药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证

药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。

(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。

三、是非题(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。

2． 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

第四章药物定量分析与分析方法验证一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）1．用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑（）A．定量限和检测限B．精密度C．选择性D．耐用性E．线性与范围2．回收率属于药物分析方法效能指标中的（）A．精密度B．准确度C．检测限D．定量限E．线性与范围3．用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（）A．精密度B．准确度C．检测限D．选择性E．线性与范围4．欲确定两个分析方法测定结果的均值有无显著性差异，应选用下列哪一方法？（）A．F检验B．方差分析C．均匀设计D．t 检验E．正交试验5．选择性是指（）A．有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力B．表示工作环境对分析方法的影响C．有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D．不用空白试验可准确测得被测物的含量的能力E．不用标准对照可准确测得被测物含量的能力6．精密度是指（）A．测得的测量值与真值接近的程度B．测得的一组测量值彼此符合的程度C．表示该法测量的正确性D．在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E．对供试物准确而专属的测定能力7．用分析天平称得某物0.2541 g，加水溶解并转移至25 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每mL含溶质为（）A．0.010 g B．10.164 mg C．10.20 mg D．1.0164×10-2 g E．10.16 mg 8．检测限与定量限的区别在于（）A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B．定量限的最低测得量应符合准确度要求C．检测限是以信噪比（2:1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3:1）来确定最低水平D．定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E．检测限以ppm、ppb 表示，定量限以%表9．分子中的氮不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是（）A．脂肪族胺类B．芳香族胺类C．硝基化合物D．氨基酸类E．酰胺类10．氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶（）A．含硫药物B．含氟药物C．含碘药物D．含溴药物E．含氯药物11．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）A．碱性氧化后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．直接回流后测定法E．原子吸收分光光度法12．在用H2SO4－K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（）A．催化剂B．氧化剂C．防止样品挥发D．还原剂E．提高H2SO4沸点，防止H2SO4分解13．凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是（）A．直接用标准硫酸液滴定B．用硼酸作吸收液C．省去蒸馏D．样品用量少E．用硫酸作吸收液14．取含巴比妥的血浆样品5 mL，酸化后，精密加入25 mL氯仿萃取，过滤，取滤液4.0 mL，用0.45 mol/L NaOH 4.0 mL振摇提取，取此碱性水层于260 nm处测得吸收度A1为0.606，另取滤液 4.0mL，加1 mol/L硼酸-KCl缓冲液（pH约为10）4.0 mL振摇提取，取水层于260 nm处测得A2为0.229。

第四章药物定量分析与分析方法验证1、测定卤至少原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如二氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（A）A、直接回流后测定法B、直接溶解后测定法C、碱性还原后测定D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A、H2O2溶液B、H2O2-NaOH溶液C、NaOH溶液D、硫酸肼饱和溶液E、NaOH—硫酸肼饱和溶液3、三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（B）A、酸水解法B、碱水解法C、碱氧化法D、碱熔法E、碱还原法4、氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（E）A、无灰滤纸，用以载样B、铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化C、硬质磨品具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧D、A+BE、A+B+C5、有机卤素药物中的卤原子为芳环的取化基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（D）A、将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解B、将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解C、将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解D、氧瓶燃烧法E、凯氏定氮法6、三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为（A）A、碱性条件下回流B、碱性条件下还原C、酸性条件下还原D、酸性条件下水解E、以上都不是7、测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）含量时，通常选用方法是（C）A、直接回流后测定法B、直接溶解后测定法C、氧瓶燃烧后测定法D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法8、测定氧与金属键相连的含金属有机药物（如富马酸亚铁）的含量时，通常选用方法是（A）A、直接测定法B、汞齐化测定法C、碱性、酸性还原后测定法D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法9、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）A、精密度B、耐用性C、准确度D、线性E、范围10、用HPLC测物两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min峰宽分别为2.8mm 和3.3mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（B）A、3.4B、3.3C、4.0D、1.7E、6.811、用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为c(mol/l)，消耗氢氧化钠滴定液体积为V(ml)，1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式（B）A、百分含量=318.0210100%0.1V Cm-⨯⨯⨯⨯⨯B、百分含量=318.0210100%V Cm-⨯⨯⨯⨯C、百分含量=18.02100%0.1V Cm⨯⨯⨯⨯D、百分含量=18.02100%0.1Vm⨯⨯⨯E、百分含量=18.02100% Vm⨯⨯12、准确率是指用某分析方法测定的结果与真实值或参与接近的程度，一般以（A）A、百分回收率表示B、偏差表示C、标准偏差表示D、相对标准偏差表示E、重现性表示13、回收率属于药物分析方法验证指标中的（B）A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围14、GC、HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（E）A、R=2（t R1-t R2）/(W1-W2)B、R=2（t R1+t R2）/(W1-W2)C、R=2（t R1-t R2）/(W1+W2)D、R=（t R2+t R1）/2(W1-W2)E、R=2（t R2-t R1）/(W1+W2)15、用HPLC法测得某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min)，计算理论板数为（E）A、116B、484C、2408D、2904E、2420二、配伍题A、NaIB、I2C、NaIOD、HIO3E、NaIO3+NaI1、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，燃烧分解反应的主要产物是（B）2、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，被氢氧化钠吸收液定量吸收的主要产物是（E）3、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前处理中，加入溴—醋酸溶液的主要产生是（D）4、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前加入碘化钾的主要产生是（B）5、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，用硫代硫酸钠滴定的主要产生是（A）三、填空题1、在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理，这些药物的分析方法为(不经有机破坏的分析法)和(经有机破坏的分析法)两大类。