高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录

高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨随着农田土壤中化学农药的使用日益广泛，农田土壤中的污染物也成为了一个备受关注的问题。

邻苯二甲酸酯是一类常见的农田土壤污染物，它们广泛存在于食品包装、玩具、家具等日常用品中，由于其在生产和使用过程中易溶于水和有机溶剂，因此极易进入农田土壤中，对土壤生态系统和人体健康带来潜在威胁。

对农田土壤中邻苯二甲酸酯含量进行准确测定尤为重要。

高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有分离效率高、操作简便、准确度高等特点，已经广泛应用于农田土壤中有机污染物的测定。

本文旨在探讨高效液相色谱法在测定农田土壤中邻苯二甲酸酯含量方面的应用及相关问题，为农田土壤环境质量的监测提供参考。

一、高效液相色谱法测定原理高效液相色谱法是一种通过色谱柱分离混合物中各组分的方法，它利用样品中各组分在不同的条件下与色谱柱固定相互作用强弱不同，从而实现各组分的分离和测定。

在测定邻苯二甲酸酯含量时，通常采用反相色谱柱作为分离柱，选择合适的流动相和检测器进行分析。

通常情况下，首先将待测样品中的邻苯二甲酸酯提取到有机溶剂中，再将有机溶剂蒸发浓缩，得到待测物溶液。

然后将溶液注入色谱仪中，经过色谱柱分离后，利用检测器对各组分进行定量分析，从而得到邻苯二甲酸酯的含量。

1. 样品制备：取农田土壤样品，经过干燥和颗粒度分析后，加入适量提取剂，振荡提取，获得待测物溶液。

2. 色谱条件设置：选择合适的反相色谱柱和流动相，设置流动相温度和流速等参数，进行色谱条件的优化。

3. 样品分析：将待测物溶液注入色谱仪中，根据色谱条件进行分析。

4. 数据处理：利用色谱软件处理得到的数据，进行定量分析，获得邻苯二甲酸酯的含量。

5. 方法验证：对测定方法进行准确性、精密度、重复性等方面的验证，确保测定结果的准确性和可靠性。

1. 样品制备问题：样品制备是高效液相色谱法测定中的重要环节，对土壤样品进行有效的提取和净化是关键。

农田土壤中的有机物和杂质较多，提取方法的选择和提取效率对测定结果影响较大。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的：1.学习掌握高效液相色谱法（HPLC）的基本原理和操作方法；2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量，了解其在环境中的污染状况。

实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。

此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。

样品进样后，通过流动相在色谱柱中分离，不同组分按照特定的时间顺序通过，再通过检测器检测并计算得到定量结果。

实验步骤：1.仪器和色谱柱的准备：打开和保持HPLC仪器的电源，并预热至工作温度。

选择合适的色谱柱，并平衡至稳定状态。

2.样品的制备和进样：取一定质量的待测样品，加入适量的提取液，并充分混合。

用适当的过滤器进行过滤，将过滤后的样品进样到色谱柱中。

3.进样和流动相参数的设置：根据样品的性质和分析要求，设置进样量和流动相组成。

常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。

4.色谱柱运行：开启HPLC仪器，并调整流动相的流速和温度。

根据不同的物质特性，选择合适的梯度程序进行分离。

在分离过程中，对流动相温度和流速进行实时监测和调整。

5.检测器的设置和数据处理：选择合适的检测器，并设置检测参数。

在检测过程中，记录不同时间点的信号强度，并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。

实验结果：根据上述实验步骤，测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。

根据HPLC测定结果，经过数据处理和计算，得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。

结论：通过本实验，成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量，得到了可信的分析结果。

该方法操作简便、准确可靠，可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。

高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯背景邻苯二甲酸酯（Phthalate）是一种常用的塑化剂，经常用于软塑料制品的生产中，如轮胎、鞋子、天然或合成弹性体、玩具等。

然而，过度的摄入邻苯二甲酸酯却是有害的，甚至会导致内分泌系统崩溃，因此对食品中邻苯二甲酸酯含量的检测显得尤为重要。

肉制食品是我们日常生活中常见的食品之一，而肉制品加工过程中，由于采用不同的香精、食品添加剂，邻苯二甲酸酯常会被加入其中。

因此，高效液相色谱法（HPLC）测定肉制品中的邻苯二甲酸酯成为了保障食品安全重要的方法。

测定方法测定样品的前处理：1.将样品称取3g左右，加入约40mL水，振摇均匀，放置15分钟。

2.用纱布过滤，获得澄清液。

3.取1mL澄清液，加入5mL丙酮，振摇均匀。

4.用0.45µm的滤膜滤过，即为待测样品。

高效液相色谱仪的操作参数：•色谱柱：C18•流动相：甲醇-乙腈（V/V=75：25）•进样量：10µL•流速：1.0mL/min•检测波长：274nm标准曲线的绘制：将不同浓度的邻苯二甲酸酯溶解于乙腈中，每种浓度加入等量的内标溶液，然后将不同溶液注射到高效液相色谱仪中测定。

记录每个峰面积，用实验数据绘制标准曲线。

利用光谱制图仪软件测算样品中各种邻苯二甲酸酯的浓度。

结论采用高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯，并基于标准曲线量化计算样品中邻苯二甲酸酯的含量。

在本实验中，甲苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量较高，故对肉制品的安全性需要有更多的关注。

参考文献1.杨晓花, 张秀芳, 王丽丽, 等. 高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯[J]. 食品工业, 2017, 38(22): 188-191.2.刘畅, 任铮, 沈胜利. 高效液相色谱法测定食品中醋酸二烷基锡和邻苯二甲酸酯[J]. 分析试验室. 2010, 29(11): 19-22.。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

二、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。

3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:通常用塔板数n来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 –600 nm手动进样器：进样20μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6 ×100mm, 3.5µm2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

高效液相色谱 串联质谱法测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯李若绮，魏学冰，武　悦，孙　莺，李　莉，刘婷媛（甘肃省药品检验研究院，甘肃兰州７３００７０）摘要：目的　建立高效液相色谱 串联质谱同时测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯的检测方法。

方法　样品采用甲醇提取，以０ １％（体积分数）甲酸水溶液和０ １％（体积分数）甲酸乙腈为流动相，反向Ｃ１８色谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ＥＳＩ＋）源多反应监测模式进行检测。

结果　在５、５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１４个浓度下，样品基质效应为１ ０４％～５８ ８４％。

１０种化合物在５～５０００μｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，相关系数ｒ＞０ ９９９。

在５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１３个加标水平下，平均回收率为９４ ３％～１０８ ７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０ ５％～１０ ６％。

方法检出限为０ ０５１～２５μｇ·Ｌ－１，定量限为０ １７～８２μｇ·Ｌ－１。

利用该方法对２４种不同品名花露水进行检测，ＤＥＰ检出率最高。

结论　该方法简便、快速、灵敏，适用于花露水中１０种邻苯二甲酸酯的测定。

关键词：花露水；高效液相色谱 串联质谱；邻苯二甲酸酯中图分类号：Ｒ９２７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００９０ ０４作者简介：李若绮，女（１９８７ ０７－）。

学历：硕士研究生。

职称：中级工程师。

化妆品、药品、食品和保健食品的检验研究工作。

花露水是深受中国消费者青睐的香水类产品，凭借多种功效主要应用于夏季。

花露水中的薄荷脑、冰片、麝香草酚〔１〕等成分具有祛痱止痒、抑菌消炎的作用；避蚊胺或驱蚊酯使其具有驱蚊效果〔２〕；冰片加入到花露水中还具有提神醒脑的功效〔３〕。

然而，花露水作为一种芳香类产品，成分中可能含有邻苯二甲酸酯类化合物（ＰｈｔｈａｌｉｃＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓ，ＰＡＥｓ），迄今尚未有关于这方面的文献报道。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告精选文档精选文档PAGEPAGE # / 8高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017 年4 月1 日实验温度：19.0℃、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP 其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP（邻苯二甲酸二甲酯）＞DEP（邻苯二甲酸二乙酯）＞DBP.（邻苯二甲酸二丁酯）。

R:3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水＞乙腈＞甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

R:4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度通常用塔板数n通常用塔板数n 来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260 高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001– 10 mL/min 0.001 mL/min 步进UV 检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 – 600 nm 手动进样器：进样20 μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6× 100mm, 3.5 μ m2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一.实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。

2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。

3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。

二.实验原理高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四.实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯孙文闪;田富饶;杨兰花【摘要】The sample was extracted with methanol for 15 min ultrasoniealy. After being centrifuged and filtrated with 0.45 μm film, XDB-C18 analytical column was employed for separation and analysis, and DAD detector was used to test directly. External standard method was used for quantification. Linear relationship was found well in the range of 0.5-10.0 mg/L for BBP, DBP and DEHP with correlation coeficient more than 0.999 8. The recoveries ranged from 92% to 105% at addition levels of 1.000,2.000mg/L for them. The relative standard deviation was less than 4% (n=6). The detection limit of BBP, DBP, DEHP were 14,12,6 mg / kg respectively. The method is suitable for detection of BBP, DBP and DEHP in cosmetics.%用甲醇将化妆品样品超声提取15 min,离心、过滤,以XDB-C18分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量.邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)在0.5～10.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r＞0.999 8.BBP,DBP,DEHP在1.000,2.000 mg/L添加水平的回收率为92％～105％,相对标准偏差(RSD)小于4％(n=6),检出限分别为14,12,6 mg/kg.该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】高效液相色谱-二级管阵列检测器;BBP;DBP;DEHP【作者】孙文闪;田富饶;杨兰花【作者单位】义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000【正文语种】中文【中图分类】O657.7环境内分泌干扰物是一类具有干扰人类和其它动物内分泌的有毒有机污染物，也称为环境激素。