NiSnO3纳米粉体的常温固相合成及其气敏特性

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ZnSnO3纳米粉体的合成及其气敏特性研究

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徐甲强< ，刘艳丽( ，牛新书(
（< & 郑州轻工业学院化学工程系，郑州
摘
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新乡
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要：在遵守热力学限制的前提下，以无机盐 ?:6+= ・・ @2( +，6:4%= >2( +，’A+2 为原料，在室温条件下，对反应物进行研磨，1B C D1. 曲
第 %/ 卷第 % 期
徐甲强等： !"#"$% 纳米粉体的合成及其气敏特性研究
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的图谱具有 !"#"$% 的特征谱线，由此说明，产物为纯相 !"#"$% & 反应产物晶粒的大小是由晶核生成速度与晶核长大速度的大小决定的，对于本工作所研究的反应体系，两反应物混合均匀后，一经研磨，立即在室温下发生固 ’ 固化学反应，放出大量热，表明该反应体系在室温条件下化学反应速度较快，成速度远大于核生长速度，得到粒径较小的纳米粉体，因此 ()* 图谱出现了一定的宽化现象 & 图 + 给出了产物的 ,-. 照片，由图 + 可知，产物为纳米粉体，平均粒径为 %/ "0 左右 &

ZnSnO3纳米粉体的制备及气敏特性

Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＺＳＯ３ｐｗｄｒｓｓｎｈｓｚｄｂｏ－ｅｔｏｎｔｅｓｓｅｏｉｃａｉｉｎａｄＺｓｔｅｎｎｏｅｓｉｙｔｅｉｙｓｌｇｌｍｅｈｄｉｈｙｔｍｆｃｔｃｄｗｔＳｎｎａｈｅｉｒｈ
ｓｒｎａｅａｓＴｅｓｕｔｒｄｃｓｌｔｔｏｔｗｅｒｄｔｒｉｅｎａ — ｙｉｒｃｍｔｒＸＤ．ｔｔｇｍｔｒｌｈｔｃｅａｒｔａｅｐｄｒｅｅｍｎｄｏｎＸｒｆａｔｅｅ（Ｒ）ａｉｉ．ｒｕｎｙａｓｅｆｈｏａｅａｄｏＴｅｓａｅａｄｓｅａｅａａｚｄｗｔｅｈｌｏａｓｉｉｌｔｎｍｃｓｏｙ（Ｅ．ｅｒｓｌｈｗｔｅｈｈｐｎｉｒｎｙｅｉｔｅｆｒｍｓｏｅｃｏｉｒｃｐＴＭ）Ｔｕｓｓｏｚｌｈｈｐｔｎｓｎｅｒｏｈｅｔｈ
关键词：溶胶一凝胶法；气敏材料；原性气体还中图分类号：０４．４６５５２文献标识码：Ａ文章编号：１０－９８（０７０－０４一４００７７２０）４０１ｏ
Ｐｅａａｉｎａｄｇｊｅｓｉｉｒｐｒｉ￣ｏａｏｔｒｒｐｒｔｎ｛ｓｎｉｖｔｐｏｅｔｏｌＳｔｙｅｆｎｎｍｅｅ
杜慧，新书牛，蒋凯
（．１河南师范大学化学与环境科学学院河南省环境污染控制重点实验室，南新乡４３０；河５０７
２安阳工学院化工系，．河南安阳４５０）５００

室温下硒化镍纳米管的合成及其电化学性质

室温下硒化镍纳米管的合成及其电化学性质杨俊松;魏巍;张胜义【摘要】The NiSe2 nanotubes were synthesized at room temperature using t-Se nanotubes as a template and N2 H4 ·H2 O as a reductant in alkalescent solution.The structure of the NiSe2 nanotubes was charac-terized using scanning electron microscope (SEM),X-ray powder diffraction (XRD)and X-ray photo-electronic spectroscopy (XPS).The formation mechanism of NiSe2 nanotubes was investigated.The elec-trochemical property of NiSe2 nanotubes was researched by cyclic voltammetry method in different medium solution.%以三方相 t-Se 纳米管为模板，N2H4·H2 O 为还原剂的碱性溶液中室温合成硒化镍纳米管。

产物分别用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射仪（XRD）、X 射线光电子能谱（XPS）等表征手段进行表征。

利用循环伏安法研究了硒化镍纳米管在不同介质中的电化学行为，探讨了电解质对硒化镍纳米管电化学性质的影响。

【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(055)005【总页数】4页(P73-76)【关键词】室温;硒化镍;电化学【作者】杨俊松;魏巍;张胜义【作者单位】蚌埠医学院公共课程部化学教研室，安徽蚌埠 233000;安徽大学化学化工学院，安徽合肥 230039;安徽大学化学化工学院，安徽合肥 230039【正文语种】中文【中图分类】O611.4在材料科学领域，纳米硒化物半导体材料由于具有特殊的光电性能及化学特性已越来越受到科学界的重视。

钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展

[ 10] [ 9]
1 钙钛矿纳米晶粉的制备方法
1 . 1 固相合成法固相合成法的通常做法是把相应硝酸盐、乙酸盐以及碳酸盐按化合物组成计量比例投料 , 其中要加适量的草酸. 物料在球磨机中充分研磨制备前驱体 , 取出后干燥煅烧即得产品. 该方法的特点是所得产品的比表面积特别大, 而且内部缺陷很多. 傅军等
[ 5]
以
Y2 O3, Fe( NO3 ) 3 ∀ 9 H 2 O 和 Zn( NO3 ) 2 ∀ 6 H 2O为原料, 按适当的物质量比配成混合溶液, 用 ( NH 4 ) 2 CO3 作沉淀剂, 并用磁力搅拌均匀, 控制 p H 值在 8 . 5~ 9 . 0 , 最后得到完全共沉淀, 制得了纯相 YF eO3. 该法简单易行, 易于进行微量元素添加, 无须昂贵原料 , 但得到的粉体分散性差 , 在脱水过程中有严重团聚结块现象. 采用冷冻干燥或真空干燥能有效解决这个问题 . 1 . 6 其他合成方法刘润茹等
第 2期
赵玛 , 等 : 钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展
∀ 39∀
[ 8]
替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域已有应用 . 本文拟对 ABO3 钙钛矿型复合氧化物粉体及薄膜在制备方法、气体敏感机理和掺杂改性方面的研究进展进行综述 , 以期为今后该领域研究提供理论依据.
金属离子的比值为 2 1. 赵玛等
文章编号 : 1004- 1478( 2010) 02- 0038- 04
钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展
赵玛, 吴占雷, 韩周祥, 魏剑英, 张茹
( 郑州轻工业学院河南省表介面科学重点实验室 , 河南郑州 450002) 摘要: 综述了近年来国内外钙钛矿型复合氧化物气敏材料在粉体、薄膜方面的制备方法, 并对其气敏机理进行分析, 认为在制备过程中 p H 值、退火温度等因素是影响材料性质的主要因素 , ABO3 型气敏材料 A 位、 B 位及贵金属掺杂可改善其材料的某些特性. 指出 , 研制能够同时监测多种气体的全自动数字式智能传感器将是该领域今后的研究方向. 关键词 : 钙钛矿; 气敏材料 ; 智能传感器中图分类号 : TP 212 . 2 文献标志码 : A

室温固相法制备纳米_Fe_2O_3过程中形貌影响研究

1 引言
纳米材料 ( nanom aterials) 一般是指其一维、二维或者三维尺寸在 1~ 100nm 范围的材料, 包括纳米尺寸的分子、纳米粒子、纳米管和纳米线、纳米薄膜和纳米块料等
[ 1]
的制备方法及其制备过程中不同方法对纳米粒子形貌的影响无疑具有 2 O ( 分析纯 ) 和 H 2 C2O4 2H 2 O ( 分析纯 ) 作为原料 , 按摩尔比 1 : 1 . 2 进行室温固相反应。为了获得较高产率, 在反应物配比中让 H 2 C2 O4 2 H 2O 稍稍过量。前驱体 A 的制备方法: 首先将 F eSO4
4 结论
( 1)以 FeSO4 7H 2 O 和 H 2 C 2O4 2 H 2O 为原料, 2 H 2 O。前
它具有节约能源、无环境污染、操作简单和生产成本低等优点。目前已在多种纳米氧化物粉体的制备中得到应用
[ 4]
。
纳米 -Fe2O 3 具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应 , 可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光学以及生物医药工程等方面
图 1 所获得前驱体的 XRD 谱图 F ig 1 the XRD pattern of the precursor
5h 的照片如图 3c 。
因而前驱体 FeC 2O4 应方程式为: F eSO4 7H 2 O + H 2 C2O4
2H 2 O 的室温固相化学反 2H 2 O→ F eC2 O4 2 H 2O +
随着煅烧温度的提高, 前驱体 A 分解产物分散性提高 , 且颗粒尺寸降低, 平均粒径为 30n m, 由形貌仍以球形为主, 而前驱体 B 在 400 煅烧的产物的 TE M 照片如图 4b , 与前驱体 A 在 300 煅烧的产物相比, 颗粒尺寸更小, 只有 23nm 分散性更好, 颗粒的形貌也有别于前驱体 A, 主要为不规则多边形为主。将前驱体 B 在 500 、 600 煅烧不同时间的产物的 TEM 照片见图 5a 和 5b 。

NiO／SnO2纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究

扫描电镜（Ｅ对样品的组成、ＳＭ）粒径、形貌进行了表征，并对样品的气敏性能进行了测试，结果表明：复该合粉体对甲醛的灵敏度较好，并在工作温度为９ ℃时对乙醇有较好的选择性。５
关键词：ＮＯＳＯ；ｉ／ｎ复合纳米粉体；气敏性质；甲醛
收稿日期：０９１ —９２０ — ２１
匀加热，在电力搅拌器搅拌下使柠檬酸完全溶解，并与金属ｓ充分接触反应，ｎ用触点温度计控制反应温度在１５℃下７搅拌（拌过程中需间隔加水，搅以保持液态）Ｏｈ后弃去未４
溶解ｓ粒，所得的棕黄色悬浊液继续加热搅拌，去水ｎ将蒸
ＡｂｔａｔＴｅｓｒｃ：ｈＮｉｄｐｄｎｃｍｐｓｔａｏｐｒｃｅｏｄｒｗａｒｐｒｄｙｈｍｉａＯｐｅｉｉｔｎＯｏｅＳＯ２ｏｏｉｎｎ－ａｔｌｐｗｅｓｐｅａｅｂｃｅｃｌ — ｒｃｐｔｉｅｉＣａｏ
Ｔｅｈｏｏｙ，ｏａ７０３，ｉａ２ＣｏｌｇｆＣｈｍｉｔｙａｄＥｎｉｏｅｔｌＳｉｎｅ，ｃｎｌｇＬｕｙｎｇ４１２Ｃｈｎ；．ｌｅｏｅｓｒｎｖｒｎｎａｃｅｃｅｍ
Ｈｅａｏｍｏｌｎｖｒｉ．ｉｘｎ５０７ＣｉａｎｎＮｒａＵｉｅｓｙＸｎｉｇ４３０．ｈｎ）ｔａ
ＳＯ，用互相扩散作用制备的ＣＯＳＯｎ利ｕ／ｎ等＿利用Ｐ２，。型和ｎ型半导体晶体之间形成的ｐｎ来检测多种多样的－结

纳米氧化锌的固相合成及其气敏特性

关键词* 分类号 *
纳米 +%’$
氧化锌
固相合成
气敏特性
低加热条件下的固相化学反应，是近几年发展起来的新研究领域。其研究成果已成功地近几年，我们在系统研究了固相应用到新型配合物、金属簇合物、非线性光学材料 , ’ - 等的合成。配位化学反应的基础上，提出了室温固相化学反应制备纳米材料的新方法，用这种新方法已选择性好、工制备出纳米氧化物粉体 , & . $ - 及纳米硫化物粉体 , / - 。这种制备方法具有转化率高、艺简单、能耗低等优点。随着纳米材料学科的兴起和发展，将超微粒子用作化学传感器材料 , %0 1 - 正显示出良好的应用前景，越来越引起人们的关注。本文报道利用室温或低热条件下的固相反应合成前驱化合物，进而热分解制得纳米 23+ 气敏材料，提高了元件的灵敏度，降低了元件的工作温度，不仅为氧化物半导体气敏材料的制备提供了一种新的思路，而且也为固相反应在气敏材料合成中的应用提供了一个可行性实例。
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实验结果及讨论
前驱化合物的表征前驱化合物经元素分析及
@A7 测定，结果表明在本文所采用的反应条件下固相反应已基本完全，生成了纯的前驱化合物。从衍射图中可以看出，前驱化合物的主要衍射峰为 %"& B!C 、 ’0& "!C 、 %3& %’C 和 %"& ##C，酒石酸的主要衍射峰为 ’#& $C、’3& ’0C和 *3& $0C，醋酸锌的主要衍射峰为 %’& 0!C。从前驱化合物的衍射图中可以看出，反应物的衍射峰已消失，反应已基本完全。 ’& ’ 前驱化合物的热重与差热分析

纳米粉体的化学制备方法

纳米粉体的化学制备方法纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。

纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法化学方法又可以分为气相沉积法、沉淀法和水热合成法。

以下是对各种方法的分别阐述并举例。

(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2()+Cl2(g)施利毅、李春忠等利用N2携带TiCl4蒸气，经预热到435ＯC后经套管喷嘴的内管进入高温管式反应器，Ｏ２经预热到870ＯC后经套管喷嘴的外管也进入反应器，TiCl4和O2在900ＯC到1400ＯC下反应，反应生成的纳米TiO2微粒经粒子捕集系统，实现气固分离，这种工艺目前还处于实验室小试阶段，该工艺的关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及TiO2粒子遇冷壁结疤的问题。

(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

四氧化三钴纳米粉体的制备方法,属于化学工业技术领域。

包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧。

在加热条件下将钴片溶于的硝酸,加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.5～1.65g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液,化学沉淀剂NH4HCO3,加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液；向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入硝酸钴溶液,使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6,将上述碳酸钴湿料在300～450℃并保温3～6小时,得到黑色粉末。

本发明制备的Co3O4纳米粉体颗粒度均匀,具有工艺操作简单。

用化学沉淀热解法制备Co3O4纳米粉体的方法,主要包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧,其特征在于,(1)原料的提纯首先,在加热条件下将钴片溶于体积比(1～2)(1∶～2)的硝酸,溶解过程中不断加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.30～1.40g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液,静置一天,过滤除去固体沉淀物；再以适量硝酸调节溶液的pH＝1～2,小心地蒸发溶剂,得到密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液,静置,冷却,析出硝酸钴晶体；将上述硝酸钴晶体溶于高纯水中,制成密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液待用；化学沉淀剂采用食品级NH4HCO3,加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液待用；(2)制取钴盐沉淀在搅拌条件下,向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入已经提纯的密度为1.50～1.65g/cm3的硝酸钴溶液,使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6,并调节反应后清液的pH＝6.5～7.0,加料完成后,继续搅拌2～2.5小时,静置,离心分离,分离得到的清液回收利用；(3)Co3O4纳米粉体的制备将上步得到的碳酸钴湿料置于适当容器中,加料量为容器的1/2～2/3,升温至300～450℃并保温3～6小时,得到黑色粉末。

纳米Mn2O3粉末的制备及应用

2.2超临界流体干燥法
2.2.1 方法
此种方法是将溶胶—凝胶法与超临界干燥技术结合来制备Mn2O3纳米微粉。Sol-Ge1法是以无机盐或者金属酸盐为前驱物，经水解缩聚过程逐渐胶凝化及相应的热处理而得到所需材料的方法，是制备纳米材料最经典的方法之一。其主要过程如下：
图1溶胶—凝胶法制备纳米材料过程图
将溶胶—凝胶法与超临界干燥技术结合来制备Mn2O3纳米微粉，可以达到更好的效果。
3.2 TEM
TEM简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。下图是Mn2O3气凝胶的TEM谱图：
然后在800℃下煅烧Mn2O3气凝胶3h,对产品进行热处理即获得所需产品［4］［5］。
2.2.2主要工艺及优缺点
可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单、多组分混合物，并可制备传统方法不能活难以制备的产物，且用这种方法得到的粉体均匀分布、分散性好、纯度高，且煅烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺操作简单。但一般来说，这种方法所用原料陈本较高，制备离子易团聚。在单使用溶胶—凝胶法制备过程中，影响最终纳米材料结构的因素主要有3种：
纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体四类。其中纳米粉末开发时间最长、技术最为成熟，是生产其它三类产品的基础。纳米粉末又称为超微粉或超细粉，一般指粒度在100纳米以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间处于中间态的固体颗粒材料。纳米纤维指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料。纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。纳米块体是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到的纳米晶粒材料。

纳米氧化镍的制备及性能表征

晋中学院本科毕业论文〔设计〕题目超细纳米氧化镍的制备及性能表征院系化学化工学院专业化学XX肖海宏学号1309111134学习年限2021年10月至2021年7月指导教师吕秀清副教授申请学位理学学士学位2021年 4 月10 日超细纳米氧化镍的制备及研究性能学生XX：肖海宏指导教师：吕秀清摘要：随着纳米技术和纳米材料的不断开展，纳米氧化物的研究已经到达了一定的水平。

就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比方应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。

就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进展分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进展性能表征。

关键字：超细纳米氧化镍应用制备性能表征Preparation And Characterization of SuperfineNiO NanometerAuthor’s Name: Xiao Haihong Tutor:Lv XiuqingABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and nanomaterials, nano-oxide research has reached a certain level. In terms of electrical and catalytic aspects, nano-nickel oxide has a very good performance, and the application is more extensive, such as the preparation of the catalyst for the preparation of raw materials, battery electrodes, in the field of materials, chemical and chemical production of super sensors, capacitors, etc. , In the ceramic for additives and stains and so on. In this paper, the preparation method of nano-nickel oxide was studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform precipitation method and characterized by TEM and XRD. KEYWORDS：Superfine NiO Application Preparation Performance characterizati目录1 绪论11.1 纳米氧化镍的研究现状11.2 课题研究的背景及意义52 纳米氧化镍的制备及性能表征62.1 实验试剂及仪器设备62.2 实验制备步骤72.3 纳米氧化镍的性能表征83 结果分析与总结103.1 沉淀剂的选择103.2反响条件的选择113.3 纳米NiO的性能表征144 结论15参考文献16致谢 (15)1 绪论1.1 纳米氧化镍的研究现状1.1.1 纳米氧化镍的应用纳米氧化镍作为一种具有高效催化性的氧化物，对于复原性的物质有较强的催化效能，同时还有活化的作用。

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NiSnO3纳米粉体的常温固相合成及其宅敏特性
傅军;何平;董名友
【期刊名称】《电子元件与材料》
【年(卷)，期】2005(024)009
【摘要】以镇盐、四氯化锡及NaOH为原料在常温条件下采用固-固相化学反应法制备钙钛矿型复合氧化物NiSnO3粉体•并用X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对其进行表征.结果表明:产物基本上是NiSnO3,平均晶粒为60 nm 左右•将样品制成旁热式气敏元件测试其气敏特征,结果表明:在290°C时对乙醇有较高灵敏度/旦对H2和LPG灵敏度较低，且其响应恢复特性较好. 【总页数】3页(22-24)
【关键词】无机徘金属材料;NiSnO3;气敏材料;室温;固相反应
【作者】傅军;何平;董名友
【作者单位】海南师范学院物理系海南，海口,571158;广西师范学院物理系广西南宁,530001;海南海口科宇电子设备厂，海南，海□,571100
【正文语种】中文
【中图分类】TN3040
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2纳米ZnO的固相合成及其气敏特性［C］,沈茹娟；贾殿增；梁凯；王疆瑛3.CdSnO3纳米材料的室遍固相合成及其气敏特性研究［J］,徐甲强；沈嘉年；王
焕新；荆熠。