燥等工序加工后的成品。

根据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和目前各省市饮片炮制规范中传统饮片的类型有薄片、厚片、直片（顺片）、斜片、丝、块、段或节等。

s⑵包煎饮片包煎饮片即将中药材通过炮制后，粉碎成40目左右的颗粒（籽类除外），然后按一般处方用量装成几种不同重量规格的布袋或纤维袋，供配方用。

其可直接带包煎，因颗粒度小，表面积大，提高了有效成分的溶出率和溶出度，各批产品质量稳定，重现性好。

亦有粉状制成袋泡茶包装形式直接用开水冲泡服用的。

⑶中药颗粒饮片中药颗粒饮片即将单味中药饮片经提取、浓缩、干燥、制成颗粒，按一般处方用量装成几种不同重量规格的塑袋，供配方用。