气相色谱仪2016作业指导书
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XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。
3.操作程序3.1 开机:3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。
3.1.2打开计算机,进入Windows界面。
3.1.3打开7820A GC电源开关。
3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A 通讯,建立连接。
3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位。
3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。
点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。
4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。
3.3 测试以及数据采集方法编辑:3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数:点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准L1气隙0.2uL。
注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数:点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。
气相色谱仪测试作业指导书1.使用前检查色谱仪气路及电路。
2.打开氢气瓶与氮气瓶总阀与减压阀,打开空气泵。
打开过滤装置减压表,气压在总量的十分之一左右为宜。
3.打开电脑色谱工作站,调节色谱仪氮气/氢气/空气压力位于0.3MPa左右。
4.在点火口点火,听到“噗噗”声响并向点火口观察到红色亮点,说明点火完成。
5.调节色谱仪进气压力到工艺要求值,调节电流放大与衰减信号到适当值,调节基线到0附近。
6.待基线水平且无毛刺时可进样。
7.用微量进样量取液体试样。
先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样并稍多于需要量,若内有气泡,则将针头朝上,使气泡上升排除。
再将过量的试样排除,川滤纸吸去针尖处所沾试样,勿使针头内的试样流失。
8.取好样后立即进样,进样时注样器与进样口垂直,针尖刺穿进样垫,插到底后迅速注入。
试样完成后立即拔出注射器,动作.稳定.连贯.迅速。
操作时注意针尖在进样中中位置,插入速度、停留时间和拔出速度。
9.进样完成后迅速按动对应开始按钮,注意判断检查口通道,按动正确的按钮。
10.如工艺标准对进样方法有特殊要求以工艺标准为准。
11.调整FID微电流放大器时勿大力旋动旋钮。
12.使用过程中,随时注意氮气瓶,如氮气表压力下降立即排除。
13.当达到工艺要求,检测时间时按停止按钮可提前设定时间自动停止。
14.分析谱图按相关要求记录数据或保持谱图。
15.如多次重复进样,需保证基线走稳后方可再次进样。
16.色谱仪使用完毕后哭闭恒温系统,等柱室温度低于50℃关闭色谱电源。
17.关闭色谱仪后待彻底冷却后,更换进样垫,关闭气阀与减压阀,关闭空气泵,以滤纸或防尘罩遮住点火口。
18.关闭气源时,先关闭气阀,让残余载气慢慢流完,再关闭载气钢瓶减压阀。
19.未通载气之前,梓温箱温度不能超过50。
c。
20.微量进样器不用时洗涤装盒,禁止随意玩弄,来回空抽。
21.检测不同物质需使用不同微量进样器不得混用。
22.色谱柱更换需专人操作,严禁私自更换色谱柱。
XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。
3.操作程序3.1 开机:3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。
3.1.2打开计算机,进入Windows界面。
3.1.3打开7820A GC电源开关。
3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A 通讯,建立连接。
3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位。
3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。
点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。
4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。
3.3 测试以及数据采集方法编辑:3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数:点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准L1气隙0.2uL。
注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数:点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5~30℃,室内相对湿度应在20%~85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求,一般不低于99.995%,燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件,记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件,待基线稳定后,用自动进样器注入1~2uL的有证标准溶液,连续测定7次,记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式(1)计算,ECD检测限按公式(2)计算D=2NW/A(1)D=2NW/AF(2)式中:D—检测限,g/s D—ECD检测限,g/mLN—基线噪声,A(mV) N—基线噪声, mV(Hz)W—标液的进样量,g W—标液的进样量,gA—标液面积的算术平均值,A·s(mV·s) A—标液面积的算术平均值,Hz·min(mV·min)F—校正后的载气流速,mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按公式(3)计算。
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析,因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项,旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机:包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱:选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口:用于注入样品进入色谱柱,常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器:气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件,确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液,保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源,确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源,开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源,将色谱柱炉温度设定为预定温度,预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针,涂抹样品溶液,并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品,并保持一定时间,使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件,设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样,开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析,计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套,避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好,以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作,杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱仪作业指导书1.目的建立气相色谱仪7890B操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物的检测和仪器维护保养,常用于苯系物、丙烯腈等的检测。
3.操作步骤3.1开机及开机前准备3.1.1首先打开柱温箱门看是否是所需要的色谱柱,若不是则换上合适的色谱柱,检查色谱柱的连接,前检测器是FID,后检测器是ECD,顶空接在了后进样口,根据需要,切换色谱柱接口。
3.1.2检查气瓶的气是否够用,检查氢气发生器内水是否够用,氢气发生器上硅胶是否需要更换(红色部分大于2/3则需要更换)。
3.1.3打开载气氮气压力:0.4-0.6Mpa(一般用0.4Mpa即可)、空气发生器、氢气发生器,气相色谱仪。
如果前处理方法为顶空,则打开顶空。
3.1.4 打开计算机,登陆系统。
3.1.5双击桌面的“ 7890(联机) ”图标,工作站自动与7890B 通讯。
进入工作站界面。
3.2编辑完整方法3.2.1从“方法”菜单中选择“新建方法”。
3.2.2选择进样源以及进样位置。
3.2.3 “进样”参数设置。
选择进样体积,进样前后溶剂A 、B洗针次数,以及清洗体积、样品清洗次数、样品抽吸次数(一般3次即可,视具体情况而定)。
3.2.4进入进样口模式设定界面,点击“SLL前”或“SLL后”按钮进入进样口设定画面,设定进样口温度、压力、总流量、隔垫吹扫流量;选择分流模式或不分流模式;如果选择分流模式,输入分流比。
完成后单击“确定”。
进样口温度按实际样品设置(既不能分解被测样品又能充分气化样品)。
3.2.5进入色谱柱参数设置界面。
选择恒流或恒压模式(按照国标设置,无特殊要求一般选择恒流模式),如选择恒流模式,在“流量”输入柱流速。
完成后单击“确定”。
3.2.6进入色谱柱柱箱参数设置界面。
选择柱箱温度开启,输入恒温分析或者程序升温设置参数,如有需要,输入保持时间、后运行时间和后运行温度。
完成后单击“确定”。
3.2.7进入检测器参数设置界面。
气相色谱仪校准作业指导书1、编写目的为规范气相色谱仪的校准工作,正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。
2、适用范围本指导书适用于气相色谱仪的校准过程,及校准装臵的使用和维护。
3、控制对象气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件4、操作要求4.1环境条件检查电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度:20℃±5℃相对湿度:40%~70%干扰因素:附近无强的机械振动和干扰预热时间:被检仪器应按说明书要求预热4.2操作要求a)校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。
b)校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c)气体钢瓶压力低于 1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。
d)检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃e)气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。
用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。
f)氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
g)用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h)取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在1秒以内完成,以减小峰变宽。
针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意. 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
浙江衢州联州致冷剂有限公司技术标准Q/JHGF LZ J 14-2016 A版/0次气相色谱仪作业指导书批准:审核:编制:2016-XX-XX发布2016-XX-XX 实施浙江衢州联州致冷剂有限公司发布气相色谱仪作业指导书1目的规范气相色谱仪操作,使操作人员掌握色谱仪器的正确使用方法,确保产品质量。
2范围适用于气相色谱仪的作业使用3职责质检部门测试人员负责仪器的保养,使用,保管。
4设备构成4.1主机:GC6890型及GC7820气相色谱仪,含:1)温度控制单元2)仪器后柱箱单元3)色谱分析单元(现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元)4)检测电路单元5)气路控制单元4.2 操作控制系统:1)HL-3000色谱工作站软件2)台式计算机4.3 打印机: HP LaserJet 1020激光打印机5 系统开机顺序5.1打开各气瓶阀门5.2接通电源5.3启动气体发生器5.4启动系统主机5.5启动计算机,连接各系统,运行色谱工作站软件和反控软件6 操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同,具体步骤详见各单元的操作步骤7 系统关机顺序7.1退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;将柱箱温度降到60℃以下7.2退出色谱工作站软件和反控软件,关闭计算机7.3关闭仪器主机电源,关闭气体发生器电源7.4抽下电源插座,切断总电源7.5关闭各气瓶阀门7.6作好使用记录7.7清理打扫卫生8 注意事项8.1无关人员不得进入仪器操作室8.2不得在仪器操作室内做与检测无关的事情8.3严禁未经培训人员上机动手操作8.4认真阅读使用说明,精心操作8.5详细记载实验的检测项目及数据8.6保持实验室整洁卫生火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元, 需使用空气、氢气、氮气三种气体。
一、FPD分析单元构件的安装:1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成;光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片,按分析要求,选择其一放入。
2.将装有FPD分析单元(光电倍增管构件尚未装上)垂直于桌面,平行于仪器立面,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。
注意:FID及FPD单元的载气为氮气,色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD的不同,要变!!!3.将光电倍增管构件和火焰燃烧室构件连接、拧紧。
二、FPD分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯、5芯航空插座;2.将FPD的信号输入高频插头插入光电倍增管构件的信号输出高频插座;3.将FPD的高压输出梅花状插头插入光度倍增管构件部分的高压输入梅花状插座;4.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把FPD检测器控制模块插入FPD的放大模块,信号输出线插入FPD放大模块的信号输出座;注意: FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同,要变!!!5.把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝。
三、FPD分析单元的开机操作步骤::0.35MPa1.打开气源、调整减压阀,使输出压力为N2:0.25MPaH2Air:0.4MPa;2.插上GC9900主机电源,打开色谱仪电源开关,观察仪器是,柱箱风扇转动是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等。
3.察看仪器柱箱、进样器、检测器三路温控的温度显示是否正常。
4.按照需要安装填充柱或毛细柱;打开载气1稳流阀,载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示;打开空气稳压阀,空气流量应有流量指示;打开氢气开关阀,再打开氢气调节阀,氢气流量应有流量指示;5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度,按“运行”键加温(色谱柱应在290℃高温下老化30min)。
6.按“显示”键观察三路温控的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”、“功能”(柱箱温度),“4”、“功能”(汽化室、检测器温度)的超温保护功能。
7.当FPD检测器温度上升至100℃以上,调节氢气调节阀,使其流量在60~80ml/min,调节空气阀使其流量在30~60ml/min,取下FPD帽子点火,然后盖上FPD帽子,再打开高压。
这时电平输出信号应上升(如果信号无变化,说明点火失败)。
注意:取下FPD帽子时,必须先关闭高压开关,否则会因漏入光线而损坏FPD光电倍增管。
8.使仪器处于正常运行状态,等待半小时以后,基线漂移应小于100μV/30min时,基线噪声应小于40μV时可进行样品分析。
如果不合格,则增加色谱柱老化时间,或调节载气流量、氢气流量、空气流量使仪器处于最佳运行状态,使基线噪声及漂移均最小;9.接下来可以进样分析。
四、FPD分析单元的关机操作步骤:1.关闭高压开关、氢气开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭气源。
5.当取下FPD分析单元模块时,用绝缘帽将高压输出的梅花插头盖上,以防止高压短路,将高压发生模块损坏。
火焰离子化检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰离子化检测器色谱分析单元通常称FID分析单元,需使用氮气、氢气、空气三种气体。
一、FID分析单元构件的安装:将分析单元垂直于工作桌面,平行于仪器正立面安放,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽拧紧。
注意:FID及FPD单元的载气为氮气,色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD的不同,要变!!!二、FID分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯 5芯航空插座;2.将FID的信号输入高频插头插入火焰离子化检测器的信号输出高频插座;3.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把检测器控制模块插入FID的放大模块,信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。
注意: FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同,要变!!!4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝。
三、FID分析单元的开机操作步骤::0.35MPa1.打开气源、调整减压阀,使输出压力为N2:0.25MPaH2Air:0.4MPa;2.插上GC9900主机电源,按下气相色谱仪电源开关,观察仪器柱箱风扇是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等;3.察看仪器汽化室、柱箱、检测器的温度显示是否正常;4.按照需要安装填充柱和毛细柱;打开载气1稳流阀和载气2稳流阀,且载气2>载气1;载气压力应有压力指示(0.13MPa)、载气流量应有流量指示(40ml/min);打开空气稳压阀,空气流量应有流量指示(0.03MPa);先打开氢气开关阀,再打开氢气调节阀,氢气流量应有流量指示(0.02MPa);5.分别设定柱箱、汽化室、检测器的温度,按“运行”键加温;6.按“显示”键观察三路的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”功能(柱箱温度),“4”功能(汽化室、检测器温度)的超温保护功能;7.当FID检测器温度上升至100℃以上,打开氢气点火开关,用点火枪点火,观察电平信号输出,信号输出应大幅度上升(如果信号无反应,则火未点着,应查明原因,),关闭氢气点火开关,信号随之回落。
如果点火失败,可适当调大氢气和空气的流量再点火一次;8.使仪器处于稳定运行状态,等待半小时以后,基线漂移小于3×10-13A(30uV)/30min 时,基线噪声小于1×10-14A(10uv)可进行样品分析。
如果不合格可增加老化时间,或调节载气流量、氢气流量、使仪器处于最佳运行状态,使基线噪声及漂移均最小。
9.接下来可以进样分析。
四、FID分析单元的关机操作步骤:1.关闭氢气开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭所有气源。
热导检测器色谱分析单元的安装调试与使用热导检测器色谱分析单元通常称TCD分析单元, 常使用氢气作为载气。
一、TCD分析单元构件的安装:将TCD分析单元垂直于工作桌面,平行于仪器立面放置,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。
注意:TCD单元的载气为氢气,色谱仪背后的入气口对应的气路与FID及FPD的不同,要变!!!二、TCD分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯 5芯航空插座;2.将TCD的输出航空插座和主机机箱航空插座,用专用4芯线连接;3.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把TCD检测器控制模块插入TCD的放大模块,信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。
注意:TCD单元的主机底部安装电路与FID和FPD不同,要变!!!4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝三、TCD分析单元的开机操作步骤:1.打开气源、调整减压阀,使输出压力在0.3-0.5MPa。
2.插上GC9900主机电源,打开气相色谱仪电源开关,观察仪器柱箱风扇转动是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等。
3.察看仪器柱箱、进样器、检测器的温度显示是否正常。
4.装上合适的填充柱;打开载气1稳流阀,载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示;TCD出气口应有载气流出,用流量计测量,流量控制在30ml/min。
5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度,按“运行”键加温(色谱柱应在290℃老化30min)。
6.按“显示”键观察三路温控的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”、“功能”(柱箱温度),“4”、“功能”(汽化室、检测器温度)的超温保护功能。
7.打开桥流开关,使仪器处于正常运行状态,等待1小时以后,基线漂移应小于100μV/30min时,基线噪声应小于15μV,此时可进行样品分析。
如果不合格则增加柱子老化时间,使仪器处于最佳运行状态,使基线噪音及漂移均最小;8.接下来可以进样分析。
四、TCD分析单元的关机操作步骤:1.关闭桥流开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭气源。