13：X射线衍射分析法课件PPT

总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。

穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
线。
2021/3/7
CHENLI
5
二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
2021/3/7
CHENLI
6
特征X射线的激发原理
2021/3/7
CHENLI
7
晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
2021/3/7
CHENLI
8
一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
2021/3/7
CHENLI
19
二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
2021/3/7
CHENLI
20
10
d 1a 1b 1c 1d 7

3.1.7 常见的衍射方程
完整版PPT课件
3
3.1.1 劳埃方程
一维点阵的情况：
a (cos - cos 0) = h
a 是点阵列重复周期， 0为入射线与点阵列所成的角度；
为衍射方向与点阵列所成的完整角版P度PT课，件 h为任意整数
4
3.1.1 劳埃方程
对于三维情形，就可以得到晶体光栅的衍射条件： a (cos - cos 0) = h b (cos - cos 0) = k c (cos - cos 0) = l
完整版PPT课件
12
3.1.3 布拉格方程的讨论
1）选择反射 布拉格方程描述了“选择反射”的规律。
产生“选择反射”的方向是各原子面反 射线干涉一致加强的方向，即满足布拉 格方程的方向。 原子面对X射线的反射只有当λ、θ和d三 者之间满足布拉格方程时才能发出反射， 所以把X射线的这种反射称为选择反射。
这样由（hkl）晶面的n级反射，可以看成由
面间距为dHKL的（HKL）晶面的1级反射， （hkl)与（HKL）面互相平行。面间距为dHKL 的晶面不一定是晶体中的原子面，而是为了
Б =DB+BF=2d sin=n
完整版PPT课件
11
2）Braag方程
2dsin = n
X射线的衍射线： 大量原 子散射波的叠加、干涉而 产生最大程度加强的光束。 ：入射线、反射线与反 射晶面之间的交角，称掠 射角或布拉格角、衍射半 角； n ：整数，反射级数； 这个公式把衍射方向、平 面点阵族的间距d(hkl)和 X 射线的波长λ 联系起来 了。
完整版PPT课件
17
3.1.3 布拉格方程的讨论
由于带有公因子n 的平面指标(nh nk nl)是一 组和(hkl)平行的平面，相邻两个平面的间距 d(nh nk nl)和相邻两个晶面的间距d(hkl)的关系 为：

六、X射线衍射仪组成：
带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统
控制及数据处理系统
PPT课件
4
PPT课件
5
（利用单色器得到特征X射线）
PPT课件
6
七、数据分析方法
X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……
PPT课件
7
X射线物相分析
① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量： 2θ →d 2dsinθ=nλ ③ 相对强度的测量
各衍射线的峰高比——最强线为100 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片
PPT课件
9
1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面（hkl）反射的X射线总量，即积分强度。
2、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束，晶体也非严整的 格子，一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内
13
PPT课件
14
二、晶胞参数测定方法
• 间接方法；直接测量某一衍射线的θ 角，然后通 过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。
• 以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
•
a d H 2 K 2 L2
• 根据布拉格3 方程2dsinθ =λ，则有：
•
H 2 K 2 L2
PPT课件
10
1 横坐标：衍射角2θ 单位 °
2 纵坐标：强度标值 I 单位cps(记数/秒)
3 峰顶标值：网面间距d 单位埃
4 基线：BL
5 衍射强度：去背景后的峰高h 单位cps
可用相对强度 峰值最大为100
6 半高宽：峰高的1/2宽度（表示某些晶体的
结晶度）单位 °

2 X射线与晶体相互作用的基本原理
描述X射线与晶体相互作用的方式，包括散射、干涉和衍射。
3 晶体结构参数的测定
讲解使用X射线衍射技术确定晶体结构参数的方法和步骤。
X射线衍射实验
X射线粉末衍射实验
介绍X射线粉末衍射实验的原 理和实验步骤，以及常用的X 射线衍射仪器。
晶体单晶的制备与测量
探讨制备和测量晶体单晶的 技术，以及单晶X射线衍射实 验的意义。
《X射线衍射》PPT课件
X射线衍射PPT课件大纲
简介
什么是X射线衍射
X射线衍射是一种通过射入晶体的X射线的衍射图案来研究晶体结构的方法。
X射线衍射的历史和应用
探索X射线衍射的历史，以及它在材料学、生物学等领域的广泛应用。
X射线衍射的原理
1 X射线衍射是什么
解释X射线衍射的基本概念和原理，以及X射线衍射实验进行 晶体结构分析的方法和应用。
结论和应用
1
结论和应用简介
总结X射线衍射的研究成果和应用领域，突出其在科学研究中的重要性。
2
X射线衍射在材料学中的应用
探讨X射线衍射在材料学研究中的应用，如材料的晶体结构分析和相变研究。
3
X射线衍射在生物学中的应用
介绍X射线衍射在生物学研究中的应用，如蛋白质结构解析和药物研发。
总结
X射线衍射的发展前景
展望X射线衍射技术的未来发展，尤其是在材料 科学和生物医学领域的应用。
X射线衍射的优缺点
评述X射线衍射技术的优点和局限性，以及需要 克服的挑战。

蓝线:被测样品 红线:来自PDF卡
8. 调出PDF卡片，打印后，峰一一对照
利用 X射线“指纹”鉴别物质的实例
➢买了一瓶据称Li4SiO4的药品，贴有‘硅酸锂”标
签
(a) 这是Li4SiO4吗?
➢其X射线粉末
图示于图(a)，
(b) Li2SiO3
➢图(b)到(e)列有 三种标准硅酸锂
(c) Li4SiO4
单色器
焦斑S
接收狭缝F
➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
测角仪圆ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品D 样品台
焦斑S
2
接收狭缝F
计数管 支架
➢ 实验中，样品每 转动度，则计数 管转动2度， ➢保证计数管始终 位于与入射方向成 2角方位。 ➢一旦2满足布拉 格方程，衍射线将
§4 X射线衍射方法及应用
单晶体衍射方法
照相法
劳厄法 转晶法 魏森堡法……
四圆衍射仪法
粉末照相法 多晶体衍射方法 粉末衍射仪法
单晶:基本由同一空间点阵所贯穿形成的晶块. 多晶:由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块.
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操 作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。 这使衍射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
取代固溶体 ( A1-x Bx )
2.703
2.761
(a)SrTiO3的XRD谱

结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体

峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
精选课件ppt
17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
精选课件ppt
23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
精选课件ppt
度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。

谱是连续的。 特征X射线：
特征X射线光谱
由阴极飞驰来的电子，把原子的内层电子打到外层或者原子 外面，从而在原子的内电子层留有缺席的位置。此时原子处于不稳 定的激发状态，随后便有较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁， 填补空位，以使位能下降。电子从高能级向低能级的这种跃迁将以 光子的形式辐射出特征X射线谱。
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数
z B
M3 A
M2 y
M1 x
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数 习题：确定晶面指数
Z
AGDF BEDG
CEDF
ACEG
Y
ABC
X
AHC
二、X射线在晶体中的衍射
3.2 晶面间距
d(hkl）是指某一晶
面(hkl)规定的平面族 中两个相邻晶面之间 的垂直距离；
外的短波段相重叠。
一、X射线及其产生原理
3. X射线的Biblioteka 量X射线除了波动性质之外，还呈现为不连续的“量子 流”；
量子能量（Ɛ） 用下列公式表示： Ɛ = hv = h ·c/λ
h-普朗克常数；v-射线的频率 c-光速；λ-波长
一、X射线及其产生原理
4. X射线的产生
使快速移动的电子骤然停止其运动，则电子的动 能一部分可转变为X光能。
具有代表性的基本单元（最小平行六面体）作为点阵的 组成单元，称为晶胞。将晶胞作三维的重复堆砌就构成 了空间点阵。
二、X射线在晶体中的衍射
晶体学基本知识
1 空间点阵和晶胞 直线点阵——分布在同一直线上的点阵
平面点阵——分布在同一平面上的点阵
晶体结构
=
结
空
构 单
+
间 点