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溶液法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂及其影响因素分析

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溶液法制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂及其影响因素分析陈立贵(陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723003)摘要 [目的]探索制备高吸水树脂的最佳工艺条件。

[方法]以过硫酸钾为引发剂,N,N --亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液法利用部分中和的丙烯酸聚合成高吸水树脂。

研究引发剂用量、交联剂用量和丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响,确定制备高吸水树脂的最佳工艺条件,并分析了合成高吸水树脂的保水性能。

[结果]丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响较大。

随着丙烯酸中和度和交联剂用量的增加,合成树脂的吸水倍率均呈先增后减的趋势。

制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度80%,引发剂用量0.16%,交联剂用量0.06%。

[结论]合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂具有较好的保水性能,在蒸馏水中的吸水倍率可达592g/g 。

关键词 丙烯酸;高吸水树脂;溶液法;吸水倍率;保水性能中图分类号 TQ 322.4+4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)12-04813-02Preparatio n o f P olyacrylic Acid (Sodium )High Wa ter -absorbing R esin by So lution Method a nd Its Influencing Fa ctors A na lysis C HEN L -i gui (C ollege of Materi al Science and En gineerin g,Sh aan xi University of Tech nology ,Hanzh on g,S haan xi 723003)Abstract [Objective]The research aimed to expl ore the optim um tech nological conditions of p reparin g high water -abs orbing resi n.[Method]With potassi um persulfate as initiator and m eth ylene -bis -acrylamide as cros slin king agent,some neu tralized acrylic aci d (AA)were used to aggregate i nto hi gh water -absorbi ng resin by sol uti on meth od.The effects of initiator d osage,crosslin ki ng agent dosage and the neu tralization degree of AA onwater abs orbency of the s yn thesized resin were studied to confirm the optimu m tech nological conditions of prepari ng high water -absorbin g resin.And the water holding p erfor -mance of high water -abs orbing resin s yn th esized was an alyzed.[Result]AA neutralizati on degree h ad a greater effect on water absorb en cy of the synthe -sized resin.With the increasing of AA neutralization degree an d crosslin ki ng agent dosage,water absorbency of the synthesized resin both showed the trend of first i ncreasin g and then decreasi ng.The op ti mu m technological conditions of prep aring pol yacrylic acid (sodium)hi gh water -abs orbing resin were as follo ws:AA neutralization degree of 80%,initiator d os age of 0.16%and crossli nkin g agent of 0.06%.[Conclusion]The synthesized polyacrylic acid sodiu m high water -absorbing resin had better water holdi ng performance wi th i ts water ab sorbency i n distilled water could reach 592g/g.Key w ords Acrylic acid;High water -absorbing resin;S olution m ethod;Water absorbency;Water h oldin g performance作者简介 陈立贵(1978-),男,湖北利川人,硕士,讲师,从事可降解高分子材料制备与性能测试、天然高分子改性的研究。

收稿日期 2008-02-25高吸水树脂是近30年来发展起来的一类新型的功能性高分子材料。

由于其特殊的化学成分、物理结构和独特的吸水、保水性能,在石油、化工、轻工、建筑、医疗卫生、农业园林、荒漠治理、食品保鲜加工等方面获得了广泛的应用[1-3]。

吸水倍率、耐盐性、吸水速率、凝胶强度及保水性能是衡量高吸水树脂性能的几项重要指标。

研究具有这些性能的高吸水树脂已经成为该领域的主要方向[4-6]。

笔者根据自由基溶液聚合原理,利用部分中和的丙烯酸聚合制备高吸水树脂。

通过单因素法系统地讨论了丙烯酸中和度、引发剂用量及交联剂用量等基本反应条件对树脂吸水倍率的影响,确定了最佳合成工艺条件。

同时,对所得高吸水树脂的保水性能进行了研究。

1 材料与方法1.1 材料 丙烯酸(A A),上海医药集团生产,使用前减压蒸馏;氢氧化钠(NaO H),天津市博迪化工有限公司;N,N c -亚甲基双丙烯酰胺(BI S),成都科龙化工试剂厂;过硫酸钾(KPS),白银化学试剂厂。

均为分析纯。

1.2 方法1.2.1 聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的合成。

向盛有30ml 蒸馏水的烧杯中加入5ml AA,将其放入冰盐浴中,搅拌下加入适量Na O H 调节中和度(表1),然后加入不同配比量的交联剂BI S(表2)和引发剂KPS(表3),混合并搅拌均匀,置入50e 恒温水浴锅中反应4.5h 。

取出样品将其剪成小块,置于120e 烘箱中干燥后装袋备用。

1.2.2 吸水倍率的测试。

采用自然过滤法。

准确称取0.50表1 不同中和度合成树脂的原料配比T ab le 1 Ma ter ia l ingredient for different neu tra lizatio n degree o f acry lica cid中和度M %Neu traliz ation d egreeNaO H M g BIS M g KPS M g 501.470.00320.0085601.770.00320.0085702.060.00320.0085802.360.00320.0085902.650.00320.0085表2 不同交联剂用量合成树脂的原料配比T ab le 2 Materia l ingred ient fo r different co nten t o f cross -link ing a gen tBIS M %NaO H M g BIS M g KPS M g 0.022.360.00110.00850.042.360.00210.00850.062.360.00320.00850.082.360.00420.00850.102.360.00530.0085表3 不同引发剂用量合成树脂的原料配比T ab le 3 Materia l ingred ient fo r different co nten t o f initiatorKPS M %NaO H M g BIS M g KPS M g 0.102.360.00320.00530.122.360.00320.00640.142.360.00320.00740.162.360.00320.00850.182.360.00320.0096g 样品(m 1),放入烧杯中,加入一定体积的蒸馏水,静置,待吸水树脂吸水饱和后,用网筛将游离的水滤去,静置15min,然后称出凝胶重量(m 2)。

按下式计算吸水倍率:安徽农业科学,J ou rn al of An hui Agri.Sci.2008,36(12):4813-4814,4931 责任编辑 孙红忠 责任校对 况玲玲Q (g/g)=m 2-m 1m 1@100%1.2.3 保水性能的测试。

采用吸水平衡凝胶的保留率来表示。

将充分吸水后的凝胶(m 0)100g 置于直径为12c m 的培养皿中,然后将其放入40e 恒温烘箱中,每隔24h 称量1次剩余物的质量m t 。

按下式计算保留率R:R =m t m 0@100%2 结果与分析2.1 不同反应条件对合成树脂吸水倍率的影响2.1.1 单体中和度的影响。

从图1可看出,丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响较大。

随着中和度的增加,合成树脂的吸水倍率逐渐增大,当中和度为80%时达到最大值,然后随着中和度的增加,合成树脂的吸水倍率逐渐减小。

其原因可能为:丙烯酸的活性很高,其聚合速度也较快,若中和度过低则聚合反应不易控制,容易形成高度交联的聚合物,故吸水倍率较低;中和度增加时,一方面可适当减缓反应速度,使交联程度降低,另一方面增加了强亲水性的羧酸盐基团,使交联网络内侧的渗透压增高,吸水倍率增高;但中和度过大则会因树脂水溶性增大而导致吸水倍率降低。

因此,丙烯酸的适宜中和度在80%左右。

图1 中和度对吸水倍率的影响Fig.1 In fluence of neu tra lizatio n deg ree on the ma ximu m wa ter -a b -sorbency图2 引发剂用量对吸水倍率的影响Fig.2 I nflu ence of cros s -lin king ag ent co ntent on the max imum wa -ter -a bso rbency2.1.2 引发剂用量的影响。

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高吸水性聚丙烯酸钠树脂的合成及性能研究

高吸水性聚丙烯酸钠树脂的合成及性能研究

（ 量 分 数 ） 盐 水 的 能 力 为 １ ５ 质 食 １。
关 键 词 ： 吸 水 树 脂 ； 相 悬 浮 聚 合 ； 丙 烯 酸钠 高 反 聚
中图分类号 ： ＴＱ３ ５ ７ ２ ． 文献标识码 ： Ａ
高 吸 水 性 树 脂 是 一 种 具 有 三 维 空 间 网络 结 构 的 强 亲 水 性 高 分 子 化 合 物 ． 近 年 来 国 内 外 广 泛 开 是 发 研 究 的勒 型 功 能 材 料 之 一 。它 具 有 吸 收 自身 质 量几 百 倍 甚 至 几 千 倍 水 的 能 力 ， 吸 水 速 率 快 ， 水 且 保
高 吸 水 性 聚 丙 烯 酸 钠 树 脂 的 合 成 及 性 能 研 究
杨 秀 芳 王 云 芳 ， 芳 玲 ， 程
（ ． 西 科 技 大 学 化 学 化 工 学 院 ， 西 咸 阳 ７ ０ １ ２ 成 阳 师 范 学 院 化 学 系 ， 西 成 阳 ７ ２ ０ ） １陕 陕 １ ８ ；． ２ 陕 １ ０ ０
仪器 ： 动搅拌器 ； 气瓶 。 电 氮
１ ３ 高吸 水 性 树 脂 的 合 成 ．
１ ３ １ 淀 粉 糊 化 ．．
按 淀 ； 与 水 的 质 量 比为 １：５ ５取 样 ， ７ ｌ ！ ； ｊ ． 在 ０Ｃ糊 化 ３ ｍｉ ０ ｎ。
１ ３ ２ 中和 丙 烯 酸 ．． 在 冰 水 浴 的 保 护 下 ， ２ （ 量 分 数 ） ｆ 溶 液 中和 定 量 的 丙烯 酸 至 预 定 的 中和 度 。 用 ５ 质 Ｎａ） Ｈ
聚合物 沉降 ， 却后 出料 、 滤 、 涤 ， 出后于 １５ 冷 过 洗 取 ０ Ｃ干 燥 ３ ｈ即得 产 品 。
２ 性 能 测 定
・ 收 稿 日期 ： ０ ２ ０ — ２ ２０ — ４ ２
高吸水性树脂的制备及交联剂对树脂吸水性能的影响

高吸水性树脂的制备及交联剂对树脂吸水性能的影响

・研究报告・高吸水性树脂的制备及交联剂对树脂吸水性能的影响Ξ蒋笃孝1)　宗龄瑛2)　罗新祥1)(1)暨南大学化学系　广州510632,　2)广州师院化学系　广州　510400)[摘　要]　用反相悬浮聚合和滴加单体的方法制备以聚乙二醇双丙烯酸酯交联的聚丙烯酸钠高吸水性树脂。

详细探讨了温度、引发剂和单体浓度、油水比等最佳反应条件。

交联剂链长对树脂吸水率及吸水速率影响较大。

当聚乙二醇分子量为600时,树脂的吸水率最大,吸去离子水达1150g/g,吸生理盐水(019NaCl)125g/g,吸水速率较为理想。

[关键词]　高吸水性树脂;聚乙二醇双丙烯酸酯交联剂链长的影响;反相悬浮聚合Preparation of High Water-Absorbent and Study of the Influenceof Crosslinking Agent on Water-Absorbency　3Jiang Duxiao,33Song Lingying and　3Luo Xinxiang(3Depart1of Chem1Jinan U niversity,Guangzhou510632,　33Depart.of Chem.Guangzhou Teachers College,Guangzhou510400) Abstract:The water-absorbent(polyacrylate crosslinking with polyethyleneglycol diacrylate)was synthesized by inverse sus2 pension polymerization process and slow dripping addition of monomers to dispersing medium.The influence of such factors as tem2 perature,initiator concentration,monomer concentration,and volume ratio of oil phase to water phase on the absorbency of water -absorbent has been discussed in detail.The chain length of the crosslinking agent had a great effect on the absorbency and absorp2 tion rate of water-absorbent.As the molecular weight of polyethyleneglycol was600,the water-absorbent possessed maximum water-absorbency,absorbing1150times distilled water and125times saline solution(0.9%NaCl).K ey w ords:high wate-rabsorbent;polyethyleneglycol diacrylate;influence of the chain length of crosslinking agent;inverse suspension polymerization1　前　言反相悬浮聚合法是制备高吸水性树脂较先进的方法,具有制备工艺简单,树脂的物理形态和吸水性能较好等优点。

聚丙烯酸钠高吸水树脂合成及尿素控释性研究

聚丙烯酸钠高吸水树脂合成及尿素控释性研究

ＹＥ ｈ — ｕ Ｓ ｉｈ ｏ，ＺＨＥＮＧ ｏ ｇ， ＡＮＧ ｎ Ｔｎ Ｗ Ｐｅ ｇ
（ ｅａｔｅｔ ｆ ｎｉ ｎ ｅｔ ｃ ｎｅａｄＥ ｇ ｅｒ ｇ Ｈ ｒｉ Ｉｓｔｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ， ａｂ ５００ Ｃｌ ） Ｄ ｐｒ ｎ ｏ Ｅ ｖ ｏｍ ｎ ｌ ｉ ｃ ｎｉ ｅｉ ， ａｂ ｔｕ ｆ ｃｎｌ ｙ Ｈ ｉ １ ９ ，ｌ ｍ ｒ ａＳ ｅ ｎ ｎ ｎ ｎｎｉ ｅ Ｔ ｏ ｒ ｎ ０ ｉ ｍ
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２卷 第６ ３ 期
２０ 年 １ ０７ ２月
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报 （自然科 学版 ）
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溶液法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂及其影响因素分析

溶液法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂及其影响因素分析

溶液法制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂及其影响因素分析陈立贵(陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723003)摘要 [目的]探索制备高吸水树脂的最佳工艺条件。

[方法]以过硫酸钾为引发剂,N,N --亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液法利用部分中和的丙烯酸聚合成高吸水树脂。

研究引发剂用量、交联剂用量和丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响,确定制备高吸水树脂的最佳工艺条件,并分析了合成高吸水树脂的保水性能。

[结果]丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响较大。

随着丙烯酸中和度和交联剂用量的增加,合成树脂的吸水倍率均呈先增后减的趋势。

制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度80%,引发剂用量0.16%,交联剂用量0.06%。

[结论]合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂具有较好的保水性能,在蒸馏水中的吸水倍率可达592g/g 。

关键词 丙烯酸;高吸水树脂;溶液法;吸水倍率;保水性能中图分类号 TQ 322.4+4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)12-04813-02Preparatio n o f P olyacrylic Acid (Sodium )High Wa ter -absorbing R esin by So lution Method a nd Its Influencing Fa ctors A na lysis C HEN L -i gui (C ollege of Materi al Science and En gineerin g,Sh aan xi University of Tech nology ,Hanzh on g,S haan xi 723003)Abstract [Objective]The research aimed to expl ore the optim um tech nological conditions of p reparin g high water -abs orbing resi n.[Method]With potassi um persulfate as initiator and m eth ylene -bis -acrylamide as cros slin king agent,some neu tralized acrylic aci d (AA)were used to aggregate i nto hi gh water -absorbi ng resin by sol uti on meth od.The effects of initiator d osage,crosslin ki ng agent dosage and the neu tralization degree of AA onwater abs orbency of the s yn thesized resin were studied to confirm the optimu m tech nological conditions of prepari ng high water -absorbin g resin.And the water holding p erfor -mance of high water -abs orbing resin s yn th esized was an alyzed.[Result]AA neutralizati on degree h ad a greater effect on water absorb en cy of the synthe -sized resin.With the increasing of AA neutralization degree an d crosslin ki ng agent dosage,water absorbency of the synthesized resin both showed the trend of first i ncreasin g and then decreasi ng.The op ti mu m technological conditions of prep aring pol yacrylic acid (sodium)hi gh water -abs orbing resin were as follo ws:AA neutralization degree of 80%,initiator d os age of 0.16%and crossli nkin g agent of 0.06%.[Conclusion]The synthesized polyacrylic acid sodiu m high water -absorbing resin had better water holdi ng performance wi th i ts water ab sorbency i n distilled water could reach 592g/g.Key w ords Acrylic acid;High water -absorbing resin;S olution m ethod;Water absorbency;Water h oldin g performance作者简介 陈立贵(1978-),男,湖北利川人,硕士,讲师,从事可降解高分子材料制备与性能测试、天然高分子改性的研究。