福立GC气相色谱仪作业指导书
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GC9790(FID)气相色谱操作规程一.目的:制定浙江福立GC-9790(FID)气相色谱仪标准操作程序二.适用范围:本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三.步骤:1.先开3路载气总压0.3Mpa,毛细管柱前压(II)0.06Mpa ,氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度:输入柱箱60℃,辅助I气化200℃,检测器200℃,到了设定温度之后,氢气调到0.15Mpa,空气调到0.05Mpa,用电子枪点火。
如何判断是否点火成功:看检测器是否有水蒸气,或看工作站基线是否会上升,不上升的,再次用点火枪点火,上升的则代表点火成功(点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa,然后确认火焰是否点着)。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样,在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤:关闭氢气净化管开关,将柱箱温度调到40℃,辅助I气化温度40℃,检测器40℃,待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关,最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温:按柱箱,按向下键进入编程,设定初始温度和保留时间(最少0.1min),再按向下键设定升温速率,到达的温度和保留时间(任意),再按向下键同上方法设定二阶升温,一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节:调节对应分流阀,顺时针降低分流比,逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气,毛细柱接头松动,峰越低代表分流过大,峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml(用秒皂膜流量计检测计算)10.秒表的使用:按时间进入秒表界面,按“输入”开始计时,再按“输入”则计时结束,按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm,插入检测器深度85mm。
气相色谱仪测试作业指导书1.使用前检查色谱仪气路及电路。
2.打开氢气瓶与氮气瓶总阀与减压阀,打开空气泵。
打开过滤装置减压表,气压在总量的十分之一左右为宜。
3.打开电脑色谱工作站,调节色谱仪氮气/氢气/空气压力位于0.3MPa左右。
4.在点火口点火,听到“噗噗”声响并向点火口观察到红色亮点,说明点火完成。
5.调节色谱仪进气压力到工艺要求值,调节电流放大与衰减信号到适当值,调节基线到0附近。
6.待基线水平且无毛刺时可进样。
7.用微量进样量取液体试样。
先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样并稍多于需要量,若内有气泡,则将针头朝上,使气泡上升排除。
再将过量的试样排除,川滤纸吸去针尖处所沾试样,勿使针头内的试样流失。
8.取好样后立即进样,进样时注样器与进样口垂直,针尖刺穿进样垫,插到底后迅速注入。
试样完成后立即拔出注射器,动作.稳定.连贯.迅速。
操作时注意针尖在进样中中位置,插入速度、停留时间和拔出速度。
9.进样完成后迅速按动对应开始按钮,注意判断检查口通道,按动正确的按钮。
10.如工艺标准对进样方法有特殊要求以工艺标准为准。
11.调整FID微电流放大器时勿大力旋动旋钮。
12.使用过程中,随时注意氮气瓶,如氮气表压力下降立即排除。
13.当达到工艺要求,检测时间时按停止按钮可提前设定时间自动停止。
14.分析谱图按相关要求记录数据或保持谱图。
15.如多次重复进样,需保证基线走稳后方可再次进样。
16.色谱仪使用完毕后哭闭恒温系统,等柱室温度低于50℃关闭色谱电源。
17.关闭色谱仪后待彻底冷却后,更换进样垫,关闭气阀与减压阀,关闭空气泵,以滤纸或防尘罩遮住点火口。
18.关闭气源时,先关闭气阀,让残余载气慢慢流完,再关闭载气钢瓶减压阀。
19.未通载气之前,梓温箱温度不能超过50。
c。
20.微量进样器不用时洗涤装盒,禁止随意玩弄,来回空抽。
21.检测不同物质需使用不同微量进样器不得混用。
22.色谱柱更换需专人操作,严禁私自更换色谱柱。
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析,因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项,旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机:包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱:选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口:用于注入样品进入色谱柱,常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器:气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件,确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液,保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源,确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源,开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源,将色谱柱炉温度设定为预定温度,预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针,涂抹样品溶液,并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品,并保持一定时间,使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件,设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样,开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析,计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套,避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好,以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作,杜绝随意浪费试剂和设备。
FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%;2.频率:50±0.5H Z;3.功率>2000W;4.接地要求电阻<0.1Ω。
二.气源要求N:99.995%;2:99.995%;H2Air:干燥,无油。
三.FID操作要求载气:流量30ml/min;氢气:点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气:点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气;2.流量校正:两路出口流量一致;3.电流设得不能太高(参考说明书)。
目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1.综合参数2.2.温度控制2.3.FID氢火焰检测器2.4.应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1.实验室的准备5.2.拆箱5.3.气路连接5.4.系统检漏5.5.通电前的检查六.操作 (12)6.1.键盘名称介绍及功能6.2.键盘操作七.气路 (20)7.1.气源7.2.仪器气路流程7.3.主要部件参数及简介7.3.1.稳压阀7.3.2.稳流阀7.3.3.针形阀7.3.4.开关阀7.3.5.气阻7.3.6.减压阀7.3.7.气体净化7.4.气体流量调节7.5.流量测量7.6.色谱柱安装八.注样器 (32)8.1.填充柱注样器8.2.注样器安装8.3.注样器温度选择8.4.注样隔垫的使用8.5.注样器清洗;九.FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1.概述9.2.工作原理9.3.基本特点9.4.应用范围9.5.气体流量条件选择9.5.1.载气和氢气的比例9.5.2.最佳空气流速9.6.操作9.7.验收方法9.7.1.噪声和漂移的检查9.7.2.检测限试验十.仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录:自检代码 (45)附录A:仪器供电配置图 (46)附录B:CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。
气相色谱仪作业指导书(一)引言:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书(一)》,旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结:本《气相色谱仪作业指导书(一)》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书,读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护,提高实验室工作效率,并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时,读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性,以确保实验顺利进行。
气相色谱仪校准作业指导书1、编写目的为规范气相色谱仪的校准工作,正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。
2、适用范围本指导书适用于气相色谱仪的校准过程,及校准装臵的使用和维护。
3、控制对象气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件4、操作要求4.1环境条件检查电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度:20℃±5℃相对湿度:40%~70%干扰因素:附近无强的机械振动和干扰预热时间:被检仪器应按说明书要求预热4.2操作要求a)校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。
b)校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c)气体钢瓶压力低于 1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。
d)检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃e)气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。
用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。
f)氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
g)用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h)取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在1秒以内完成,以减小峰变宽。
针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意. 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
浙江福立GC9790气相色谱仪操作规程和注意事项-(含原理图)GC9790Ⅱ气相色谱仪操作规程和注意事项操作规程:1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关2 打开主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)3 打开FL9510反控工作站3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
4 仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操作5 仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到2.5A,松开按键,仪器自动控制电流到设定值,此时再以0.01A为单位往上增加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作状态6 设定自动进样器工作条件,自动进样器的进样口位置参数已经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数7 待基线平稳,进行分析作业8 分析完毕,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热9 如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器自动控制电流到设定值10 柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到100℃以内,关闭主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关注意事项:1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。
******医药有限公司编号:SOP-INSTR-007福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪标准操作规程1.目的建立福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的标准操作规程,保证该设备的正常运转。
2.范围适用于福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的操作。
3.系统组成本系统由气源、进样器、毛细管柱、FID 检测器、CSChrom Plus 工作站和电脑、稳压电源等组成。
4.准备4.1.色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
掏出所需毛细管柱,放上螺母,然后将两侧柱端截去1~2mm , 进样口一端长度为2.5~3cm ,检测器一端长度为8.5~9cm ,再分别用开槽螺帽拧紧(拧紧的程度为先用手拧紧,再用扳手拧1/4到1/2圈即可)。
4.2 气体流量的调节4.2.1 载气开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于开释状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.3MPa 。
4.2.2 氢气 打开氢气发生器主阀,调节输出压至0.3MPa ,约30ml/min 。
氢气发生器储水量约为1600。
4.2.3 空气 启动空压机,调节输出压至0.3MPa 。
4.3 气体净化器 检查气体净化装置中的填料,必要时及时更换。
4.4 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
5. 主机操作福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪标准操作规程编 码 SOP-INSTR-007页 码 共 页 版 本 新订 □ 修订 □起草人 审核人 批准人 起草日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期5.1接通稳压电源,打开电脑、气相色谱仪、色谱工作站。
待仪器自检通过以后设定柱箱、检测器、进样口的温度。
5.2点火调节氢气Ⅱ到0.15Mpa,空气到0.05Mpa,用电子点火枪分别对准后检测器离子头点火。
点火成功后将氢气Ⅱ调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。
5.3调节载气流量:顺时针调小,逆时针调大。
创作编号:GB8878185555334563BT9125XW创作者:凤呜大王*GC9790Ⅱ气相色谱仪操作规程和注意事项操作规程:1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关2 打开主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)3 打开FL9510反控工作站3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
4 仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操作5 仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到2.5A,松开按键,仪器自动控制电流到设定值,此时再以0.01A为单位往上增加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作状态6 设定自动进样器工作条件,自动进样器的进样口位置参数已经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数7 待基线平稳,进行分析作业8 分析完毕,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热9 如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器自动控制电流到设定值10 柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到100℃以内,关闭主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关注意事项:1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。
气相色谱仪作业指导书气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器。
它通过将待测样品分离为不同的组分,并测量每种组分的相对含量,来实现对样品的分析和定量。
而本篇文章将为大家提供气相色谱仪作业指导书,帮助大家更好地了解、学习和操作气相色谱仪。
第一部分:气相色谱仪的基本原理和组成1. 气相色谱的基本原理:气相色谱是利用气体载流相和固定相的相互作用来实现对待测样品的分离和定性的方法。
其中,气体载流相相当于一个“载体”,用于将待测样品带经过固定相进行分离。
2. 气相色谱仪的组成:一般来说,气相色谱仪由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样口用于将待测样品引入色谱柱中,色谱柱用于实现样品的分离,检测器用于检测分离后的各组分,数据处理系统则用于记录和处理检测到的数据。
第二部分:气相色谱仪的操作步骤1. 准备工作:首先需要对气相色谱仪进行预热,以保证仪器的稳定性和准确性。
同时,还需要准备好样品和溶剂,并进行必要的标记和记录。
2. 进样操作:将待测样品通过进样口引入气相色谱仪中。
在进行进样操作时,要注意样品的浓度和体积,以保证操作的准确性和结果的可靠性。
3. 色谱柱操作:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分,它直接影响到分离效果和分析结果。
在操作色谱柱时,需要设置好适当的流速、温度和压力等参数,并根据实际需要选择合适的固定相材料和柱长。
4. 检测操作:根据需要选择合适的检测器进行检测操作。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
在进行检测操作时,需要调整检测器的灵敏度和增益,以保证结果的准确性和可靠性。
5. 数据处理:根据检测到的数据进行处理和分析,获取所需的结果。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算、峰的定量和定性分析等。
第三部分:气相色谱仪的应用领域和发展趋势1. 应用领域:气相色谱仪广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的研究和生产中。
气相色谱仪操作作业指导书编制:日期:审核:日期:批准:日期:晋城市质量技术监督检验测试所气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理:以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当含碳有机化合物进入火焰时,被测组分被离子化,此时如果在火焰的两端放上一付电极,并施加一定电压,则产生的离子流就被检测出来,这个电流经过放大后被转变为可接收的信号,同时被电脑采集。
一、基本操作1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供,其纯度一般为高纯级,纯度为99.999% 以上,气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气为黑底白字。
瓶上注明纯度。
载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关,用扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
注意:瓶内气体不能用尽,必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。
停止用气时,先关高压,放掉低压气体后,拧松低压阀杆。
2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa,因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降,减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
两种减压表的区别是,氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。
减压后的气体压力可由T形阀杆调节。
顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。
在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。
如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。
二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。
气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,短成数据不准确。
用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱温箱,可能会发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法。
作业说明1.目的:本作业指导书适用于气相色谱检测仪,其目的是对气体和液体浓度测量,检测是否满足有关标准的要求,规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。
制定本作业指导书的目的是规范气相色谱仪检验作业操作、保证试验结果的准确性,为设备运行、监督、检修提供依据。
2.范围:检测NMP浓度。
3.权责:品质部:NMP浓度测试方法的制定与执行。
4.测试原理:其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
仪器图片:图4.1作业说明5.操作流程:5.1开机:①将氮氢空三和一发生器电源打开(如图5.1)待氮气流量达到40 mL/min(如图5.2),氢气流量达到40 mL/min,且数值稳定不变,即可打开色谱图5.1 图5.2 5.2 点火打开色谱后用火机将氢气点燃,如图 5.3所示。
图5.35.3 开启测试软件:①打开电脑开关,打开UP-3000色谱工作站软件,先选择需要打开的通道2,并将通道1关闭,生成如图5.4窗口。
图5.45.3 开启测试软件:②点击“窗口1”中的“实验信息”栏,点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。
生成如图5.5所示。
图5.5作业说明5.3 开启测试软件:③在图5.5中点击“实验信息”栏中的“仪器条件”,根据要求输入相应的仪器条件。
生成如图5.6所示界面。
图5.65.3 开启测试软件:④点击“图5.4”中的“样品设置”栏,输入样品名,选择组分浓度单位,确定后点击“采用”按钮如图5.7所示。
图5.75.3 开启测试软件:⑤点击图5.4中的“采样控制”栏,根据要求输入采样结束时间、数据采集保存路径、文件保存方式,确定后点击“采用”按钮。
1目的规范气相色谱操作程序,保障检测人员安全,保证监测工作顺利进行以及数据准确性。
2适用范围适用于气相色谱仪(GC-9790型)的使用操作与日常维护。
3职责气相色谱仪操作人员按照本规程操作仪器,并对仪器进行日常维护,同时进行使用与维护登记。
4操作程序4.1色谱柱的安装:柱箱内具有检测器接口(1个),进样器接口(1个),同时接口处配有不同毛细管接头(1/4和1/8英寸各一个),可根据色谱柱外径选择使用。
4.2载气调节:载气流量通过皂膜流量计调节,在将皂膜流量计接到检测器出口后,关掉氢气发生器与空气源,将载气钢瓶出口压力调至0.5 Mpa后,通过载气流量调节阀调节至合适的流量。
4.3氢气调节:打开氢气发生器开关,调节氢气输出压力至0.3 Mpa,使测得氢气流量达到40 ml/min.4.4空气调节:打开空气发生器开关,调节输出压力至0.4 Mpa,使测得空气流量达到400 ml/min.4.5开机:电脑开机后,启动GC工作站,选择仪器并点击配置维护,确定系统配置后双击模块设定下的色谱柱,加入所安装的色谱柱信息应用并确定。
4.6参数的设定:根据检测要求分别设定SPL1;柱温;SFID1项下各参数,其中尾吹气流量30 ml/min (N2), N2和H2流量为默认值,方法文件另存,点击仪器监视器,打开GC系统(GC主机开机),系统自动点火。
4.7进样:当仪器面板上“STATUS”,“TEMP”,“FLOW”指示灯为绿色时,表明各加热单元均达到设定值,此时仪器稳定,可以进样分析。
点击单次分析,调节零点,斜率测定,开始,快速进样,立刻按START按钮,开始分析。
4.8结束:仪器监视器中,GC系统关闭,关闭氢气发生器,空气源。
等待进样器,柱箱,检测器等温度冷却至50℃后,关闭工作站以及主机电源,并关闭氮气钢瓶。
5仪器的维护与保养5.1进样器隔垫:进样器隔垫的使用次数大约为100次,需进行定期更换。
5.2石英棉:多次进样分析中,需要重新更换玻璃衬管内的石英棉(样品数量)5.3氢气发生器:定期检查电解液贮存池(不可低于水位下线),及时补充二次蒸馏水或者去离子水(不可超过水位上线),切勿缺水运行。
气相色谱仪作业指导书
1.打开氮气,氢气,空气开关
2.色谱仪侧面压力表应有指示(氮气压力表指针为3kg,氢气压力表为1kg,空气压力表为1.5kg)
3.色谱仪正面气路压力表亦有指示
4.打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关(打开时,开关灯亮)5.色谱仪经过内部电路自检后显示屏显示PASSED SELF TEST并红灯亮而不是闪烁
6.按信号1键,应显示SIGNAL 1A继续按信号1健应显示通道A 的数值。
7.按检测器A温度使其温度大于120度,此时方可点火
8.点火过程:将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大,用点火枪放在检测器FID的烟囱上连续点火,直到显示屏上基流由0.0增大到一个数值为止。
9.此时火焰较大,将氢气旋钮以逆时针方向开小(此时基流将逐渐减少直到你所需要的值。
10.这时可以把外接信号的按钮开关打开,与外界工作站接通。
11.将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关关掉12.色谱仪显示屏上基流将逐渐下降到0.0 13.将炉温下降到60度以下
14.把外接信号的按钮开关关掉与工作站断开15.关掉色谱仪的电源开关
16.最后关闭载气气源.。
******医药有限公司编号:SOP-INSTR-007福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪标准操作规程1.目的建立福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的标准操作规程,保证该设备的正常运转。
2.范围适用于福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的操作。
3.系统组成本系统由气源、进样器、毛细管柱、FID 检测器、CSChrom Plus 工作站和电脑、稳压电源等组成。
4.准备4.1.色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
掏出所需毛细管柱,放上螺母,然后将两侧柱端截去1~2mm , 进样口一端长度为2.5~3cm ,检测器一端长度为8.5~9cm ,再分别用开槽螺帽拧紧(拧紧的程度为先用手拧紧,再用扳手拧1/4到1/2圈即可)。
4.2 气体流量的调节4.2.1 载气开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于开释状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.3MPa 。
4.2.2 氢气 打开氢气发生器主阀,调节输出压至0.3MPa ,约30ml/min 。
氢气发生器储水量约为1600。
4.2.3 空气 启动空压机,调节输出压至0.3MPa 。
4.3 气体净化器 检查气体净化装置中的填料,必要时及时更换。
4.4 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
5. 主机操作福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪标准操作规程编 码 SOP-INSTR-007页 码 共 页 版 本 新订 □ 修订 □起草人 审核人 批准人 起草日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期5.1接通稳压电源,打开电脑、气相色谱仪、色谱工作站。
待仪器自检通过以后设定柱箱、检测器、进样口的温度。
5.2点火调节氢气Ⅱ到0.15Mpa,空气到0.05Mpa,用电子点火枪分别对准后检测器离子头点火。
点火成功后将氢气Ⅱ调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。
5.3调节载气流量:顺时针调小,逆时针调大。