农药残留量测定法
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蔬菜农药残留检测方法蔬菜农药残留检测方法主要有物理检测方法、化学检测方法、生物检测方法以及光谱检测方法等。
下面将分别介绍这些方法。
一、物理检测方法物理检测方法是通过外观、质地、形态等观察蔬菜样品的方式来进行农药残留的检测。
这类方法简单且经济,但并不十分准确。
常用的物理检测方法包括目测、显微镜观察、电子显微镜观察等。
通过这些方法可以观察到蔬菜表面是否有较大颗粒的农药残留,但无法检测到微量的农药残留。
二、化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对蔬菜样品进行处理,然后通过化学反应来测定样品中农药残留的含量。
常用的化学检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相质谱法等。
1. 色谱法色谱法是通过将样品峰化分离,然后利用检测器对峰的大小进行测定,从而确定农药残留量的一种方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发农药的检测,液相色谱法适用于不易挥发农药的检测。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相,通过色谱柱对样品进行分离,然后利用检测器检测分离后的组分的含量的方法。
该方法具有分离效果好、重复性高等特点,可以用于检测多种农药。
3. 气相质谱法气相质谱法是一种将气相色谱和质谱相结合的方法,通过气相色谱将样品中的农药分离,然后使用质谱进行检测和定性分析的一种方法。
该方法具有分离效果好、准确性高等特点。
三、生物检测方法生物检测方法是利用生物学原理,通过生物体对农药残留的敏感性来进行检测的方法。
常用的生物检测方法包括生物传感器、酶标记法等。
1. 生物传感器生物传感器利用生物体与物理性能相联系的特性,通过获得与样品中农药残留有关的信号,从而确定农药残留量。
传感器通常是由生物材料和转换装置两部分组成。
生物材料可以是细胞、酶、抗体等。
2. 酶标记法酶标记法利用酶对农药的专一性反应来进行检测。
首先将样品中的农药与抗农药抗体结合,然后再加入酶-标记的农药分子,通过酶的催化作用使得底物被分解,生成与底物相关的信号。
农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁,因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如,使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如,紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分,并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药,而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析,来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如,蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中,观察是否引起死亡或
异常行为,来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述,农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性,可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构,保障
环境和食品安全。
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高,食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中,农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药,它们具有高效、低毒、便于分解等特点,但是当它们残留在食品中时,就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定,以保障人们
的健康。
一、气相色谱法(GC)
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后,用气相色谱仪分离不同的有机磷农药,并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点,如需要对样品进行多次处理,操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法,它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合,形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理,能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过,这种方法的检测灵敏度相对较低,因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之,以上三种方法都有各自的优点和局限性,具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法,都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度,以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
检测农药残留的方法
一、紫外分光光度法
紫外分光光度法是目前检测农药残留量的主要技术。
用此法检测农药
残留,通常首先要将样品进行溶解处理,然后将溶液置于紫外分光光度计中,以确定其在特定波长的紫外光吸收强度,从而推算出农药残留量。
该方法的误差一般为10%,可检测主要的农药残留,例如氯噻嗪、磺
胺类、小麦类等。
该方法还可以检测氰基类、硫磺类等少量的农药,但检
测精度相对较低。
二、紫外荧光法
紫外荧光法是检测农药残留的常用技术,它通过对农药氨基和芳香类
分子的荧光发射或吸收,来确定其在样品中的含量。
与紫外分光光度法相比,紫外荧光具有较高的灵敏度和分离度。
紫外荧光技术可以检测较多的农药,包括氯噻嗪、磺胺类、氰基类等,它的灵敏度可达10-4~10-5M,且检测准确度更高,并支持作物的残留药
量的精确检测。
三、气相色谱法
气相色谱法是检测农药残留量的常用技术,它可以精确测定多种农药,包括氯噻嗪、磺胺类、小麦类、氰基类等。
它的检测灵敏度一般可达10-
8 g/ml,可以有效地检测微量农药,是目前检测农药残留中最精确的技术。
四、细胞荧光技术。
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫,农药的用量很大,农产质量量安全水平相应降低。
平时食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们平时食品卫生和食用安全,严重时会造成花费者中毒致病、发育异样,甚至死亡。
下边是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1.农产品农药残留检测方法生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反响来判断农药残留及其污染状况,无需对样品进行前办理或前办理比较简单迅速,但对供试生物要求较高,可能出现假阳性或假阴性状况,而且不可以确立农药品种。
理化剖析法理化剖析法又分为仪器检测法、惯例化学剖析法及迅速检测法等,当前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。
因为农药种类众多,而农药残留污染检测属于痕量化学剖析,要求较高的专业技术条件。
2.农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包含采样、样品收藏、前办理(粉碎、提取/ 萃取、净化、浓缩等)、仪器定性定量剖析、检测结果办理及剖析等。
在农药残留检测中前办理相当重要。
下边侧重说明一下前办理。
样品均质在检测农产品的某些指标时,因为物料不是均质的,各部位的成分及污染的程度不一样,一定把样品破裂混匀成均质液,才能进行检测。
怎样将蔬菜、水果这种农产品均质我们能够采纳拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中,而后将样品袋放入均质器中,关上门即能够达成均质,依据需要,配制所需浓度,采纳相应的剖析仪器进行测定。
浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学剖析,正确选择试验仪器能够起到事半功倍的作用。
使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂,采纳垂直振荡器就能够,这样大大减少了劳动强度)萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
跟着新技术的日趋宽泛应用,极大地促使了农药残留污染检测技术的迅速发展,有效地提升了农药残留污染的检测效率,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法(附录9 )和质谱法(附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃,每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃:升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP′-DDE,PP′-DDD,OP′-DDT,PP′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液,即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml 量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。
《中国药典》2020版已经正式实施,关于农残检测有很大变化,主要是增加了第五法禁用农药的检测方法,不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”,新版药典要求下,甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量,而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题,如下图所示,标准中要求理论塔板数按α-BHC(α-六六六)计算应不低于1×106,两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器:安捷伦7890A;色谱柱:CNW CD-1701(30m*0.32mm*0.25um);进样口:230℃;进样量:1μL;不分流进样;载气流速:初始流速0.8 mL /min,保持13min,以1mL/min2的速率升至1.5mL/min,保持12.75min;升温程序:初始100℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图:方法二仪器:安捷伦7890A;色谱柱:CNW CD-1701(30m*0.25mm*0.25um);进样口:230℃;进样量:1μL;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;升温程序:初始100℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图:方法三仪器:安捷伦7890A;色谱柱:CNW CD-1701(30m*0.32mm*0.25um);进样口:230℃;进样量:1μL;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;升温程序:初始70℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。
农药残留量的分析方法色谱法是一种常见的农药残留分析方法,其原理是通过将样品分离为各个成分,并使用特定的色谱柱和检测器进行定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。
气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法,常用于分析挥发性或半挥发性农药。
在GC分析中,样品通常需要经过前处理步骤,如萃取、净化和浓缩,以便得到适于GC分析的样品。
萃取方法可以选择固相微量萃取(SPME)、固相萃取(SPE)或液液萃取等。
液相色谱法是一种基于液相萃取的分析方法,常用于分析极性、非挥发性或热稳定性差的农药。
常见的液相色谱方法包括高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UHPLC)。
液相色谱法的前处理方法包括固相萃取、液液萃取和固相微量萃取等。
质谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。
质谱法常用于分析极低浓度的农药残留,如激光诱导击穿光谱法(LIBS)、质谱联用(MS/MS)和等离子体质谱法(ICP-MS)等。
质谱方法可以直接分析样品中的农药,而无需复杂的前处理步骤。
免疫分析法是一种快速、灵敏度高的分析方法,常用于农药残留的筛查。
免疫分析法基于抗原与抗体之间的特异性反应来检测和定量目标分析物。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)和免疫传感器等。
除了上述方法外,还有其他一些常用的农药残留分析方法,如生物传感器法、电化学法和光谱法等。
这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等特点。
总之,农药残留量的分析方法包括色谱法、质谱法和免疫分析法等。
根据不同的农药成分和分析目的,可以选择合适的分析方法来进行农药残留的检测和定量分析。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 文件编码:SOP-QC-ZJ-6071-00
题 目 有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 制定部门:质量检验中心
颁发部门:质量管理部 分发部门:质量管理部、质量检验中心
制定人: 日期: 年 月 日 审核人: 日期: 年 月 日 批准人: 日期: 年 月 日
生效日期: 年 月 日
制定依据:《中国药典》2010年版
目 的:建立重有机氯类农药残留量测定法标准操作规程,规范操作。
适用范围:适用于药材或饮片及制剂中部分有机氯类农药残留量的测定。
责 任 者:质量检验中心主任、质量检验员。
内 容:
1原理:本法系用气相色谱法(附录VI E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯类农药。
2仪器和用具:高效气相色谱仪,弹性石英毛细管柱(30m ×0.32mm ×0.25um )SE-54(或DB-1701),63
Ni-ECD 电子捕获检测器,刻度浓缩瓶,量瓶,容量瓶,旋转蒸发器
3试剂:石油醚,二氯甲烷,丙酮,硫酸
4对照品:六六六(BHC )(a-BHC, B-BHC ,r-BHC ,S-BHC)滴滴涕(DDT)(PP'-DDE ,PP'-DDD, OP'-DDT ,PP'-DDT),五氯硝基苯(PCNB)农药对照品 5操作方法
5.1对照品储备液的制备 精密称取六六六(BHC )(a-BHC, B-BHC ,r-BHC ,S-BHC),滴滴涕(DDT)(PP'-DDE ,PP'-DDD, OP'-DDT ,PP'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60〜90℃)分别制成每lml 约含4〜5ug 的溶液,即得。
5.2混合对照品储备液的制备
精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml 量瓶中,用石油醚(60〜90℃)稀
释至刻度摇匀,即得。
5.3混合对照品溶液的制备
精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60〜90℃)制成每1L分别含(0ug,1ug,5ug,10ug,50ug,100ug,250ug的溶液,即得。
5.4供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g ,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。
精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60〜90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60〜90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60〜90℃)精密稀释至5ml ,小心加人硫酸lml ,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至lml,即得。
5.5色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)SE-54(或DB-1701),63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。
理论板数按a-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5.6 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。