气相色谱理论基础.ppt

色谱图、定性方法、标准物。
（四）定量分析
定量方法、标准物纯度、校正因子值，度、最小检出量等。
（五）讨论与说明
结论、现象、问题、注意事项等。定量结果及其精密度和准确。
气相色谱仪的一般介绍1
气源
N2 input
稳稳稳
H2 input
稳稳稳
AIR input 稳稳稳
色谱柱
压力表
压力表
检测器
信号处理 计算装置
3.分析速度快
气相色谱分析一般只需花几分钟的时间，长的花几十分钟，某些快速分析则只 需 花几秒钟，这是一般化学分析所不及的。
4.适用范围广
气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的 定 性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。
气相色谱理论基础3B
色谱分析的记录
色谱分析记录各有各的格式，但必须把条件、方法、所观察到的现象、存在问题和结论等记录下来。 就一般而言，应记上以下内容。
射粒子所产生的正离子复合，从而改变
检测器的基流，使之减少，输出信号。
特点：
废气口
只对具有亲电基团的样品分子才有应答
对水敏感，载气必须充分干燥，脱氧，
易受污染。
尾吹气
适用范围：
对卤素、硝基等化合物选择性极好。
噪音：
灵敏度： 线性：
1E-12A。 2E-14g/ml 1E4
载气
信号输出
电极 63Ni
气相色谱理论基础3
气相色谱理论基础3A
气相色谱法的特点
1.分离效能高
在气相色谱法中，填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔（柱）的分离效 能
，而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能，因而可以使沸点十分相近的 组 份和极为复杂的多组份混合物获得分离
2.样品用量少
样品用量一般以ug计，有时仅以ng计即可，因为高灵敏度检测器可以检测出10-11 ~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气 污染物分析中，可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中，可以检测 出ppb级的残留量。
*1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金
*1958年出现了第一台商品化的GC
*我国在1956年开展研究1965年上分投入试制
纯 石油醚
填料
绿色 两种叶绿素
黄色 三种叶绿素
脱脂棉
气相色谱仪的一般介绍4
火焰离子化检测器（FID）介绍
原理：
在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将
谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增
管将光度变化转变为电信号
特点：
氢气入口
碱盐挥发性的化合物特别敏感。
适用范围：对含氮有机物，含磷有物有很高的灵敏度。噪音：
敏感度：
线性范围：
1E-14A
1E-15g/s
1E3
气相色谱仪的一般介绍6
电子捕获检测器（ECD）介绍
原理：
射线与载气分子作用产生慢电子，具
有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而
变成负离子，这种负离子能与载气受放
（二）色谱分析
1．日期： 2．样品：名称、物性。 3．分析条件:
A.仪器：型号、厂家。 C. 柱子：长度、内径、形状、材料。 E.温度：气化、检测、柱子和出口等处的温度。 G.其他：灵敏度档、衰减、进样量等。
（三）定性分析
B.检测器：类型、工作电流和电压。 D.柱填料：有关试剂名称、规格、用量等。 F.流速： N2、H2、空气或其他气体流速。
分裂为碎片，并有自由基和激态分子产
生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所
组成的高能区，当有机分子进入此高能
区时，就会被电离，从而在外电路中输
出离子电流信号。
特点：
灵敏度高，死体积小，应答时间快，除
载气外还需引入空气和氢气，对永久性
气体和水无应答。
适用范围：
有机化合物。
噪音：
敏感度：
线性：
1E-14A
1E-12g/s
INJ FID
稳流阀
Needle Valve
Needle Valve
气相色谱仪的一般介绍2
信号 tr2
tr1
tr2-tr1
F1
ta
B
时间
y1
y2
气相色谱仪的一般介绍3
热导检测器（TCD）介绍
原理：
气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件
上所带走的热量也就不同，从而改变热敏
元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯
顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发
生变化，则整个线路就立即有信号输出。
特点：
热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为
正。
适用范围：
普遍适用。
噪音： 灵敏度：
线性范围：
20uv
5000mvml/mg 10000
气相色谱仪的一般介绍7
火焰光度检测器（FPD）介绍
原理：
燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的
1E7
空气入口 氢气入口
气相色谱仪的一般介绍5
热离子化检测器（NPD）介绍
原理：
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的
元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱
盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的
离子流，从而输出信号。
特点；
空气入口
这是一种有选择性的检测器，对含有能增加
气相色谱原理总结
气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解
和解析能力（主要是指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（主要是指气 固
色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组份在 两 相中反复多次（1000~1000000次）受到上述作用力的作用，从而使混合物中 的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程， 当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。
（一）柱填料的制备
1．试剂：
（1）固定相，名称、颜色、状态、厂家、批号。固体吸附剂或高分子多孔微球等则还应注明目数、 密度、比表面等。 （2）载体：名称、厂家、批号、目数、密度和比表面等。 （3）溶剂：名称、级别、厂家、批号。
2．配比：固定液／载体 3. 制备：固定液和载体重量、溶剂量、涂布方法和条件等·
气相色谱理论基础2
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
气相色谱理论基础1
1.“色谱”二字的由来
*朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集
*拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物
2.茨维特实验的原形
*1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了 多种物质的分离并确立了色谱柱