(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法

药物分析含量计算一、原料药〔百分含量〕1、容量法实际质量× 100％ V ·F ·TW ％==W × 100％取样量实际浓度注： W ：取样量F ：浓度矫正因子 F=理论浓度T ：滴定度〔每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。

〕aA＋bB→ cC＋dD↓ ↓标准液被测物T A/B =b/a W ·B ·M例 1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，假设供试品的称量为W 〔 g 〕，氢氧化钠滴定液的浓度为 C 〔 mol/L 〕，消耗氢氧化钠滴定液的体积为 V 〔 mL 〕，每 1mL 的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L 〕相当于18.02mg 的阿司匹林，那么含量的计算公式为〔B〕。

百分含量 =V × C ×18.02×10-3×100％A 、W-3百分含量 = V ×C ×18.02× 10 ×100％B 、 0.1× W百分含量 =V ×C ×18.02×100％C 、0.1× WD 、 百分含量 = V × C × 18.02× 0.1 ×100％WE 、百分含量 = V ×C ×18.02 ×100％W例 2：碘量法测定 V C 含量时，假设 V C 的分子量为 176.13，每 1mL 碘滴定液〔 0.1mol/L 〕相 当于 V C 的质量为： BA 、4.403mgB 、 8.806mgC 、 17.61mgD 、 88.06mgE 、1.761mg2、紫外法：W ％ =A× 100％1％1cm ·100·C 样EE 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％〔 1g/100mL 〕，液层厚度为 1CM 时，一定条件下的吸收度。

方法选择药物的含量测定所采用的分析方法一般要求操作简便，结果准确重现。

但对于药物的不同形式，其含量测定方法的选择依据有所侧重。

对于化学原料药的含量测定，因为纯度较高、所含杂质较少、故强调测定结果的准确和重现。

通常要求方法具有更高的准确度和精密度，首选容量分析法,如用容量法不适宜时，可考虑选用HPLC法，尤其在有关物质干扰，或多组份物质时，具有特殊优势。

因仪器或操作间的偏差较大，一般不选用UV法，尤其不首选“吸收系数法”定量，不选用末端吸收峰作测定波长 须用UV法时，可采用不受仪器及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3—0.7间。

元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。

对于药物制剂的含量测定 则因为制剂组分复杂、干扰物之多，且含量限度一般较宽，故更加强调方法的灵敏度和专属性或则选择性，选用方法时应考虑辅料等的干扰，首选方法一般为HPLC法，在有关物质、辅料不干扰的情况下，也可选用UV法或原料药项下的容量法，复方制剂首选HPLC法较为适宜。

而对于药物制剂的定量检查，如溶出度、含量均匀度检查中药物的溶出量或则含量测定，因为分析样本量较大、且限度亦较宽，在辅料不干扰测定时宜选用管谱分析法。

药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。

原料药含量的测定一选用原则：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件1反应须按一个方向完全进行2反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度3共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除4确定等当点的方法要简单、灵敏5标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定，标化时不发生副反应等要求。

药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法药物的含量测定是药物分析中的重要内容之一，对于药物的质量控制和剂型的稳定性评估具有重要的意义。

而色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，它基于药物分子与色谱柱固定相之间的相互作用原理，通过药物分子在色谱柱上的分离和检测来测定药物的含量。

本文将介绍色谱分析法在药物含量测定中的应用，并重点介绍了高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）两种常用的分析方法。

高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的药物含量测定方法，它常用于测定水溶性药物和中、大分子化合物。

HPLC的原理是利用高压将样品流动相推送到固定相填充的色谱柱中，样品在固定相上分离，再通过检测器进行药物含量的测定。

HPLC的优点是分析速度快、分离效果好、灵敏度高，可以同时测定多种组分。

在药物含量测定中，HPLC可用于测定药物的纯度、含量、杂质和分解产物等重要指标。

例如，可以利用HPLC测定药物中杂质的含量，通过测定无机离子、有机杂质和重金属等指标，评估药物的安全性和纯度。

另外，还可以利用HPLC测定药物中活性成分的含量，用于质量控制和剂型的稳定性评估。

气相色谱法（GC）是一种常用的药物含量测定方法，主要用于测定揮发性物质和热稳定性物质。

GC的原理是利用气相载气将样品蒸发并传递到柱中，再通过柱内固定相的分离，最后通过检测器进行含量测定。

GC的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高。

在药物含量测定中，GC可用于测定药物中揮发性成分的含量，如挥发油和有机溶剂等。

常用的应用包括测定中药提取物中的挥发油、测定药物中的有机溶剂残留等。

此外，GC还可用于测定药物中的稳定性物质，通过测定反应产物和分解产物的含量来评估药物的稳定性。

总结来说，色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）是其中两种常用的分析方法。

HPLC适用于测定水溶性药物和中、大分子化合物的含量，GC适用于测定揮发性物质和热稳定性物质的含量。

第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。

2、可供药物含量测定的分析方法：（1）容量分析法①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。

②缺点：方法缺乏专属性。

③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。

（2）光谱分析法①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。

②缺点：方法专属性稍差。

③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。

（3）色谱分析法①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。

②缺点：结果计算需要对照品。

③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。

3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。

4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法：也称滴定法。

是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。

在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。

但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。

其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。

指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。

但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。

滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。

（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。