用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙

粉煤灰中fCaO和Ca(OH)2的检测方法杨勇，杨光，黄淑来，施惠生，陈秉倪杨勇杨光黄淑来施惠生陈秉倪同济大学化学系(上海市，200092)fCaO含量测定的传统分析法是用有机溶剂将样品(粉煤灰、波特兰水泥、生石灰)中游离的CaO溶出，用标准酸或EDTA滴定，如甘油-乙醇法、乙二醇法、新近提出的醋酸铵-乙醇法〔1〕等。

此外还有仪器分析的方法，如原子吸收法、荧光分析法等。

当粉煤灰暴露于空气时，其中的CaO转化为Ca(OH)2后，性能变得安定。

容量法的主要缺点是将CaO和Ca(OH)2同时溶出，测定结果为样品所含CaO和Ca(OH)2的总量。

尤其当样品长期暴露于空气中时，测定结果不理想。

本实验选取乙二醇作为溶剂，并结合卡尔-费休法，利用CaO 和Ca(OH)2与溶剂反应产生水量的不同，探索分别测定两者单独含量的方法，以便在实际生产过程中控制粉煤灰、波特兰水泥、生石灰的安定性，保证制品的质量稳定。

实验表明本法结果可靠，操作简便，并用热重分析检测了Ca(OH)2的含量，比较了两种方法所得的结果。

1 实验部分1.1 试剂卡尔-费休试剂自行合成〔2〕；标准CaO由基准纯CaCO3经900℃以上高温焙烧后获得；标准Ca(OH)2由标准CaO用蒸馏水处理，在270℃下烘干获得；粉煤灰样品由上海建筑材料研究院提供。

所有溶剂均经过无水处理。

1.2 仪器半自动滴定管；磁力搅拌器；马福炉；恒温水浴槽；管式炉。

1.3 粉煤灰中CaO和Ca(OH)2测定原理当粉煤灰样品暴露于空气中时，部分CaO因吸湿而转化为Ca(OH)2。

用乙二醇加热回流粉煤灰样品时，发生如下反应: CaO+(CH2OH)2→(CH2O)2Ca+H2OCa(OH)2+(CH2OH)2→(CH2O)2Ca+2H2O测定时，若将粉煤灰样品中CaO和Ca(OH)2的含量(以摩尔数计)分别计作N CaO和，用标准苯甲酸滴定时，CaO和Ca(OH)2的总量(以摩尔数计)为m CaO，则由乙二醇法可得下式:卡尔-费休法是传统的测水方法〔2〕，其原理如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5 H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH=C5H5NHOSO2OCH3碱性物质(如CaO、Ca(OH)2)都会干扰水的测定。

粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质，它是一种重要的工业原料，在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。

粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素，因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。

现在，我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。

该方法采用酸化法，将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙，然后用滴定法测定氧化钙的含量，从而计算出游离氧化钙的含量。

具体步骤如下：
1. 取一定量的粉煤灰样品，加入一定量的盐酸和硝酸，使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。

2. 将样品加热至干燥状态，使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。

3. 将样品加入一定量的蒸馏水中，使氢氧化钙溶解。

4. 加入甲酸，使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。

5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾，使甲酸钙转化为氧化钙。

6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。

7. 计算游离氧化钙的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。

但需要注意的是，在操作过程中需要注意样品的保存和处理，避免样品受到污染或变质，影响测定结果的准确性。

粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法，对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。

在实际操作中，应注意操作规范，遵循实验室安全规范，确保测定结果的准确性。

关于粉煤灰中游离氧化钙含量测定的探讨摘要：介绍了测定粉煤灰中游离氧化钙的常规实验室方法，分析了由此衍生的蔗糖法、微波法、设备快速测定法的优势，供参考。

关键词：粉煤灰；游离氧化钙；实验室测量0.引言粉煤灰是指从煤燃烧后产生的烟气中收捕而来的细灰，是火力发电厂发电过程中产生的最主要的固体废物[1]。

近年来，随着环保理念逐渐深入人心，人们更认识到提高资源利用率的重要性。

如果在粉煤灰中存在过高含量的游离状氧化钙，则表明煤的燃烧还不够充分，而使用这样的粉煤灰制作含硫硅酸盐石膏等替代天然石膏的物品时，基于游离状氧化钙不稳定的特性，会导致应用安全问题。

故精确测量粉煤灰中游离状氧化钙含量至关重要。

1.最常用的粉煤灰中游离氧化钙含量实验室测定方法1.1原理解析向装有粉煤灰的烧杯中加入适量乙二醇溶液后，加热溶液，待其达到沸点后，乙二醇成分会与游离氧化钙发生化学反应，生成的物质为具备较强可溶性的乙二醇钙。

加入酚酞（用作指示剂），此时，向其中加入苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液，行滴定操作，便可测定出粉煤灰中的游离氧化钙含量。

1.2仪器设备及材料准备（1）游离氧化钙测量仪；（2）高温电阻炉（用于加热，最高温度可达1200℃）；（3）容量达到1000ml的容量瓶1个、250ml的抽滤瓶和锥形瓶各1个、50ml的量筒1个、1000ml的量杯两个、50ml的酸式滴定管1个、用于搅拌玻璃棒的烧杯若干、用于转移溶液的移液管若干、自带胶塞的玻璃瓶若干。

（4）氢氧化钠分析纯（调节酸碱度至碱性环境用）；（5）体积分数达到99%的乙二醇；（6）体积分数至少达到99.5%的乙醇（无水）；（7）酚酞（用于指示剂作用）；（8）苯甲酸分析纯。

1.3测定实验前的试剂配比准备（1）配置乙二醇-无水乙醇溶液。

配比剂量为2∶1。

具体方法为：①选择1000ml乙二醇，加入500ml无水乙醇后，使用玻璃棒进行搅拌；②向其中加入约0.2g的酚酞，混合均匀后备用。

试验项目及试验用药品粉煤灰游离氧化钙一.试验用药品：乙二醇【体积分数≥99.0（HOCH2CH2OH）】、无水乙醇【体积分数≥99.5（C2H5OH）】、乙醇【体积分数≥95.0】、酚酞、氢氧化钠【NaOH】、笨甲酸【C6H5COOH】、碳酸钙【CaCO3,基准试剂】二.药品配制方法：1.乙二醇-乙醇溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

2.氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL 无水乙醇中。

3.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：称取12.2g 已在干燥器中干燥24h后的笨甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

三.试验用仪器：游离氧化钙测定仪（具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管）、电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、250mL锥形瓶、玻璃棒、快速滤纸、玻璃砂形漏斗【（直径=50mm、型号=G4（平均孔径4μm～7μm）】、干燥器（配有变色硅胶）、四.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定用于乙二醇法的滴定度的标定：1.取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950〒25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙（m），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和深沉3次，过滤时等上次洗涤液过完后再洗涤下次。

滤液及洗液收集于250mL干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（V）滴定至微红消失。

水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
1、目的：指导使用快速测定仪测定物料中的游离氧化钙。

2、范围：适用于快速测定水泥熟料中的游离氧化钙。

3、检验仪器与试剂：快速测定仪一套感量0.001g 天平乙二醇-乙醇溶液（2+1）苯甲酸无水乙醇标准溶液
4、操作方法：
准确称取0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml~20ml乙二醇-乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200V，待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为4min，将加热调至100V。

反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。

记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）按下启/复键，关闭仪器总电源开关。

百分含量计算式：
f-CaO=（T CaO×V×100）/（G×1000）
T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V 消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G 试样质量
注意事项：
1、每次做样前必须检查游离氧化钙测定仪水箱里的水位，要保证水箱里的水在要求的水位。

2、所用锥形瓶、搅拌子都必须是干燥的。

②样品细度≤0.08mm。

3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。

4滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边清夜。

加热搅拌时转速不可太高。

四川广元高力水泥实业有限公司
f-Cao测定（甘油法）操作规程
目的：为甘油法测定f-Cao制定规程
范围：适用于熟料中f-Cao和出磨水泥中f-Cao的测定
程序：
1、准确称取0.5000g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入
25ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现红色为止。

2、公式：
游离氧化钙的质量百分数X f-Cao按下式计算：
TcaO ×V
X f-Cao＝×100
m ×1000
式中：X f-Cao ――游离氧化钙的质量百分数，％；
T CaO －－每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/m l；
V ――滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，m l；
m ――试样的质量，克。

3、记录。

4、允许差：
同一实验室的允许差为：含量≤2.00%时，±0.10%；含量＞2.00%时，±0.20%。

本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
1。

一、实验目的1. 了解游离氧化钙对水泥质量的影响。

2. 掌握游离氧化钙的测定原理和方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。

二、实验原理游离氧化钙（f-CaO）是水泥熟料中的一种有害成分，其含量直接关系到水泥的安定性和其他性能。

本实验采用化学分析法测定水泥熟料中的游离氧化钙含量。

实验原理：在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。

由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，可以用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的游离氧化钙含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、电子天平、滴定管、移液管、烧杯、电炉、加热器、搅拌器等。

2. 试剂：乙二醇、乙醇、硝酸锶、苯甲酸标准溶液、盐酸标准溶液、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取0.5g水泥熟料试样（精确至0.0001g）置于锥形瓶中。

2. 加入30mL乙二醇-乙醇混合溶液，放入搅拌子。

3. 将锥形瓶置于加热器上，加热至微沸状态。

4. 加入适量的硝酸锶，搅拌均匀。

5. 继续加热微沸，使游离氧化钙与硝酸锶反应生成甘油酸钙。

6. 冷却至室温，用移液管取一定量的溶液于烧杯中。

7. 用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溶液中的钙盐。

8. 记录消耗的标准溶液的浓度和体积。

9. 根据消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的游离氧化钙含量。

五、实验结果与分析1. 实验数据：试样质量：0.5000g消耗苯甲酸标准溶液体积：20.00mL苯甲酸标准溶液浓度：0.1000mol/L2. 结果计算：根据实验数据，计算出试样中的游离氧化钙含量：f-CaO含量 = (消耗苯甲酸标准溶液体积× 苯甲酸标准溶液浓度) / 试样质量× 100%f-CaO含量= (20.00mL × 0.1000mol/L) / 0.5000g × 100% = 4.00%3. 结果分析：实验测得水泥熟料中游离氧化钙含量为4.00%，说明该水泥熟料的游离氧化钙含量较高，可能对水泥的安定性和其他性能产生不良影响。

用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
张丽军
【期刊名称】《粉煤灰综合利用》
【年(卷),期】2012(000)005
【总页数】3页(P28-30)
【作者】张丽军
【作者单位】廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司,廊坊市065000
【正文语种】中文
【中图分类】X773
【相关文献】
1.卤素快速水分测定仪快速测定盐产品中水分的可行性研究及应用 [J], 丁盛;吴鸣
2.一种NGD脱硫用粉煤灰f-CaO含量测定方法 [J], 李婷
3.水泥游离氧化钙快速测定仪 [J], ;
4.BN128快速凝点测定仪与SZND-04型电脑r凝点测定仪测定柴油凝点方法比较 [J], 杜玉栋;祁朝喜;李颖
5.水泥游离氧化钙快速测定仪 [J], 无
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乙二醇法游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)本试验方法采用（水泥实验室工作手册/ GB176-2008水泥化学分析方法/GB1596-2017用于水泥和混凝土中的粉煤灰）试验设备：电子天平精度0.0001g游离氧化钙测定仪量筒2000ml（1个）量筒50ml（1个）250ml锥形瓶（2-4个）50ml滴定管（1套）高温炉（950℃）1台瓷干锅（30ml）2个干燥器 2个电热鼓风干燥箱1台广口瓶（2000ml）1个广口瓶（1000ml）1个广口瓶（500ml）1个试验环境：20（±1）℃；相对湿度≤50%；各种玻璃器皿（尽可能用蒸馏水洗涤，并刚在干燥箱内烘干）1方法提要在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定。

2药品及材料试样0.5g（1）30ml乙二醇-乙醇溶液乙二醇-乙醇溶液（1000ml乙二醇500ml无水乙醇0.2g酚酞混匀）加入（0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇溶液）滴至微红色（2）无水乙醇（乙醇或无水乙醇均可洗涤）（3）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（12.2g干燥24h苯甲酸溶于1000ml无水乙醇）（4）碳酸钙（置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时左右），形成0.04 g氧化钙）3乙二醇法的滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaC03，基准试剂)置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时），从中称取0.04 g氧化钙(m6)，精确至O．000 1 g，置于250 ml干燥的锥形瓶中，加入30 ml乙二醇一乙醇溶液（1）放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液（电压220v），同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，（电压150v稍增加转速）继续在搅拌下加热微沸4 min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇（2）洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。

水泥生产化学分析操作规程熟料化学分析操作规程一、烧失量（Loss）称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（1000℃恒温烧 30 分钟），取出冷却称量。

计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】×100%二、游离氧化钙 f-CaO（1）、称取试样 0.2 克，精确至 0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油—酒精溶液 25—30 毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用苯甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。

（2）、计算方法：f-CaO=V 耗×TCaO÷试样重×100%三、化学全分析：（氯化铵重量法）1、SiO2 ：称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升）,再取 1g 左右 NH4Cl倒入该杯中，用平头玻璃棒（干净、干燥的）压破 NH4Cl，搅匀试样后加浓HN3 2—3 滴，浓HCl 5毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（ 3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（定量快速滤纸），过滤后，滤纸与SiO2 （滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧），后放到高温炉中 950℃或 1000℃灼烧至恒重，（灼烧半小时）取出冷却称重。

计算：SiO2 =（烧后重－空锅重）÷试样重×100%2、全分析：CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3将过滤后的母液冷却后，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2—3次，再用蒸馏水洗涤2—3次，然后用分析液洗涤2—3次。

（1）、CaO：吸取分析液 25 毫升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至 200 毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺 5 毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加 20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量 7—9 毫升，拌匀后，用 EDTA 标液滴定，终点为亮红色。

一种NGD脱硫用粉煤灰f-CaO含量测定方法李婷【摘要】为探索一种NGD脱硫用粉煤灰脱硫活性的快速评价方法,采用蔗糖浸取EDTA滴定法对几种灰样中的f-Cao含量进行测定.在测试煤种和工况下,锅炉燃烧得到的纯粉煤灰f-CaO含量约为7％,分别加入0.5％和1％熟石灰后灰样中f-CaO 含量增加为7.43％和7.89％.滴定结果与计算值一致.通过脱硫效果测试发现,样品的脱硫效率与其f-CaO含量的趋势一致.该测试方法得到的数据可靠且操作简单.作为评价NGD用粉煤灰脱硫活性的辅助手段,本方法具有很强的实用价值.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)004【总页数】4页(P42-44,72)【关键词】粉煤灰;脱硫活性;蔗糖-EDTA络合滴定法;高倍率灰钙循环脱硫【作者】李婷【作者单位】煤炭科学技术研究院有限公司节能工程技术研究分院,北京100013;煤炭资源开采与环境保护国家重点实验室,北京100013;国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京100013【正文语种】中文【中图分类】X705高倍率灰钙循环脱硫[1-2](No Gap Desulfurization,以下简称NGD脱硫)是将锅炉燃烧产生的粉煤灰直接作为脱硫剂使用,利用其中的碱性组分,在潮湿降温的环境下与烟气中SO2、SO3、HCl等酸性气体发生反应后脱除。

由于其他碱性氧化物含量较少,钱玲等[3]、陆靓燕等[4]、李婷等[5]认为起脱硫作用的主要是粉煤灰中活性氧化钙及氢氧化钙(简称f-CaO),因此f-CaO含量测定是评价粉煤灰脱硫活性的重要手段。

为保证脱硫效果,粉煤灰中f-CaO含量不能太低,在10%左右。

目前国内涉及样品氧化钙含量及活性测定方法主要有以下几种:乙二醇法[6-8],主要用在建材行业,适用电站锅炉粉煤灰游离氧化钙含量测定,CaO的测定范围较窄(0.01% ～3.50%)。

冶金行业一般采用盐酸络合滴定法[9-10]测石灰石、白云石氧化钙含量,但该法测量范围要求氧化钙含量大于25%。

某混凝土结构工程中游离氧化钙检验方法的探讨
基于某地一新建混凝土框架结构项目实体检验等相关数据,针对游离氧化钙(f-CaO)对混凝土质量影响检验项目,对其芯样抗压强度等检验结果进行了数据整体分析.分析结果显示,在实际工程检验操作过程中,需针对现场情况可通过调查和检查混凝土外观质量初步确定f-CaO对混凝土质量是否产生了相应的影响;当检验数据接近标准《建筑结构检测技术标准》(GB/T 50344-2004)和《混凝土结构现场检测技术标准》(GB/T 50784-2013)中规定的限值情况时,需考虑检验过程中不能避免的人为误差影响.另外当抽取样本数量不足以明确进行结论判定时,需采取再次加倍现场取样检验,或采取其他检测手段进行平行验证.。

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2、试验前准备：（1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1):将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。

存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

（2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。

（3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置：取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。