高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录

高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨随着农田土壤中化学农药的使用日益广泛，农田土壤中的污染物也成为了一个备受关注的问题。

邻苯二甲酸酯是一类常见的农田土壤污染物，它们广泛存在于食品包装、玩具、家具等日常用品中，由于其在生产和使用过程中易溶于水和有机溶剂，因此极易进入农田土壤中，对土壤生态系统和人体健康带来潜在威胁。

对农田土壤中邻苯二甲酸酯含量进行准确测定尤为重要。

高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有分离效率高、操作简便、准确度高等特点，已经广泛应用于农田土壤中有机污染物的测定。

本文旨在探讨高效液相色谱法在测定农田土壤中邻苯二甲酸酯含量方面的应用及相关问题，为农田土壤环境质量的监测提供参考。

一、高效液相色谱法测定原理高效液相色谱法是一种通过色谱柱分离混合物中各组分的方法，它利用样品中各组分在不同的条件下与色谱柱固定相互作用强弱不同，从而实现各组分的分离和测定。

在测定邻苯二甲酸酯含量时，通常采用反相色谱柱作为分离柱，选择合适的流动相和检测器进行分析。

通常情况下，首先将待测样品中的邻苯二甲酸酯提取到有机溶剂中，再将有机溶剂蒸发浓缩，得到待测物溶液。

然后将溶液注入色谱仪中，经过色谱柱分离后，利用检测器对各组分进行定量分析，从而得到邻苯二甲酸酯的含量。

1. 样品制备：取农田土壤样品，经过干燥和颗粒度分析后，加入适量提取剂，振荡提取，获得待测物溶液。

2. 色谱条件设置：选择合适的反相色谱柱和流动相，设置流动相温度和流速等参数，进行色谱条件的优化。

3. 样品分析：将待测物溶液注入色谱仪中，根据色谱条件进行分析。

4. 数据处理：利用色谱软件处理得到的数据，进行定量分析，获得邻苯二甲酸酯的含量。

5. 方法验证：对测定方法进行准确性、精密度、重复性等方面的验证，确保测定结果的准确性和可靠性。

1. 样品制备问题：样品制备是高效液相色谱法测定中的重要环节，对土壤样品进行有效的提取和净化是关键。

农田土壤中的有机物和杂质较多，提取方法的选择和提取效率对测定结果影响较大。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的：1.学习掌握高效液相色谱法（HPLC）的基本原理和操作方法；2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量，了解其在环境中的污染状况。

实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。

此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。

样品进样后，通过流动相在色谱柱中分离，不同组分按照特定的时间顺序通过，再通过检测器检测并计算得到定量结果。

实验步骤：1.仪器和色谱柱的准备：打开和保持HPLC仪器的电源，并预热至工作温度。

选择合适的色谱柱，并平衡至稳定状态。

2.样品的制备和进样：取一定质量的待测样品，加入适量的提取液，并充分混合。

用适当的过滤器进行过滤，将过滤后的样品进样到色谱柱中。

3.进样和流动相参数的设置：根据样品的性质和分析要求，设置进样量和流动相组成。

常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。

4.色谱柱运行：开启HPLC仪器，并调整流动相的流速和温度。

根据不同的物质特性，选择合适的梯度程序进行分离。

在分离过程中，对流动相温度和流速进行实时监测和调整。

5.检测器的设置和数据处理：选择合适的检测器，并设置检测参数。

在检测过程中，记录不同时间点的信号强度，并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。

实验结果：根据上述实验步骤，测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。

根据HPLC测定结果，经过数据处理和计算，得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。

结论：通过本实验，成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量，得到了可信的分析结果。

该方法操作简便、准确可靠，可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。

加 标 回 收 率 为 ７ ． 一９ ．％． ８％ ４ ８ ６ ’
关键词：邻苯二甲酸酯； 液萃取； 液． 反相高效液相色谱； 水体
中图分类号： ６ ７ ０ ５． ７
ｄ ｉ １．９ ９ ．ｓ．０ ３２ ８ ． １． ．５ ｏ： ０３ ６０ｉ ｎ１０ －４ ３２ ０ ２ ｓ ０１９
文 献标识ｔ ：Ａ ｉ ￣ －
用洗净的玻璃瓶采样， 采集后立即密封样品， 采集的水样用 ０ ５ｍ微孔滤膜过滤后置于冰箱 ４ 条件保存． ．￣ ４ｔ ＂ Ｃ ２ ． 水样的预处理 ．２ ３
取 ５ ０ Ｌ水样于 ｌ０ｍ ０ｍ Ｏ０ Ｌ分液漏斗中， １０ Ｌ二氯 甲烷分三次萃取 （０ Ｌ ０ Ｌ ０ Ｌ 分别震荡 用 ０ｍ ４ｍ ＋３ ｍ ＋３ ｍ ）， 萃取 １ ０分钟， 萃取液过无水硫酸钠， 收集于浓缩瓶中， 用少量二氯 甲烷洗涤漏斗并将其转移至浓缩瓶 中． 将浓 缩 瓶置 于 旋转 蒸 发浓 缩仪 中浓 缩至 约 １ｍＬ ０ ，待 净化 ． 将 浓缩 的萃取液通过氧化铝层析柱 净化， 以正 己烷为淋洗液， 将收集的淋洗液浓缩至干， 最后用甲醇定容 至 １． ，待测 ． ００ ｍＬ ２ ． 水样的色谱测定条件 ．３ ３ 色谱柱 ：ｐ ｅｏ ｅｅＯ Ｓ （５ ｘ ４ ｍ ｈｎ ｍ ｎｘ Ｄ 柱 ２ ０ ４ ． ｍ）； ６ 检测器 ：二极管矩阵检测器； 流动相 ：甲醇一 （５５ 柱 水 ９ ：）； 温 ：３ ℃；进 样体 积 ：２ ；压力 范 围 ：１０ ｐｉ ６０ｓ ５ ０ ３０ ｓ １０ｐｉ ．
旋 转 蒸 发仪试剂 ．１ ２ 邻苯二 甲酸二 甲酯 邻苯二 甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二正辛酯 ＡＲ 成都市科龙化工试剂厂；甲醇 Ａ． ． Ｒ Ｄｉｍａ ｅｈ ｏｏ ｉ ；二氯 甲烷 正 己烷 中性 氧化 铝 （０ －０ ｋ ｃｎ ｌｇｅ Ｔ ｓ １０２ ０目） 无水 硫 酸钠 Ａ． Ｒ ２２２ 标 准储 备 液 ．． 以甲醇作溶剂分别配制浓度 １０ ｇＬ的 Ｄ 、Ｄ Ｐ Ｏ ００ ／ ｍ ＭＰ Ｂ 、Ｄ Ｐ单标液． 再用甲醇稀释至浓度均为 １０ ／ ０ ．ｍｇ ０ Ｌ 的标准储备液．

Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅｗａ ｘｒ ｃｅ ｔ ｔ ａ ｏ ｏ ｒ ｉ ｌ ａ ｏ ｉａｙ Ａｆ ｒｂ ｉ ｇ ｃ ｎ ｒｆ ｇ ｄ ａ ｄ ｆｌ ａｅ ｓ ｒ ｃ ｈ ａ ｌ ｓ ｅ ｔａ ｔｄ ｗｉ ｍｅｈ ｎ ｌｆ ｒ １ ｎ ｕ ｔ ｓ ｎ ｅ ｌ ． ｔ ｅｎ ｅ ｔｉ ｅ ｎ ｔ ｔｄ ｈ ５ａ ｒ ｅ ｕ ｉ ｒ ｗｉ ．５ ｐ ｆ ｍ ， ｔ ０４ ． ｉ ｈ ｍ ｌ ＸＤＢ－ ８ ｎ ｌ ｔ ａ ｏ ｕ ｓ ｅ ｌ ｙ ｄ ｆ ｒ ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ａ ａ ｙ ｉ， ｎ Ｃ１ ａ ａｙ ｉ ｌ ｌ ｍｎ ｗａ ｍｐ ｏ ｅ ｏ ｅ ａ ａｉ ｎ ｎ ｌ ｓｓ ａ ｄ ＤＡＤ ｅ ｅ ｔ ｒｗａ ｓ ｄ ｃ ｃ ｏ ｄ ｔ ｃｏ ｓｕ ｅ ｔ ｅ ｔｄ ｒ ｃ ｌ Ｅｘｅ ａ ｔｎ ａ ｄ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｆ ｒｑ ａ ｔ ｃ ｔ ｎ． ｎ ａ ｅ ａｉ ｎ ｈ ｐ ｗａ ｏ ｎ ｌ ｉ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｏ ｔ ｓ ｉ ｔ ｅ ｙ． ｔｍ ｌｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ｓｕ ｅ ｏ ｕ ｎ ｉ ａ ｉ Ｌｉ ｅ ｒ ｌｔ ｓ ｉ ｓ ｆ ｕ ｄ ｗｅ ｌ ｎ ｔ ａ ｇ ｆ ｉ ｆ ｏ ｒ ｏ ｈ
保持 １ ｎ； 样 口温度 ：８ ￣ 色 谱 一质谱 接 口 ０ｍｉ 进 ２ ０Ｃ；
超 纯水 仪 ： ｌ． Ｍｉｉ ｌＱ型 ， 国密理博 公 司 ； 美
有 机性 样 品滤 膜 ： ． ｍ ； ０ ５ｕ ４
甲醇 、 乙腈 ： 色谱纯 ； Ｂ Ｐ Ｄ Ｐ、 Ｈ Ｂ 、 Ｂ ＤＥ Ｐ标 准品 ： 纯度 为 ９ ． 上 海 ９８ ％，
ＭＳ 型 ， 国安捷 伦公 司 ； Ｄ 美
（） ２ 气相色谱 一 质谱条件
色谱柱 ： ｍＬ５ ＭＳ柱 （０ｍ × ． ｕ ，． ｍ） ３ ０２ ｒ ｎ ０ ５ｕ ， ５／ ２

高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯背景邻苯二甲酸酯（Phthalate）是一种常用的塑化剂，经常用于软塑料制品的生产中，如轮胎、鞋子、天然或合成弹性体、玩具等。

然而，过度的摄入邻苯二甲酸酯却是有害的，甚至会导致内分泌系统崩溃，因此对食品中邻苯二甲酸酯含量的检测显得尤为重要。

肉制食品是我们日常生活中常见的食品之一，而肉制品加工过程中，由于采用不同的香精、食品添加剂，邻苯二甲酸酯常会被加入其中。

因此，高效液相色谱法（HPLC）测定肉制品中的邻苯二甲酸酯成为了保障食品安全重要的方法。

测定方法测定样品的前处理：1.将样品称取3g左右，加入约40mL水，振摇均匀，放置15分钟。

2.用纱布过滤，获得澄清液。

3.取1mL澄清液，加入5mL丙酮，振摇均匀。

4.用0.45µm的滤膜滤过，即为待测样品。

高效液相色谱仪的操作参数：•色谱柱：C18•流动相：甲醇-乙腈（V/V=75：25）•进样量：10µL•流速：1.0mL/min•检测波长：274nm标准曲线的绘制：将不同浓度的邻苯二甲酸酯溶解于乙腈中，每种浓度加入等量的内标溶液，然后将不同溶液注射到高效液相色谱仪中测定。

记录每个峰面积，用实验数据绘制标准曲线。

利用光谱制图仪软件测算样品中各种邻苯二甲酸酯的浓度。

结论采用高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯，并基于标准曲线量化计算样品中邻苯二甲酸酯的含量。

在本实验中，甲苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量较高，故对肉制品的安全性需要有更多的关注。

参考文献1.杨晓花, 张秀芳, 王丽丽, 等. 高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯[J]. 食品工业, 2017, 38(22): 188-191.2.刘畅, 任铮, 沈胜利. 高效液相色谱法测定食品中醋酸二烷基锡和邻苯二甲酸酯[J]. 分析试验室. 2010, 29(11): 19-22.。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

二、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。

3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:通常用塔板数n来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 –600 nm手动进样器：进样20μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6 ×100mm, 3.5µm2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

高效液相色谱 串联质谱法测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯李若绮，魏学冰，武　悦，孙　莺，李　莉，刘婷媛（甘肃省药品检验研究院，甘肃兰州７３００７０）摘要：目的　建立高效液相色谱 串联质谱同时测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯的检测方法。

方法　样品采用甲醇提取，以０ １％（体积分数）甲酸水溶液和０ １％（体积分数）甲酸乙腈为流动相，反向Ｃ１８色谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ＥＳＩ＋）源多反应监测模式进行检测。

结果　在５、５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１４个浓度下，样品基质效应为１ ０４％～５８ ８４％。

１０种化合物在５～５０００μｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，相关系数ｒ＞０ ９９９。

在５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１３个加标水平下，平均回收率为９４ ３％～１０８ ７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０ ５％～１０ ６％。

方法检出限为０ ０５１～２５μｇ·Ｌ－１，定量限为０ １７～８２μｇ·Ｌ－１。

利用该方法对２４种不同品名花露水进行检测，ＤＥＰ检出率最高。

结论　该方法简便、快速、灵敏，适用于花露水中１０种邻苯二甲酸酯的测定。

关键词：花露水；高效液相色谱 串联质谱；邻苯二甲酸酯中图分类号：Ｒ９２７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００９０ ０４作者简介：李若绮，女（１９８７ ０７－）。

学历：硕士研究生。

职称：中级工程师。

化妆品、药品、食品和保健食品的检验研究工作。

花露水是深受中国消费者青睐的香水类产品，凭借多种功效主要应用于夏季。

花露水中的薄荷脑、冰片、麝香草酚〔１〕等成分具有祛痱止痒、抑菌消炎的作用；避蚊胺或驱蚊酯使其具有驱蚊效果〔２〕；冰片加入到花露水中还具有提神醒脑的功效〔３〕。

然而，花露水作为一种芳香类产品，成分中可能含有邻苯二甲酸酯类化合物（ＰｈｔｈａｌｉｃＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓ，ＰＡＥｓ），迄今尚未有关于这方面的文献报道。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告精选文档精选文档PAGEPAGE # / 8高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017 年4 月1 日实验温度：19.0℃、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP 其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP（邻苯二甲酸二甲酯）＞DEP（邻苯二甲酸二乙酯）＞DBP.（邻苯二甲酸二丁酯）。

R:3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水＞乙腈＞甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

R:4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度通常用塔板数n通常用塔板数n 来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260 高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001– 10 mL/min 0.001 mL/min 步进UV 检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 – 600 nm 手动进样器：进样20 μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6× 100mm, 3.5 μ m2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一.实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。

2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。

3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。

二.实验原理高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四.实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯孙文闪;田富饶;杨兰花【摘要】The sample was extracted with methanol for 15 min ultrasoniealy. After being centrifuged and filtrated with 0.45 μm film, XDB-C18 analytical column was employed for separation and analysis, and DAD detector was used to test directly. External standard method was used for quantification. Linear relationship was found well in the range of 0.5-10.0 mg/L for BBP, DBP and DEHP with correlation coeficient more than 0.999 8. The recoveries ranged from 92% to 105% at addition levels of 1.000,2.000mg/L for them. The relative standard deviation was less than 4% (n=6). The detection limit of BBP, DBP, DEHP were 14,12,6 mg / kg respectively. The method is suitable for detection of BBP, DBP and DEHP in cosmetics.%用甲醇将化妆品样品超声提取15 min,离心、过滤,以XDB-C18分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量.邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)在0.5～10.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r＞0.999 8.BBP,DBP,DEHP在1.000,2.000 mg/L添加水平的回收率为92％～105％,相对标准偏差(RSD)小于4％(n=6),检出限分别为14,12,6 mg/kg.该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】高效液相色谱-二级管阵列检测器;BBP;DBP;DEHP【作者】孙文闪;田富饶;杨兰花【作者单位】义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000【正文语种】中文【中图分类】O657.7环境内分泌干扰物是一类具有干扰人类和其它动物内分泌的有毒有机污染物，也称为环境激素。

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
近年来，随着人们生活水平的提高，白酒市场发展迅速。

由于白酒中含有长链烃，对人体有潜在的危害，因此研究如何快速准确地测定白酒中的邻苯二甲酸酯（PAEs）含量变得尤为重要。

超高效液相色谱（UPLC）是一种高灵敏度的分析方法，可以有效地测定白酒中PAEs 的浓度。

首先，在实验准备阶段，UPLC分析样品需要进行预处理，以减少干扰物的影响。

经过微离子水溶液和溶剂提取，在柱层上分离溶解PAEs。

接下来，需要进行色谱柱的选择，一般使用C18柱，因为它具有良好的分离度和灵敏度，使PAEs的结构变得更加稳定。

其次，在色谱分析阶段，检测器的选择对分析的结果有很大的影响。

此外，为了有效地消除干扰物的影响，应该采用较低的流动速率，以及较低的柱温和较高的斜率。

在实验过程中，可以改变流动梯度来优化分解，这将有助于获得更好的分离效果。

最后，在数据处理阶段，将使用计算机软件对所测定的PAEs浓度进行校正，以准确表征PAEs浓度含量。

一般而言，在统计分析中，拟合度越高，分析精度就越高。

因此，正确的拟合参数和分析方法的选择对确定PAEs的浓度至关重要。

总之，超高效液相色谱法在测定白酒中PAEs的浓度上有着良好的应用前景，它可以快速、准确地测得白酒的PAEs含量。

因此，在酿造白酒的过程中，应严格控制制作工艺，确保白酒含PAEs的浓度在规定的安全范围之内。

以上就是以《超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度》为标题，写一篇3000字的中文文章的内容，希望对你有所帮助。

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
白酒中的邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一种著名的有毒化合物，以其分散、降低白酒中的酒精度而受到关注。

随着消费者对白酒中邻苯二甲酸酯的污染程度日益关注，确定白酒中邻苯二甲酸酯浓度的方法变得越来越重要。

【超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度】
超高效液相色谱法是一种用于精确测定物质浓度的常用分析方法，主要原理是穿透性溶剂中溶质由其组分颗粒分离，并利用检测器检测每一成份含量，从而确定各组分浓度，从而得出总浓度。

本文研究了利用超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度。

【实验方法】
1.验样品准备：根据研究目的，选择多种品牌的白酒作为实验样品，收集样品200ml；
2.品前处理：将200ml的样品加入烧杯中，加热至沸，使样品完全溶解；
3.验仪器准备：准备超高效液相色谱仪、液相色谱柱、电气检测器等设备；
4.品分析：根据研究目的，将样品加入超高效液相色谱仪，并在液相色谱柱上分离，最后由电气检测器检测，从而确定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度；
5.据处理：利用数据处理软件，对实验数据进行处理，计算出白酒中邻苯二甲酸酯的浓度。

【结果分析】
利用超高效液相色谱法对多种白酒样品进行测定后，结果显示，白酒中邻苯二甲酸酯的浓度存在一定差异，其中最高浓度为
0.25ug/ml，最低浓度为0.05ug/ml，说明不同品牌白酒中邻苯二甲酸酯的浓度具有差异性。

【结论】
利用超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度，可以准确快速地确定样品中邻苯二甲酸酯的浓度，为其他测定方法提供理论支持。

本研究结果表明，不同品牌的白酒中邻苯二甲酸酯的浓度存在一定的差异，需要进一步深入研究其原因。

１ 实验部分
１．１ 试剂 和仪 器 Ｗａｔｅｒｓ２６９０型高效 液相 色谱 仪 ，配 Ｗａｔｅｒｓ２４８７紫 外检 测器 （美 国 Ｗａｔｅｒｓ公 司 ），ＨＰＬＣ色 谱 条件 ：色
谱柱 ：Ｄｉａｍｏｎｄ—Ｃ１８（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ ｉ．ｄ，５ ｍ），流动相 ： （乙腈）： （水 ）＝９５：５，流速：１ ｍＬ／ｍｉｎ，柱 温 ：３０℃ ，检 测 波 长 ：２５４ ｎｍ，进 样 量 ：１０１￣Ｌ；ＡＳＥ ３００型快 速 溶 剂 萃 取 仪 （美 国 Ｄｉｏｎｅｘ公 司 ）； ＬＡＢＯＲＯＴＡ ４００３型旋转蒸发仪 （德国 Ｈｅｉｄｏｌｐｈ公 司）；Ｍａｘｉ Ｍｉｘｌｌ试管震荡器 （美 国 Ｂａｒｎｓｔｅａｄ公 司）；
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第 ２５卷 第 １期 ２００８年 １月
应 用 化 学 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰＰＬＩＥＤ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
Ｖ０１．２５ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２００８
快 速 溶 剂 萃 取 ．高 效 液 相 色 谱 测 定 塑 料 中 邻 苯 二 甲酸 酯 类化 合 物
邻 苯二 甲 酸 二 （２一乙 基 ）己 基 酯 （ＤＥＨＰ）和 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 （ＤＮＯＰ）均 为 标 准 品 （德 国 Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ Ｇｍｔ）Ｈ公司），纯度 ｔ＞９５％ ：乙睛、甲醇 、二氯甲烷 、丙酮和石油醚均为分析纯试剂 ，其余所 用试 剂 为色谱 纯 。所 用水 为 Ｍｉｌｌ—Ｑ净化 水 系统制 得 的超纯 水 ，所 用玻璃 仪器 均在 二次蒸 馏水 冲洗 后 ，丙 酮清洗 并于 １２０℃烘 干 ４ ｈ。本试 验杜绝 使用 塑料 器具 。 １．２ 实验方 法 １．２．１ 标 准溶液 的配 制 称 量 ＤＥＨＰ和 ＤＮＯＰ各 １０．０ ｍｇ于 １０ ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 甲醇稀 释定 容 ，配 制 成 １ ｇ／Ｌ的标 准储 备 液 。用 甲醇 逐级 稀 释 配制 质量浓 度 为 １００、５０、１０、５、１和 ０．５ ｍｇ／Ｌ的储 备液 ，于 ４℃储 存备 用 。用 甲醇 作 稀 释 液 ，分 别 配 制 质 量 浓 度 为 ０．１～１００ ｍｇ／Ｌ的混 合 标 准 溶 液 （质 量 比为 １：１），于４℃ 储存备 用 。 １．２．２ 提 取 方 法 将 ＰＶＣ塑 料剪 成 边 长 为 ０．５ ｃｍ 的碎 片 。称 取 样 品 ０．５ ｇ（精 确 至 ０．５ ｍｇ），用 约 ７．０ ｇ硅藻 土将 样 品均匀分 散 ，经 ＡＳＥ ３００萃取 ，得到 萃取 液约 ６０ ｍＬ，用 旋转蒸 发仪 浓缩 至约 ２０ ｍＬ，转 入 ２５ ｍＬ容量 瓶 ，用 二氯 甲烷 定容 至刻度 。经 ０．４５ ｍ滤膜 过滤 ，注入 ＨＰＬＣ进样 瓶 中准备进 样 。

高效液相色谱测定化妆品中的邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。

化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。

过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。

检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。

一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。

准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。

3.样品前处理和测定准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。

经0.45μm滤膜过滤。

滤液待测。

在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。

三、计算根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

方法验证报告项目名称：水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定方法名称：《HJ/T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ/T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

表1-1参加验证的人员情况登记表1.2检测仪器/设备情况表1-2检测仪器/设备情况1.3检测用试剂情况表1-3检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围本方法用正己烷萃取水中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯，萃取液经过无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩，以正己烷定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性，外标法定量。

2.2样品的采集和保存2.2.1样品的采集用玻璃采集样品，在灌瓶前用需采集的水将采样瓶冲洗三次。

2.2.2样品的保存采集水样全部置于250ml分液漏斗中，取10ml正己烷，冲洗采集瓶后，倒入分液漏斗中，手工振摇5min，静置30min,先将水相放入一干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有烘过的无水硫酸钠漏斗，接至浓缩瓶中。

将水相倒回分液漏斗中，以同样的步骤再萃取一次。

弃去水相，有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70-80℃水浴下浓缩至1ml以下，定容至1ml,备色谱分析用。

2.2.3样品的预处理将100mL水样全部置于250mL分液漏斗中，取10mL正己烷，冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，手工振摇5min（注意放气！）静置30min。

高效液相色谱实验报告联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析实验目的1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。

2.通过高效液相色谱的方法对已知物质进行分析3.通过谱图分析，掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。

一、实验原理色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离，它是一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。

二、实验内容运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱，熟练仪器的相关操作流程，能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属，并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。

三、实验步骤1、打开仪器电源开关，让仪器预热一段时间，此时可准备待测样品；2、待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3、进样状态下插入微量注射器，切到装填状态，注入样品，切回到进样状态。

4、点击分析按钮，输入分析的样品名；5、数据分析，通过软件查看积分面积。

五、实验结果液相色谱图（1）混样0.00.51.01.52.0 2.53.0 3.54.0 4.55.0 5.56.0min0.01.02.03.04.05.06.0mV(x100) Detector A:254nm 1.722/156063.034/11168863.383/7097684.037/25429775.046/7069594 （2）联苯0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5mV(x100)Detector A:254nm1.7312.5784.1475.213（3）萘0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0433.4084.0845.152（4）甲苯0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.00.51.01.52.02.53.03.5mV(x10)Detector A:254nm 1.7213.0565.193（5）菲0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0mV(x100)Detector A:254nm1.7303.4065.075谱图分析：依据各个物种标样的色谱图可以知道他们各自的出峰时间大致为：菲：5.075min ；联苯：4.147 min ；萘：3.408 min ；甲苯：3.032 min ；故此可以判断混样中出峰位置所对应的物种，5.046 min 对应为菲，4.037 min 对应为联苯，3.383 min 对应为萘，3.034 min 对应为甲苯。

土壤中邻苯二甲酸酯类的高效液相色谱测定方法研究编写单位:浙江省地质矿产研究所项目负责人: 曹攽编写人: 曹攽项目组员:刘清辉马军李云木子王雯妮单位负责人:胡勇平总工程师:周乐尧提交单位:浙江省地质矿产研究所提交时间: 2011年 2 月目录第一部分项目概况 (3)第二部分高效液相色谱测定土壤中邻苯二甲酸酯类 (3)导言 (3)第一章实验部分 (4)1. 仪器与试剂 (4)2. 实验过程 (5)第二章结果与讨论 (6)1. 空白试验 (6)2. 不同萃取溶剂对回收率的影响 (7)3. 条件优化 (8)4. 方法的线性关系 (11)5. 方法的精密度、准确度和检出限 (11)6. 标准物质色谱图 (12)第三部分应用 (13)第四部分项目总结 (14)参考文献 (14)第一部分项目概况项目名称:土壤中邻苯二甲酸酯类的高效液相色谱测定方法研究项目合同书编号: 2009F70062承担单位: 浙江省地质矿产研究所项目所属的计划项目类别: 浙江省分析测试科技计划项目实施单位: 浙江省地质矿产研究所第二部分高效液相色谱测定土壤中邻苯二甲酸酯类导言邻苯二甲酸酯类(phthalate esters，PAEs，又称酞酸酯)是环境激素类物质中的一类化合物。

它们主要用作可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料，其中用量最大为增塑剂，以增大塑料的可塑性和强度，近年来，随着工业生产和塑料制品的使用，邻苯二甲酸酯类不断进入环境，普遍存在于土壤，底泥，生物等环境样品中，其毒性除已知的致畸性、致癌和致突变性外，科研表明其作为环境激素将影响人体内分泌，产生慢性危害[1-5]。

由于邻苯二甲酸酯类的大量使用对生态环境造成了污染，国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。

其中，邻苯二甲酸酯类物质中有6种被美国EPA 列入“优先监测污染物名单”，它们分别是：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP) 。