高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备1

1、设计任务设计项目珠状聚丙烯酸钠吸水剂生产方法以丙烯酸、氢氧化钠、交联剂为原料，用反相悬浮聚合法合成珠状聚丙烯酸钠吸水剂产品规格：（产品形状，粒径大小）生产能力（年生产规模）产品用途生产时间：年工作日330d/a (24h/d)2、生产方式的选择在此列出主反应方程式中和反应、聚合反应（共聚物中要把交联结构表现出来）聚丙烯酸钠的生产方法有以下两种。

1）水溶液聚合法反应在水相中进行，得到的凝胶状聚合体经挤出被切割成片状或经挤出机挤出成条状，待干燥后再经粉碎过筛得到粉末状产品，其特点是工艺简单，即可间歇，也可连续生产，但因粉碎易造成产品形状不规整，大小不均一，对设备要求较高。

反应后期因转化率增大而使溶液粘度提高，搅拌困难，如何较好地解决反应放热是影响生产的关键。

2）反相悬浮聚合法反相悬浮聚合工艺系以烷烃、脂肪烃或芳香烃等烃类有机物作为分散介质，在稳定剂、分散剂保护下，单体借助机械搅拌作用形成单体液滴进行聚合反应。

生成颗粒状水凝胶后，进行共沸脱水以出去其中的水分，在经过滤、干燥等后处理过程，得到颗粒状树脂。

此法温度控制稳定，最大的优点为可直接获得颗粒状树脂而加以应用，省去了粉碎工序，产物的后处理过程十分简便。

从发表论文和专利文献中来看，除各工序的操作条件外，聚合采用的分散介质、稳定剂、分散剂的种类和用量是决定聚合过程的稳定性及最终产物结构和性能的重要影响因素。

本设计采用反相悬浮聚合的生产方法制备颗粒状聚丙烯酸钠吸水剂，间歇操作。

原料单体：丙烯酸分散介质：正庚烷引发剂：过硫酸钾交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺（0.5%单体质量）分散稳定剂司班-60，司班-80 用量与课本同余与课本同3、工艺流程和设备汇总丙烯酸贮罐、浓NaOH溶液贮罐、NaOH溶液调配罐、中和罐、分散介质调配罐、引发剂调配罐、聚合反应器（以上课本中已给出）连续沉降槽（需计算截面积和高度）、转鼓真空过滤机（此设备不仅滤出全部正庚烷，而且滤出部分水）、甲苯贮罐、甲苯-水凝胶悬浮液调配罐、蒸发器、冷凝器（回收蒸出甲苯及水）、甲苯-水分离器、气流干燥器4、主要设计条件汇总1）原料准备及聚合反应过程：a 已知中和罐冷却至0℃，中和时保持0℃交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺（0.5%单体质量）反应器热量衡算时，取热损失为总传热量的10%反应器装料系数Ф＝0.7反应器封头采用标准椭圆封头(注意封头尺寸有标准可循)长径比H/D=1.5-2.0b 未知（可查阅工具书或文献资料）丙烯酸比热（设丙烯酸钠比热与之同）和密度，假设和水混溶后无体积缩小效应！丙烯酸的反应热（即聚合热），257Kcal＼Kg中和反应热2)产物后处理过程：a)沉降槽沉降槽处理后的沉渣中还含有50%的液体（注意：设定反应体系中的水全部被聚合物吸收，此水质量和聚合物的质量之和计为固体质量）进入连续沉降槽的浆料固相体积分率e f(当然需要各组分的密度！水凝胶的密度记为1.15)，底流中固相的体积分率e c，底流速度u u增浓段任一水平截面上固相体积分率，此浓度下相应的表观沉降速度u0，需要液固比-表观沉降速度对应关系表。

高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备1高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备一、实验目的1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。

2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。

3、探讨反应时间对吸水倍数的影响。

二、实验原理高吸水性树脂的吸水原理：高吸水性树脂通常是一种含有亲水基团和交联结构的聚合物电解质。

吸水前，聚合物链彼此靠近并包裹在一起，相互交联形成网络结构，从而实现整体紧固。

当与水接触时，由于吸水树脂含有多个亲水基团，因此首先用水润湿，然后水分子通过毛细和扩散渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。

由于链上相同离子之间的静电斥力，聚合物链膨胀。

由于电中性的要求，反离子不能迁移到树脂外，树脂内外溶液的离子浓度差形成反渗透压力。

水在反渗透作用下进一步进入树脂，形成水凝胶。

同时，树脂的交联网络结构和氢键限制了凝胶的无限膨胀。

高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。

结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。

交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。

吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。

形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。

增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收更多水分以达到高吸水率。

因此，将树脂制成多孔或鳞片可以确保其吸水性。

外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。

随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。

高吸水树脂多为高分子电解质。

其吸水性受吸收液性质，特别是离子种类和浓度的制约。

在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。

聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计常熟理⼯学院------材料科学与⼯程专业聚合物合成⼯艺课程设计题⽬：聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计姓名：刘海鹏学号：150409128专业：材料科学与⼯程专业班级：09级材料（ 1 ）班指导教师耿飞起⽌⽇期2012.6.27—2012.7.61 设计背景 (1)1.1 聚丙烯酸钠简介 (1)1.2 聚丙烯酸钠树脂的产品性能和⽤途 (2)1.3 在理论和/或实践⽅⾯的重⼤意义 (2)2 聚合物合成的原理 (3)2.1 聚合反应⽅程式 (3)2.2 ⽣产聚合⽅法 (3)2.3 设计思路 (4)2.3.1 ⾼吸⽔树脂的性能 (4)2.3.2 反相悬浮聚合 (5)2.4 性能测定 (6)2.4.1 吸⽔率 (6)2.4.2 保⽔率 (6)2.5 ⽣产中注意的问题 (6)3 本设计所涉及的原材料简介 (7)3.1 丙烯酸 (7)3.2 氢氧化钠 (7)3.3 正庚烷 (7)3.4 其他原材料 (8)4 聚合物合成⼯艺流程图 (8)4.1 聚丙烯酸钠树脂合成⼯艺过程介绍 (8)4.2 ⼯艺流程图 (8)5 聚合物合成⼯艺的物料衡算 (10)5.1 画出物料平衡关系⽰意图 (10)5.2 物料发⽣的化学变化 (10)5.3 收集数据资料 (10)5.4 选择计算基准与计算单位 (11)5.5 确定计算顺序 (12)5.6 计算主要原料（丙烯酸）投料 (12)5.7 顺流程逐个设备展开计算 (12)5.8 整理并校核计算结果 (15)5.9 绘制物料流程图，编写物料平衡表 (15)第6章聚合物反应器的设计 (17)6.1 反应器形式的选择 (17)6.2 反应器体积的计算 (18)6.3 外形尺⼨的设计 (19)6.4 反应器设计结果⼀览表 (21)设计总结 (22)1 设计⼩结 (22)2 聚丙烯酸钠树脂⼯艺前景 (22)参考⽂献 (I)1 设计背景1.1 聚丙烯酸钠简介聚丙烯酸钠，英⽂名Sodium polyacrylate，缩写PAAS或简称PAA-Na，结构式为[－CH2－CH(COONa)]n－。

聚丙烯酸-聚丙烯磺酸钠高吸水树脂的制备摘要：本文以丙烯酸、丙烯磺酸钠为单体，以N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂合成了聚丙烯酸/聚丙烯磺酸钠交联网络高吸水树脂。

实验结果表明，丙烯酸钠与丙烯磺酸钠两单体比例为5：1时，吸水倍率可达110倍。

反应温度60℃，丙烯酸中和度40%，交联剂用量1%，为最佳的反应条件。

关键词：高吸水性树脂，聚丙烯酸，聚丙烯磺酸钠高吸水性树脂是具有低交联度且含有亲水基的水溶胀型高分子聚合物，能够吸收自身质量的几百倍甚至上千倍重量的水[1]。

高吸水树脂在当今社会的应用越来越为广泛，其具有高能力的吸水性能与保水性能，已经引起了科学家的高度重视[2-4]。

目前，中国市场高吸水树脂需求量很大，但多数都是依赖于进口，中国在高吸水树脂生产制造方面相当落后，工业化规模小、产量低[5-6]。

因此，为促进我国高吸水树脂的产业化发展，需要加大对高吸水树脂的研究。

本文以丙烯酸、丙烯磺酸钠为单体采用溶液法合成了交联网络结构的高吸水树脂。

并探讨了温度、丙烯酸中和度、交联剂用量等因素对树脂性能的影响。

1.实验部分1.1实验过程在25ml的烧杯中加入适量蒸馏水和丙烯酸，加入一定量的NaOH调节丙烯酸中和度，待其溶解之后依次加入烯丙基磺酸钠、过硫酸钠及N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使之溶解成均一溶液，调节水浴温度反应至形成稳定凝胶，再放入烘箱中干燥，即可获得聚丙烯酸/聚丙烯磺酸钠（PAA/PSA）高吸水树脂。

1.2表征方法采用Perkin Elmer1730 FTIR 仪对完全干燥的样品进行了红外光谱分析。

扫描范围为 400-4000cm-1。

选取一块完全干燥的样品称重，并记录其质量为m。

再将样品浸没在500ml的自来水中，每间隔一天称量一次吸水凝胶的质量直至达到吸水饱和，记录饱和凝胶的质量为m1，试样的吸水倍率ω可按式（1）进行计算：图1 PAA/PSA树脂的FTIR谱图图1为PAA/PSA共聚物高吸水性树脂的红外光谱图。

溶液法制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂及其影响因素分析陈立贵(陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723003)摘要 [目的]探索制备高吸水树脂的最佳工艺条件。

[方法]以过硫酸钾为引发剂,N,N --亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液法利用部分中和的丙烯酸聚合成高吸水树脂。

研究引发剂用量、交联剂用量和丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响,确定制备高吸水树脂的最佳工艺条件,并分析了合成高吸水树脂的保水性能。

[结果]丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响较大。

随着丙烯酸中和度和交联剂用量的增加,合成树脂的吸水倍率均呈先增后减的趋势。

制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度80%,引发剂用量0.16%,交联剂用量0.06%。

[结论]合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂具有较好的保水性能,在蒸馏水中的吸水倍率可达592g/g 。

关键词 丙烯酸;高吸水树脂;溶液法;吸水倍率;保水性能中图分类号 TQ 322.4+4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)12-04813-02Preparatio n o f P olyacrylic Acid (Sodium )High Wa ter -absorbing R esin by So lution Method a nd Its Influencing Fa ctors A na lysis C HEN L -i gui (C ollege of Materi al Science and En gineerin g,Sh aan xi University of Tech nology ,Hanzh on g,S haan xi 723003)Abstract [Objective]The research aimed to expl ore the optim um tech nological conditions of p reparin g high water -abs orbing resi n.[Method]With potassi um persulfate as initiator and m eth ylene -bis -acrylamide as cros slin king agent,some neu tralized acrylic aci d (AA)were used to aggregate i nto hi gh water -absorbi ng resin by sol uti on meth od.The effects of initiator d osage,crosslin ki ng agent dosage and the neu tralization degree of AA onwater abs orbency of the s yn thesized resin were studied to confirm the optimu m tech nological conditions of prepari ng high water -absorbin g resin.And the water holding p erfor -mance of high water -abs orbing resin s yn th esized was an alyzed.[Result]AA neutralizati on degree h ad a greater effect on water absorb en cy of the synthe -sized resin.With the increasing of AA neutralization degree an d crosslin ki ng agent dosage,water absorbency of the synthesized resin both showed the trend of first i ncreasin g and then decreasi ng.The op ti mu m technological conditions of prep aring pol yacrylic acid (sodium)hi gh water -abs orbing resin were as follo ws:AA neutralization degree of 80%,initiator d os age of 0.16%and crossli nkin g agent of 0.06%.[Conclusion]The synthesized polyacrylic acid sodiu m high water -absorbing resin had better water holdi ng performance wi th i ts water ab sorbency i n distilled water could reach 592g/g.Key w ords Acrylic acid;High water -absorbing resin;S olution m ethod;Water absorbency;Water h oldin g performance作者简介 陈立贵(1978-),男,湖北利川人,硕士,讲师,从事可降解高分子材料制备与性能测试、天然高分子改性的研究。

常熟理工学院------材料科学与工程专业聚合物合成工艺课程设计题目：生产聚合聚丙烯酸钠树脂的工艺姓名：杨鑫学号：150208112专业：材料科学与工程专业班级：08级材料（1）班指导教师左晓兵起止日期2010.12—2011.01目录一、设计背景1、关于聚丙烯酸钠树脂2、聚丙烯酸钠树脂的产品性能和用途二、设计思路及拟要解决的问题1、生产方法2、设计思路三、聚丙烯酸钠树脂的合成原理1、合成原料以及原料的各种性质2、反应方程式四、聚丙烯酸钠树脂合成工艺过程介绍1、水溶液聚合方法2、反向悬浮聚合五、生产流程图六、生产中注意的问题七、聚丙烯酸钠树脂工艺前景八、参考文献悬浮聚合生产聚丙烯酸钠树脂的合成工艺一、设计背景1、聚丙烯酸钠简介聚丙烯酸钠，英文名Sodium polyacrylate，缩写PAAS或简称PAA-Na，结构式为[－CH2－CH(COONa)]n－。

是—种水溶性高分子化合物。

商品形态的聚丙烯酸钠，相对分子质量小到几百，大到几千万，外观为无色或淡黄色液体、粘稠液体、凝胶、树脂或固体粉末，易溶于水。

因中和程度不同，水溶液的pH一般在6-9。

能电离，有或无腐蚀性。

易溶于氢氧化钠水溶液，但在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中随碱土金属离子数量增加，先溶解后沉淀。

无毒。

分子式：[C3H3O2Na]n分子量：一般10↑3-10↑7数量级水溶性直链高分子聚合物。

小相对分子质量的为液体，大的可为固体。

固体的商品为白色粉末或颗粒，无臭无味，遇水膨胀，易溶于苛性钠水溶液。

吸湿性极强。

具有亲水和疏水基团的高分子化合物。

缓慢溶于水形成极粘稠的透明液体，其0.5%溶液的粘度约Pa•s，粘性并非吸水膨润（如CMC，海藻酸钠）产生，而是由于分子内许多阴离子基团的离子现象使分子链增长，表现粘度增大而形成高粘性溶液。

其粘度约为CMC、海藻酸钠的15-20倍。

加热处理、中性盐类、有机酸类对其粘性影响很小，碱性时则粘性增大。

不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

A聚丙烯酸高吸水性树脂的制备何琪琪摘要淀粉类高吸水性树脂，由于其降解性好，对环境友好，成为吸水树脂领域的研究重点，并取得了较大的研究成果。

高吸水性树脂或水凝胶是一类重要的部分交联聚合材料，它能够吸收大量的液体，通常是水。

高吸水性树脂的制备方法多种多样，商业上，高吸水性聚合物主要是以丙烯酸作为主要成分来生产的。

本文是以过硫酸铵为引发剂，将淀粉与丙烯酸、丙烯酰胺在水溶液中接枝聚合制备高吸水性树脂，通过考察单体与淀粉、交联剂、引发剂的质量比、反应时间、反应温度等不同的影响因素，探寻制备高吸水性树脂的最佳工艺条件与方法，从而得到吸水率高、吸水性强且能够多次反复有效吸水的高吸水性树脂。

实验结果表明：当单体与淀粉的质量比为6-7，单体与交联剂的质量比为3-3.5，引发剂占单体的质量分数为0.5%，反应时间2.5-3h，反应温度60℃时，可以合成具有较好吸水性能的高吸水性树脂，在自来水中吸水倍率可达65-75g/g。

关键词：高吸水性树脂；丙烯酸；丙烯酰胺；淀粉aA目录摘要 (I)Abstract ................................................................................................................. I I 第1章引言 .. (1)1.1 论文选题缘由 (1)1.2 课题的研究背景 (1)1.2.1 国内外研究进展 (1)1.2.2 高吸水性树脂的应用 (2)1.2.3 高吸水性树脂的性能研究 (4)1.3 (5)1.4 (6)1.5 今后产品研发的方向和展望 (7)第2章实验部分 (9)2.1 实验试剂 (9)2.2 实验仪器 (9)2.3 实验原理 (9)2.4 实验步骤 (10)2.4.1 丙烯酸中和 (10)2.4.2 淀粉糊化 (10)2.4.3 接枝共聚 (10)2.4.4 吸水能力测试 (10)2.4.5 接枝特征参数的计算 (10)第3章 (12)3.1 (12)3.2 (13)3.3 (14)3.4 (16)3.5 (17)第4章结论 (19)参考文献 (20)致谢 (21)aA第1章引言1.1 论文选题缘由淀粉原料来源广，种类多，产量丰富，用途广泛。

聚合法制备高吸水树脂聚丙烯酸钠一、实验目的（1）、了解高吸水树脂的制备方法；（2）、了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素； （3）、巩固减压蒸馏和重结晶操作； 二、实验原理烯烃可以在引发剂或催化剂的作用下，双键断裂而相互加成，得到长链的大分子或高分子化合物。

本实验中丙烯酸用氢氧化钠中和后，在过硫酸铵和N,N-亚甲基丙烯酰胺的条件下聚合成高吸水聚丙烯酸钠。

高吸水性树脂的吸水的吸水作用主要是靠树脂内部三维空间网状结构的作用。

吸水性基团极性越强，含量越多，吸水率就越高，保水性就越好。

而交联度需要适中，交联度过低则保水性差，尤其是在外界有压力时水很容易脱去；交联度过高，虽然保水性好，但由于吸水空间减少，是吸水率明显降低。

标准红外光谱图450040003500300025002000150010005000.20.40.60.81.0T r a n s m i t t a n c e [%]Wavenumber /cm-1Fig. 6 FTIR spectra of superabsorbent polymer物性参数表三、仪器及药品仪器：水浴锅、圆底烧瓶（100mL、50 mL各一个）、温度计（100℃、200℃各一个）、克氏蒸馏头、冷凝管、减压接引管、真空泵、烧杯（250 mL 、100 mL）、玻璃棒、蒸发皿、布氏漏斗、毛细管、表面皿、量筒（50 mL）、电子天平、研钵、红外光谱装置、瓷盘、塑料瓶（2个）、容量瓶（250 mL）、滤纸、小塑料烧杯（6个）、移液管（5 mL）、洗耳球、试剂瓶、广口瓶。

药品：丙烯酸、过硫酸铵（分析纯）（APS）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氢氧化钠（分析纯）、氯化钠（分析纯）、溴化钾（分析纯）。

四、实验步骤实验分组方案（注：1-6组由另外一组同学完成，本组做7-12组）a、对药品的处理1、用250 mL的容量瓶配置好10%的氢氧化钠溶液和10%的氯化钠溶液，转入塑料瓶中装好，待用；2、在大约150℃的温度下，对丙烯酸进行减压蒸馏，蒸馏出大约70 mL的丙烯酸溶液，并置于试剂瓶中；3、对过硫酸钠进行重结晶操作，并置于广口瓶中。

第!"卷第#"期!""$年#"月精细化工!"#$%&$’"%()*%&’(!"，)&(#"*+,(!""$功能材料聚丙烯酸钠!高岭土复合高吸水性树脂的制备、结构与性能!张小红#，崔笔江!，崔英德!（#(西北工业大学材料科学与工程系，陕西西安-.#"".!；!(广东工业大学轻工化工学院，广东广州-/#""0"）摘要：以丙烯酸和高岭土为原料，用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酸钠1高岭土复合高吸水性树脂。

研究了加入高岭土的聚丙烯酸钠复合高吸水性树脂合成中反应温度、中和度、交联剂用量、引发剂用量、高岭土添加量等影响树脂吸水性能的主要因素。

结果表明，用反相悬浮聚合法合成的复合高吸水性树脂后处理容易，树脂的吸水率达到/#!212，吸盐水率达到3#212，吸水速度比不加高岭土提高!"4，保水能力提高#/4，在!/"5加热$"678仍能保持原吸水率的0/4。

用9:和;<=研究了复合高吸水性树脂的表面和结构，;<=显示高岭土的加入对树脂颗粒大小和形状有较大的影响，9:初步表明聚丙烯酸与高岭土产生了交联。

关键词：丙烯酸；高岭土；反相悬浮聚合；高吸水性树脂中图分类号：*>$#(##--文献标识码：?--文章编号：#""$@/!#A（!""$）#"@"/3A@"/*+,-./0102,3%.2425-/4162-17,7897:+（0731;<254+:2-/）=>27:1,*;?/42@074@/,-%7<?701-/BC?)D E7F&GH&82#，IJ9K7GL7F82!，IJ9M782GNO!（#!"#$%&’(#)’*+,%’#&-%./01-#)1#%)23#14)*.*56，7*&’48#/’#&)9*.6’#14)-1%.:)-;#&/-’6，<-=%).#"".!，04%%)>-，4-)%；!!@%1A.’6*+B-54’C)2A/’&6%)2?4#(-1%.D)5-)##&-)5，EA%)52*)5:)-;#&/-’6*+3#14)*.*56，EA%)5F4*A/#""0"，EA%)52*)5，?4-)%）(@0-425-：P&’Q（R&N7S6F+TQ’F,O）1UF&’78RSVOTFWR&TWO8,+&6V&R7,O XFR RQ8,HOR7YON WQ78ZOTRO RSRVO8R7&8 V&’Q6OT7YF,7&8SR782VFT,7F’’Q8OS,TF’7YON F+TQ’7+F+7N F8N UF&’78(;HO78[’SO8+O&[TOF+,7&8,O6VOTF,STO，8OS,TF’7YF,7&8NO2TOO&[F+TQ’7+F+7N F8N F6&S8,R&[+T&RR’78U782F2O8,，787,7F,&T，N7RVOTRF8,F8N UF&’78&8 ,HO FWR&TWO8+Q&[,HO+&6V&R7,O XFR N7R+SRRON(;HO TORS’,R RH&XON,HF,,HO N7R,7’’ON XF,OT FWR&TWO8+Q&[ ,HO+&6V&R7,O7R/#!212，F8N,HO RF’78O XF,OT FWR&TWO8+Q7R3#212(I&6VFTON X7,H V&’Q（R&N7S6 F+TQ’F,O）RSVOTFWR&TWO8,，,HO XF,OT FWR&TV,7&8TF,O&[,HO+&6V&R7,O78+TOFRON WQ!"4，,HO XF,OT TO,O8,7&8FW7’7,Q78+TOFRON WQ#/4，F8N,HO F[,OT,TOF,6O8,&[,HO+&6V&R7,O7R OFR7OT(;HO+&6V&R7,O TO,F78ON0/4&[7,R&T7278F’FWR&TWO8+Q F[,OT$"678HOF,782F,!/"5(;HO RST[F+O F8N R,TS+,STO&[,HO +&6V&R7,O XOTO78ZOR,72F,ON WQ9:F8N;<=(;<=RH&XON,HF,,HO FNN7,7&8&[UF&’78F[[O+,R,HO 2TF8S’FT R7YO F8N RHFVO&[,HO+&6V&R7,O2TOF,’Q(9:78N7+F,ON,HF,F+TQ’7+F+7N RF’,XFR2TF[,ON&8,HO RST[F+O&[UF&’78(>/+A7430：F+TQ’7+F+7N；UF&’78；78ZOTRO RSRVO8R7&8V&’Q6OT7YF,7&8；RSVOTFWR&TWO8,!7;,32-17,1-/<：DTF8,ON WQ)\]I（!"#.>"".）F8N,HO R+7O8,7[7+TOROFT+H[S8N&[,HO ONS+F,7&8 NOVFT,6O8,&[DSF82N&82VT&Z78+O（B"!"!>）!收稿日期：!""!@#"@!A基金项目：国家自然科学基金资助项目（!"#.>"".）；广东省教育厅自然科学基金资助项目（B"!"!>）作者简介：张小红（#0>A@），男，西北工业大学材料科学与工程系在职博士生，广东工业大学轻工化工学院副教授，主要从事无机化学!!高吸水性树脂是一种新型的功能高分子材料，具有良好的吸水、保水性能，广泛用于各领域［"］。

一、实验目的(1)了解高吸水树脂的制备方法(2)了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。

二、实验原理（1）制备原理：自由基聚合机理。

单体为用NaOH部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂为水溶性的热引发剂过硫酸铵，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，进行共聚合，以形成三维的网状结构。

反应如下：（2）吸水原理：利用单体中的亲水基团来吸附水分，借助树脂内的离子基团电离后的库伦斥力撑开三维结构，使树脂吸水后充分溶胀、链段伸展，并借助电离后树脂内外的渗透压将水分吸入树脂内部，最后通过内部的三维交联结构来进行存储，因而能够吸收超过其本身多倍的水分。

吸水性能与树脂分子链的组成、结构、分子量、交联度等有很大关系，本实验就是利用不同的配方来探究高吸水树脂的最适配方,不同小组选择不同中和度与交联剂的配方进行实验，我们为第四个配方。

（3）实验中药品的称量：第四个配方（中和度为50%，0.05g交联剂）10% NaOH水溶液的质量：m（丙烯酸）=5g M(丙烯酸)=72g/mol M(NaOH)=40g/molm(NaOH)=[m(丙烯酸)M(NaOH)/ M(丙烯酸)/0.1]×0.5=13.89g称取10% NaOH水溶液质量为13.89g。

三、实验药品与仪器（1）仪器：水浴锅、烧杯、表面皿、温度计、瓷盘。

（2）药品：经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵(APS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、10%氢氧化钠水溶液表1.实验分组配方丙烯酸/g 中和度/％ N,N-亚甲基双丙烯酰胺/g APS/g5.0 25 0.05 0.15.0 25 0.1 0.15.0 25 0.2 0.15.0 50 0.05 0.15.0 50 0.2 0.15.0 50 0.2 0.055.0 75 0.05 0.15.0 75 0.2 0.15.0 75 0.2 0.055.0 100 0.05 0.15.0 100 0.2 0.15.0 100 0.5 0.1四、实验步骤与实验记录（1）在100mL烧杯中加人5g丙烯酸，用10%氯氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后按配方4加人0.05 g N,N亚甲以丙烯酰，0.1g 过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯入70℃水浴中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置手50℃烘箱中干燥至恒重，待用。

聚丙烯酸钠树脂的合成工艺常熟理工学院------材料科学与工程专业题目:生产聚合聚丙烯酸钠树脂的工艺姓名: 杨鑫学号: 150208112 专业: 材料科学与工程专业班级: 08级材料(1)班指导教师左晓兵起止日期 2010.12—2011.01目录一、设计背景1、关于聚丙烯酸钠树脂2、聚丙烯酸钠树脂的产品性能和用途二、设计思路及拟要解决的问题1、生产方法2、设计思路三、聚丙烯酸钠树脂的合成原理1、合成原料以及原料的各种性质2、反应方程式四、聚丙烯酸钠树脂合成工艺过程介绍1、水溶液聚合方法2、反向悬浮聚合五、生产流程图六、生产中注意的问题七、聚丙烯酸钠树脂工艺前景八、参考文献悬浮聚合生产聚丙烯酸钠树脂的合成工艺一、设计背景1、聚丙烯酸钠简介聚丙烯酸钠，英文名Sodium polyacrylate，缩写PAAS或简称PAA-Na，结构式为[,CH2,CH(COONa)]n,。

是—种水溶性高分子化合物。

商品形态的聚丙烯酸钠，相对分子质量小到几百，大到几千万，外观为无色或淡黄色液体、粘稠液体、凝胶、树脂或固体粉末，易溶于水。

因中和程度不同，水溶液的pH一般在6-9。

能电离，有或无腐蚀性。

易溶于氢氧化钠水溶液，但在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中随碱土金属离子数量增加，先溶解后沉淀。

无毒。

分子式:[C3H3O2Na]n分子量:一般10?3-10?7数量级水溶性直链高分子聚合物。

小相对分子质量的为液体，大的可为固体。

固体的商品为白色粉末或颗粒，无臭无味，遇水膨胀，易溶于苛性钠水溶液。

吸湿性极强。

具有亲水和疏水基团的高分子化合物。

缓慢溶于水形成极粘稠的透明液体，其0.5%溶液的粘度约Pa•s，粘性并非吸水膨润(如CMC，海藻酸钠)产生，而是由于分子内许多阴离子基团的离子现象使分子链增长，表现粘度增大而形成高粘性溶液。

其粘度约为CMC、海藻酸钠的15-20倍。

加热处理、中性盐类、有机酸类对其粘性影响很小，碱性时则粘性增大。

第五章 聚合物合成工艺的物料衡算及效益估算.................................................... 12 5.1 主要原料丙烯酸（ CH2 CH COOH ）的投料量................................... 12 5.2 V102（中和罐）物料衡算............................................................................ 12 5.3 V101（NaOH 溶液调配罐）物料衡算.........................................................13 5.4 V103（分散介质调配罐）物料衡算............................................................ 14 5.5 R101（聚合反应器）物料衡算.................................................................... 15 5.6 V104（引发剂调配罐）物料衡算................................................................ 16 5.7 整理并校核计算结果..................................................................................... 16
聚丙烯酸钠，英文名 Sodium polyacrylate，缩写 PAAS 或简称 PAA-Na，结 构式为[CH2 CH (COONa)]n ，是—种水溶性高分子化合物。

高吸水性树脂的制备高吸水性高分子（Superabsorbent polymers，简称SAP，也叫高吸水性树脂，高吸水性聚合物），是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团并能够吸收、保留相对于其本身质量要大得很多的液体的新型功能高分子材料。

传统的吸水性材料如棉花、纸张、海绵、泡沫塑料等吸水倍率均较低，一般只有自身重量的20倍，且稍加挤压，极易失去水分，与之相比，高吸水树脂具有独特的优势：不溶于水喝任何有机溶剂，但能吸收相当于其自身重量几百倍乃至几千倍的水；其吸收的水份不易用机械压力压出，具有优异的保水性能；在吸收水分后能形成一定强度的凝胶，对生物组织无刺激作用；使用方法简单，具有成本低、高效益的绿色环保性。

由于高吸水树脂具有以上的优点，已被广泛应用于生理卫生用品、农业园艺、沙漠防治与绿化、环境治理、建筑等领域，是今年来深受人们重视、发展较快的新型功能高分子材料。

现在全世界高吸水树脂的年生产能力已超过14万吨。

目前，美国和日本在高吸水树脂的研究开发方面居领先地位。

我国这方面的研究起步较晚。

高吸水性树脂根据原料来源，高吸水树脂可分为淀粉体系、纤维素体系和合成树脂体系。

高吸水性树脂（SAP）又称超强吸水剂，1. 淀粉接枝丙烯腈共聚物（HSPAN）这种高吸水树脂有美国农业部提供。

工业化后，商品名为“Super Slurper”。

生产过程是将淀粉在90℃水中糊化，加入丙烯腈，以硝酸铈铵为引发剂，在20-30℃下，进行接枝共聚反应，产物在强碱作用下水解，使接枝的聚丙烯腈部分转变为相应的聚丙烯酰和聚丙烯酸盐，然后用甲醇作沉淀剂，分离、干燥得到成品，所形成的聚合物可吸收600-1000倍的水分，但长期保水性不好。

2. 淀粉-丙烯酸盐接枝共聚生产过程与HSPAN相似，方法是使用淀粉和聚丙烯酸钠的水溶液经加热混炼，由于混炼加热，在高分子键上产生自由基，取代了通常的引发剂的作用，从而形成接枝共聚物。

通常教练机用环氧氯丙烷或氯化钙。

聚丙烯酸钠溶液配制方法及条件的探讨赵丽虹溶剂水的影响(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。

(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。

另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。

(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。

因此,在水质差的地区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。

温度的影响配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。

要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。

在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃左右。

溶液pH值的影响通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。

配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。

综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。

然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。

这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。

收稿日期 :2009-03-28高吸水性树脂是一种具有三维空间网络结构的强亲水的功能性高分子材料。

由于其能吸收自身质量数百倍甚至数千倍的水, 吸水后即使加压也不易失水, 因而在国内外已广泛应用于农林园艺、医疗卫生、食品和建材等领域。

目前, 高吸水性树脂主要有两大类, 其一是淀粉或纤维素与乙烯基单体的接枝共聚物, 其二是合成树脂。

聚丙烯酸钠属于合成的高吸水性树脂, 由于其性能稳定、品质好、原料来源广泛而倍受关注 [1~5]。

探索影响吸水性树脂的吸水能力和保水能力的因素是研究和开发其用途的关键问题。

有人采用反相微乳液法合成高分子聚丙烯酸钠 [6~8], 这种方法需要大量的表面活性剂和助剂, 使生产成本太高,这些助剂可能对人体造成危害, 故不能在巴布剂中使用。

Doo-Won Lim 等 [9]采用乳液聚合法制备了丙烯酸与聚乙烯醇硫酸钠互穿网络结构的高吸水性树脂 , 这种树脂有很强的吸收生理盐水的能力。

由于水溶液法不使用助剂, 避免了助剂带来的危害, 并节省成本, 故本研究采用水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠, 加入少部分丙烯酰胺 (AM以增强凝胶强度 [10], 并加入少量双丙酮丙烯酰胺 (DAAM, 以便和己二酸二酰 (ADH肼发生交联反应而固化。

合成产品作为巴布剂的成分之一。

本实验先中和后聚合, 是为了避免中和所释放出的热量使聚合反应太剧烈。

1实验部分1.1原料丙烯酸 (AA, AR , 天津市科密欧化学试剂开发中心; NaOH , AR , 成都市联合化工试剂研究所; 双丙酮丙烯酰胺 (DAAM , 工业级, 协和发酵工业株式会社; 丙三醇 (PT , CP , 杭州化学试剂有限公司; 聚乙烯基吡咯烷酮 (PVP, 药用级, 上海其福青材料科技有限公司; 过硫酸钾 (KPS , AR , 上海振欣试剂厂; N, N-亚甲基丙烯酰胺 (MBA, AR , 上海邦成化工有限公司。

1.2合成称取 15g 的氢氧化钠, 溶于 70g 蒸馏水配成溶液。

0.4g
物质
英文名 N,N-methylen e diacrylamide 熔点
分子式 C7H10O2N2 沸点
密度 1.352 用量
N,N- 亚 甲 基双丙烯 酰胺
185
无
低毒，对皮肤、眼睛、黏膜 有一定的刺激性
0.016g
物质
英文名 ammonium persulfate 熔点
分子式 (NH4)2S2O8 沸点
十、实验结果汇总及对比
表 2.实验原始数据 实验者 徐皓 刘政阳 肖艺涵 梅豪 颜怀宇 田雯婷 张亚清 毕啸天 单体/g 5 5 5.004 5 5.013 5 5 5.010 引发剂/g 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.06 交联剂/g 0.025 0.075 0.101 0.1 0.05 0.025 0.05 0.016 中和度 50% 25% 25% 50% 50% 25% 25% 80% 吸水倍率 386 308 248 220 348 670 376 405
四、实验仪器及装置图
烧杯，尼龙网，培养皿，真空干燥器。
2
高分子化学实验
高吸水性树脂
化工系 毕啸天 2010011811
五、实验操作及现象解释
实验操作 在 100ml 烧杯中加入 40ml 去 离子水， 5g 丙烯酸， 0.05g-0.2g N,N- 亚 甲 基 双 丙 烯 酰 胺 ， 0.05g-0.1g 过硫酸铵，搅拌溶 解。 将烧杯放入 70℃水溶中静置 聚合，待反应物完全形成凝 胶后取出烧杯。 取出后， 其余实验员的产物基 本都是有弹性的半透明凝胶 状固体， 性状类似于没有粘性 的果冻。 我的产物为无色透明晶莹粘 流体， 性状类似于鼻涕。 与其 他人性状明显不同。 由于我的产品是粘流体， 直接 单独倒入一个搪瓷盘内烘干 备用。 这不科学……一定是我打开 的方式不对…… 应当是交联剂的量不足， 交联 度太小， 内部分子链间没有连 接起来。 就像橡胶在未硫化前 是没有弹性易流动的， 硫化后 成为有弹性的材料。 我的产品呈现粘流体， 应当是 本身已经吸了许多水的。 实验现象 现象解释