2017年新版500种农药及相关化学品残留量的测定

蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）1范围本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。

本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。

酶抑制（率）法（分光光度法）2原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。

正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。

3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1丙酮（CH3COCH3）。

3.1.2磷酸氢二钾（K2HPO4）。

3.1.3磷酸二氢钾（KH2PO4）。

3.1.45,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）。

3.1.5碳酸氢钠（NaHCO3）。

3.1.6碘化乙酰硫代胆碱（ C7H16INOS）。

3.1.7pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。

3.1.8显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。

3.1.9底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。

保存期不超过两周。

3.1.10乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。

—1—3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。

表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制3.3.1克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。

《食品安全地方标准连翘叶》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况《食品安全地方标准连翘叶》由山西省卫生和计划生育委员会委托山西大学为起草单位。

主要起草人包括张立伟、李石飞、赵建斌、柴建新、梁锐、汪青波、李亚婷、雷富强、王庆等。

本项目于2017年7月立项。

前期经收集国内外相关标准资料，并结合检验数据以及与相关标准进行比对分析，形成了初步草稿。

组织相关专家对初步草稿进行了讨论，根据专家意见，进行了修改完善，形成了征求意见稿。

二、标准的重要内容本标准是新制订的食品安全地方标准。

主要内容如下：(一)适用范围：本标准适用于食品加工原料的鲜连翘叶和干制连翘叶。

（二）术语和定义：连翘叶为野生或野生抚育的木犀科连翘属植物连翘（Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl）的叶，4～9月采收。

连翘叶叶片革质，卵形，先端锐尖，基部圆形、宽楔形至楔形，叶缘除基部外具锐锯齿或粗锯齿。

考虑到目前连翘叶原料主要有两种使用方式，鲜连翘叶用于制备连翘叶茶，干制连翘叶可用于加工其他食品，因此，定义了鲜连翘叶和干制连翘叶。

鲜连翘叶为从连翘树上采摘下来，经挑选、去杂后的连翘鲜叶；干制连翘叶为以鲜连翘叶为原料，经挑选、清洗、干燥（包括晾晒）等加工工艺制成的连翘干叶。

（三）技术要求1.感官指标：随机抽取了具有代表性的鲜连翘叶和干制连翘叶样品各30批次，分别取一定量的每批样品试样，于洁净的白瓷盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观、色泽和质地，清洁后嗅其气味，品尝其滋味。

确定了鲜连翘叶和干制连翘叶的感官指标要求。

2.理化指标：采用GB 5009.3-2016和GB 5009.4-2016食品中水分和总灰分的测定方法对干制连翘叶的水分和总灰分含量进行了检测。

根据样品检测结果分析，本标准中规定了干制连翘叶水分≤8.0%、灰分≤6.0%。

3.污染物限量：根据食品安全国家标准GB 5009.11-2014、GB 5009.12-2017、GB 5009.15-2014、GB 5009.17-2014、GB 5009.123-2014和GB 5009.268规定的方法对鲜连翘叶中的总砷、铅、镉、总汞和铬5种污染物和干制连翘叶的铅进行了测定，并根据样品检测分析结果，规定了本标准中鲜连翘叶和干制连翘叶污染物限量值（见表1）。

农药残留测定方法农药残留测定方法标准标准标准汇总汇总GB-T13595～13598-1992：烟叶中农药残留量的测定方法GB14553-2003：粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 GB14875-1994：食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB14876-1994：食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法 GB14877-1994：食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法 GB14878-1994：食品中百菌清残留量的测定方法GB14879-1994：食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法GB/T14929.2-94：花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法 GB/T14929.3-1994：柑桔中水胺硫磷残留量测定方法GB/T14929.4-1994：食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量测定方法GB/T14929.6-1994：大米和柑橘中喹硫磷残留量测定方法 GB/T14973-1994：食品中粉锈宁残留量的测定方法GB/T16335-1996：食品中亚胺硫磷残留量的测定方法GB16336-1996：食品中阿特拉津残留量的测定GB16337-1996：大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 GB/T16338-1996：粮食中绿麦隆残留量的测定GB/T16339-1996：大米中禾大壮残留量的测定GB/T16340-1996：食品中灭幼脲残留量的测定GB/T16341-1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定GB17328-1998：食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定GB17329-1998：食品中双甲脒残留量的测定GB17330-1998：食品中甲基异柳磷残留量的测定GB17331-1998：食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB17332-1998：食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB17333-1998：食品中除虫脲残留量的测定GB/T17408-1998：大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T18627-2002：食品中八甲磷残留量的测定方法GB/T18628-2002：食品中乙滴涕残留量的测定方法GB/T18629-2002：食品中扑草净残留量的测定方法GB/T18630-2002：蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法GB-T18969-2003饲料中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法GB/T 19426-2006：蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19648-2006：水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19649-2006：粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19650-2005：动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱－质谱和液相色谱－串联质谱法GB/T 20364-2006：动物源产品中聚醚类残留量的测定GB/T 20361-2006：水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法GB/T 20362-2006：鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法GB/T 20741-2006：畜禽肉中地塞米松残留量的测定栩色谱-串联质潜法GB/T 20743-2006：猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定液相色-串联质谱法GB/T 20744-2006：蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20745-2006：畜禽肉中癸氧唪酯残留景的测定液相色谱一荧光检测法GB/T 20746-2006：牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定色谱-质谱法GB/T 20747-2006：牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20748-2006：牛肝和牛肉中阿维菌素类约物残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T 20750-2006：牛肌肉中氟胺烟酸残帘擘的测定液相色谱一紫外检测法GB/T 20751-2006：鳗鱼及制品中十五种喹酮类物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20752-2006：猪肉、牛肉、鸡肉和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定色谱-质谱法GB/T 20753-2006：牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定GB/T 20754-2006：畜禽肉中保泰松残留量的测定液相色谱一紫外检测法GB/T 20755-2006：畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T 20756-2006：可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定GB/T 20757-2006：蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20758-2006：牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T 20759-2006：畜禽肉中十六种磺胺类药物残帘量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T 20760-2006：牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定色谱-串联质谱法GB/T 20762-2006：畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星…残留量的测定GB/T 20763-2006：猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨..残留量的测定GB/T 20764-2006：可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱法GB/T 20765-2006：猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素Ml残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20766-2006：牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、卡米赤霉酮、贱留量的测定色谱一质谱法GB/T 20767-2006：牛尿中玉米赤霉醇、己烯酚、己烷雌酚、双烯雌酚贱留量的测定色谱-质谱法GB/T 20768-2006：鱼和虾中有毒牛物胺的测定液相色谱-紫外检测法GB/T 20769-2006：水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T 20796-2006：肉与肉制品中甲萘威残留量的测定GB/T 20797-2006：肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有重要药用价值的中草药，因其具有滋补强壮、调节免疫等功效，深受人们的喜爱。

由于人参生长周期长，栽培难度大，加之天然资源的枯竭，使得人参的市场价格一直较高。

为了保证人参的质量和安全，对其进行农药残留的监测是十分必要的。

有机氯类农药是一类广泛使用的化学农药，有着较高的抗生性和持久性，对环境和人体健康造成潜在威胁。

人们对有机氯类农药在人参中的残留量进行监测和研究具有重要意义。

本文将通过GC-MS技术对人参中17种有机氯类农药残留量进行测定，并对结果进行分析，旨在为人参质量安全和合理使用提供科学依据。

实验部分1. 实验方法本实验选用GC-MS技术进行人参中有机氯类农药残留量的测定。

具体步骤如下：（1）取适量样品，将样品粉碎并过筛，以获得均匀的样品粉末。

（2）采用正己烷对样品进行提取，并使用氮气吹扫法将提取物转移至色谱管柱。

（3）采用GC-MS对提取物中的有机氯类农药进行分离和检测，通过对照标准品的峰面积比进行定量分析。

2. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器为Agilent 7890A GC-MS联用仪，色谱柱为DB-5，流动相为氮气。

有机氯类农药标准品由国家质检部门提供。

3. 实验过程（2）提取物制备：取10ml正己烷，将样品粉末加入，并在50℃下超声提取30分钟。

（3）气相色谱-质谱分析：将提取物注入GC-MS联用仪，设置气相色谱条件，进行有机氯类农药的分离和检测。

具体分析条件为：色谱柱温度为150℃，进样口温度为250℃，载气流速为1ml/min，质谱扫描范围为50-500。

4. 结果分析通过以上实验方法，成功测得了不同产地人参中17种有机氯类农药的残留量。

以其中常见的敌敌畏、滴滴涕、六六六为例，测得的残留量在0.03-0.12mg/kg之间，符合国家卫生标准的规定。

通过数据分析，不同产地的人参样品中有机氯类农药的残留情况存在一定差异。

这可能与不同地区的种植、施药习惯等因素有关。

农药残留检测农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。

造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。

食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。

控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。

常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器，而且分析方法手续复杂。

国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法，包括生物法和化学法。

目前，国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。

硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势，其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。

我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展，研制出了硝酸盐试纸快速测定法。

现在主要是仪器检测，灵敏度高，特异性强，检出极限特别低，痕量都可以。

主要是气象色谱法，液相色谱法，酶联免疫分析方法（也就是常说的试剂盒）。

另外针对不同的农药，也有紫外比色，显色剂等方法。

第一部分种植业产品中农药残留检测方法GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法第二部分养殖业产品中农药残留检测方法GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23210--2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23211--2008牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法第三部分饮用水中农药残留检测方法GB/T 23214--2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法附录GC-MS和1C-MS-MS检测10类农产品和饮用水中812种农药化学品索引首先，无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。

ICS67.040 C53DB33农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of benzimidazole in agricultural products -High performance liquid chromatographyXX 省质量技术监督局 发布前言本标准的附录A为资料性附录。

本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出。

本标准由并XX省农业厅归口。

本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、XX大地农作物产品质量安全检测中心。

本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、闵捷、应兴华、吴俐、许萍、曹赵云。

农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法1 X围本标准规定了用反相离子对高效液相色谱法测定农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2－氨基苯并咪唑残留量的方法。

本标准适用于农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵苯并咪唑类农药及代谢物残留量的测定。

本标准检出限：本方法最小检出量多菌灵为1.4×10-9 g，噻菌灵为1.0×10-9 g，甲基硫菌灵为1.8×10-9 g，2－氨基苯并咪唑为2×10-9 g。

若称取25 g试样，进样量为40 μL，本标准的最低检出浓度多菌灵为0.07 mg／kg ，甲基硫菌灵为0.09 mg／kg，噻菌灵为0.05 mg／kg，2－氨基苯并咪唑为0.10 mg ／kg。

2 规X性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3936）3 原理样品中的苯并咪唑类农药用乙腈提取，硫酸镁盐析，沉淀法净化，经反相离子对色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。

不同类型农药特性及残留检测方法农药是指农业生产上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂，是现代农业发展必不可少的生产资料。

据统计，如果不使用农药，全球农作物将平均减产近70%，使用农药后，農作物减产率降低至38%左右，其中虫害约14%、病害约12%、草害约12%。

从农药的发展来看，经历了天然药物时代、无机农药时代及有机合成时代。

随着农药使用的日趋广泛及农药品种的快速更新换代，滥用农药及农药残留问题备受关注。

农药残留检测则是监管食品质量安全及保障食品贸易公平公正进行的有效技术手段。

本文对有机合成农药相关特性及检测方法进行综述，以供参考。

1 有机氯类农药有机氯类农药是指用于防治植物病虫害的组分为含有氯元素的有机物的农药，主要包括以苯或以环戊二烯为原料合成的2类化合物。

以苯为原料的农药有六六六、滴滴涕、百菌清等，以环戊二烯为原料的氯化烃有狄试剂、艾试剂、氯丹等。

1.1 有机氯类农药特性有机氯类农药理化性质基本相似，化学性质稳定、不易分解、残留时间长、不易溶于水、易溶于脂肪和有机溶剂，为脂溶性非极性农药。

有机氯类农药中包括低毒、中毒、高毒农药，急性经口LD50为98～10 000 mg/kg。

由于有机氯类农药在环境中很稳定，已有很多关于水体、沉积物甚至北极圈处检测出有机氯类农药的报道。

该类农药容易在生物体内蓄积，其毒性可沿食物链逐级放大，对食物链顶端的人类健康造成很大威胁，为此，世界各国早已停止对大多数有机氯类农药的生产和使用。

根据电生理学的研究结果，DDT、六六六及环戊二烯类农药有着相同的毒理机制，均为神经毒剂，可引起典型的兴奋、麻痹症状，作用位置是突触。

1.2 有机氯类农药的残留检测方法由于有机氯类农药在高温下比较稳定，所以在残留检测中应用最多的是气相色谱法。

ECD检测器又对氯元素有很好的响应，因而GC-ECD对大多数有机氯类农药有很好的选择性及灵敏度。

如《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）中关于蔬菜水果有机氯类农药残留的检测，其中对林丹的方法检出限达到0.000 2 mg/kg。

茶叶食品安全监督抽检实施细则Ll适用范围适用于茶叶食品安全抽检监测产品范围包括绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等茶叶产品，其中包括砖茶。

本细则内容包括适用范围、产品种类、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检。

1.2产品种类茶叶产品主要分绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等。

砖茶主要有黑砖茶、花砖茶、茯砖茶、康砖茶、金尖茶、青砖茶、米砖茶等。

13企业规模划分根据茶叶行业的实际情况，生产企业规模以企业茶叶产品年销售额作为标准划分为大、中、小型企业。

见表1。

1.4下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。

凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。

GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2762-2005食品中污染物限量GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GBZT5009.il食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GBZT5009.13食品中铜的测定GBZT5009.15食品中镉的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GBZT5009.20食品中有机磷农药残留量的测定GB/T5009.35食品中合成着色剂的测定GB5009.94食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T5009.110植物性食品中氯氟菊酯、鼠戊菊酯和滨鼠菊酯残留量的测定GB/T5009.123食品中铭的测定GB/T5009.138食品中银的测定GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T5009.176茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蛾醇残留量的测定GBZT14487茶叶感官审评术语GB/T14553粮食、水果蔬菜中有机磷农药测定气相色谱法GB/T19648水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB19965砖茶含氟量GB/T20769水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB/T21728砖茶含氟量的检测方法GB/T23204茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱■质谱法GB/T23205茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T23376茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法GB/T23750植物性产品中草甘瞬残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T23776茶叶感官审评方法NY/T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定NY/T1096食品中草甘璘残留量测定SB/T10157茶叶感官审评方法SN/T1117进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法SN/T1923进出口食品中草甘瞬残留量液相色谱-质谱/质谱法SN/T1969进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法农业部公告第199号国家禁用农药和限用农药清单经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求相关的法律法规、部门规章和规定。

GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留梁健梅（梅州市农产品质量监督检验测试中心，广东梅州 514071）摘　要：在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取，通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析，再经过QuEChERS净化管净化后，以外标法定量，利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。

结果表明，当标准曲线浓度为0.005～0.200 mg·L-1时，曲线线性关系较好，相关系数均≥0.991，10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.003 0 mg·kg-1。

空白花椰菜加标回收率为73.9%～115.0%，精密度为0.3%～9.0%。

该方法快速，抗干扰能力强，定量限低，可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法；有机氯；拟除虫菊酯类；农药残留Determination of 10 Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by GC-MS/MSLIANG Jianmei(Meizhou Agricultural Products Quality Supervision and Testing Center of Guangdong Province, Meizhou514071, China)Abstract: In this experiment, 10 organochlorine and pyrethroid pesticides such as fenpermethrin and pentachloronitrobenzene remained in blank samples of cauliflower were extracted by acetonitrile, and the residual pesticides were salted out by magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium hydrogen citrate. After purification by QuEChERS purification tube, the pesticides were quantified by external standard method. Mass spectrometry was used for multi-reaction monitoring and analysis by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship of the standard curve was good in the range of 0.005～0.200 mg·L-1, and the correlation coefficients were all≥ 0.991. The limits of quantification of 10 organochlorine and pyrethroid pesticides were all less than 0.003 0 mg·kg-1. The spiked recovery rate of cauliflower was 73.9%～115.0%, and the precision was 0.3%～9.0%. The method is rapid, has strong anti-interference ability, low limit of quantification, and can effectively monitor organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry technique; QuEChERS; organochlorine; pyrethroids; pesticides农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留以及能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。