甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项

松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。

再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。

如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。

游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。

3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。

2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。

5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。

17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。

这就像是一场奇妙的化学反应之旅。

把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。

这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。

就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。

这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。

通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。

还有乙二醇法也很有趣哦。

把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。

这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。

就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。

反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。

这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。

另外呀，还有一种化学分析法。

这个就更严谨一点啦。

要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。

然后让它和一些化学试剂发生反应。

这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。

不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。

就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。

测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。

要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。

所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。

FCLJCSN0021 水泥游离氧化钙的测定甘油酒精法F_CL_JC_SN_0021水泥―游离氧化钙的测定―甘油酒精法1 范围 本推荐方法采用甘油酒精法测定游离氧化钙普通硅酸盐水泥火山灰质硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料中游离氧化钙的测定使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定3.2 酚酞指示剂溶液3.3 氢氧化钠将0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于500mL 无水乙醇中将220 mL 甘油[C 3H 5(0H)3]放入500mL 烧杯中在不断搅拌下分批加入30g 硝酸锶然后在160下加热2但对试验无影响)冷却至60后将其倒入1L 无水乙醇中以氢氧化钠3.5 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C 6H 5COOH)=0.1mol/L]3.5.1 标准滴定溶的配制将苯甲酸(C 6H 5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h 后贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内1000从中称取0.04置于150 mL 干燥的锥形瓶中装上回流冷凝器立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失继续加热煮沸至红色出现如此反复操作苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)对氧化钙的滴定度按下式计算T CaO ──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的质量V 1──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m 1──氧化钙的质量4 仪器4.1 电炉4.2 玻璃器皿锥形瓶5 试样制备将送来的样品采用四分法缩分至约100g 用磁铁吸去筛余物中金属铁将样品充分混匀后111000V m T CaO ×=中国分析网6 操作步骤称取约0.5g试样(m2)置于150 mL干燥的锥形瓶中摇匀在放有石棉网的电炉上加热煮沸10 min立即以[c(C6H5COOH)=0再将冷凝器装上再取下滴定直至在加热10 min后不出现红色为止按下式计算W fCaO──游离氧化钙的质量分数T CaO──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V2──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m2──试料的质量8 精密度同一试验室的允许差为2%时含量 0.20%。

熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。

2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。

（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。

）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。

3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。

）称取0。

4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。

（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。

）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。

ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。

iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。

iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。

v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。

游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。

因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。

水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。

工厂常用甘油—乙醇法和电导法。

试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。

二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。

这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。

熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。

用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。

由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。

反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。

3．盘式电炉4．滴定管等。

㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。

2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。

3．甘油无水乙醇溶液。

4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。

2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。

然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

甘油乙醇法1 试剂及配置(1)无水乙醇:含量不低于99.5%(v/v)(2)0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制:(3)无水甘油乙醇溶液的配制:(4) 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：标定方法：结果计算：2 试样制备：熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。

试样总量不得少于200g。

分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛，再将样品混合均匀。

贮存在带有磨口塞的广口瓶中，放在干燥器内保存备用。

3 测定步骤：游离氧化钙含量的计算：每个试样分别测两次，当游离氧化钙含量小于2%时，两次结果的绝对误差在0.1%以内，当含量大于2%时，两次结果的绝对误差应在0.2%以内。

如超出此范围应在短时间内进行第三次测定。

4 注意事项（1）甘油乙醇法所测的氧化钙实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量。

在测定过程中，试样和试剂和仪器都要注意防潮。

试剂和试样必须无水，注意密封。

要尽量减少滴定次数，（2）试样必须充分磨细至全部通过0.08mm方孔筛。

应把试样全部磨细过筛，而不是只取其中容易磨细的试样进行分析，而把难磨的试样抛去。

（3）甘油无水乙醇溶液必须用氢氧化钠中和至微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。

试剂存放一段时间后微红色褪去（吸收空气中的二氧化碳），必须再用氢氧化钠中和至微红色。

（4）甘油和游离氧化钙的反应速度比较慢，加入适量的无水硝酸锶可起催化作用，无水氯化钡、无水氯化锶也有同效果。

乙醇是助溶剂，（5）沸煮的目的是加速反应，加热温度不宜太高，微沸即可，以防飞溅。

（6）加热开始时，每隔5~10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。

无机材料实验施惠生主编同济大学出版社。

水泥游离氧化钙试验方法嘿，你问水泥游离氧化钙试验方法呀？这事儿咱得好好唠唠。

首先呢，有一种方法是乙二醇法。

就是把水泥样品和乙二醇放在一起，然后加热。

这时候游离氧化钙就会和乙二醇反应，产生一种能让酚酞变红的物质。

通过观察颜色变化，就能判断游离氧化钙的含量啦。

就像变魔术一样，挺好玩的呢。

不过这个方法得注意加热的温度和时间，不能太高太长，不然会影响结果。

还有一种方法是甘油酒精法。

把水泥样品放到甘油和酒精的混合液里，也加热。

游离氧化钙会和混合液反应，然后用苯甲酸滴定。

根据滴定的量就能算出游离氧化钙的含量。

这个方法也有讲究哦，混合液的比例要合适，滴定的时候要小心，不能滴多了也不能滴少了。

另外呢，还有一些仪器分析的方法。

比如说用 X 射线荧光光谱仪啥的，可以直接分析水泥里的成分，也能测出游离氧化钙的含量。

不过这些仪器比较贵，不是随便就能有的。

我给你讲个事儿吧。

有一次我在实验室里看到老师用乙二醇法做水泥游离氧化钙的试验。

老师把水泥样品和乙二醇放在小瓶子里，然后放在加热板上加热。

过了一会儿，瓶子里的液体就变成粉红色了。

老师说这就说明有游离氧化钙。

我觉得好神奇啊，就问老师这是怎么回事。

老师就给我解释了这个方法的原理和步骤。

从那以后，我就对水泥游离氧化钙的试验方法有了更深刻的认识。

总之呢，水泥游离氧化钙的试验方法有乙二醇法、甘油酒精法和仪器分析等。

要根据实际情况选择合适的方法，才能准确地测出游离氧化钙的含量。

加油吧！相信你也能做好这个试验。

游离钙煮沸法是一种实验室分析方法，用于测定水泥熟料或混凝土中的游离氧化钙（CaO）含量。

游离氧化钙是水泥熟料中的活性成分，它对水泥的凝结时间和强度发展有重要影响。

在水泥生产过程中，控制游离氧化钙的含量对于确保水泥的质量至关重要。

游离钙煮沸法的原理是将样品在高温下煮沸，使得游离氧化钙与水反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2），然后通过滴定分析生成的氢氧化钙含量，从而计算出游离氧化钙的含量。

这种方法通常使用甘油-乙醇溶液作为溶剂，以抑制氢氧化钙的溶解，使其更容易通过滴定分析。

游离钙煮沸法的步骤大致如下：
1. 样品准备：将水泥熟料或混凝土样品磨细，并通过一定孔径的筛网，以确保样品的细度。

2. 加水量：根据样品的重量和预期的游离氧化钙含量，加入适量的水。

3. 煮沸：将装有样品和水的容器放入高温炉中，煮沸一定时间，通常在30分钟到1小时之间。

4. 冷却：将煮沸后的溶液冷却到室温。

5. 滴定：使用标准盐酸溶液对冷却后的溶液进行滴定，以测定生成的氢氧化钙含量。

6. 计算：根据滴定结果，计算出游离氧化钙的含量。

游离钙煮沸法是一种比较准确和常用的分析方法，但它需要一定的实验室设备和专业知识来操作。

在实际应用中，还需要根据具体的实验条件和标准进行操作和计算。

游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。

+01）预置到4分钟显示（04）。

注：※仪器不可长时间空载加热。

二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。

游离氧化钙操作步骤一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g 酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：。

实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定一、实验目的1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。

2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。

3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。

二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。

f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。

水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。

化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。

（一）甘油乙醇法的测定原理在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。

由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。

反应式如下：（二）乙二醇法的测定原理乙二醇在65o C～75o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色。

再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO 的含量。

反应式如下：甘油乙醇法的特点是准确、可靠，但需进行沸煮，回流耗时较长。

乙二醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与甘油乙醇法相似。

三、主要仪器与药品水泥，无水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示剂，苯甲酸标准溶液。

游离氧化钙测定方法游离氧化钙测定方法有好几种呢，咱一个个来说。

一种是甘油-酒精法。

这方法啊，就是利用甘油和游离氧化钙反应。

你想啊，这甘油就像一个热情的小伙伴，一看到游离氧化钙就凑上去反应了。

先把样品磨得细细的，就像把一块大石头磨成小沙子似的，为啥要这么细呢？因为这样反应起来才更彻底嘛。

然后把磨好的样品放到甘油-酒精溶液里，这个溶液就像是一个大澡堂子，样品就在里面和甘油进行亲密接触。

在这个过程中，会发生一些化学变化，溶液的性质也会跟着改变。

这时候就可以通过一些仪器或者化学手段来检测这种变化，从而算出游离氧化钙的含量。

再说说乙二醇法。

乙二醇也是个厉害的角色，它对游离氧化钙也很感兴趣。

操作的时候呢，同样得把样品处理好，弄成合适的大小。

然后把样品放进乙二醇溶液里，这个溶液就像一个魔法池一样，开始和游离氧化钙发生反应。

在这个反应过程中，会有热量的变化，或者溶液的某些特性会改变。

比如说，可能溶液的酸碱度会变，或者颜色会有一点点改变，虽然这些变化可能很细微，但是通过专门的仪器就能捕捉到。

就好比你在找一颗小钻石，虽然它很小，但是用放大镜就能看到它的闪光点。

还有一种是蔗糖法。

蔗糖这个东西很常见吧，就咱们平常吃的那种蔗糖。

它也能用来测定游离氧化钙。

先把样品准备好，再让它和蔗糖溶液待在一起。

这个过程就像是一场小聚会，蔗糖分子和游离氧化钙分子开始互动起来。

在这个互动过程中，会有一些特殊的现象产生。

比如说，溶液可能会变得有点黏糊糊的，或者会产生一些小气泡之类的。

这些现象都是我们判断游离氧化钙含量的线索。

我给你举个例子啊。

以前有个水泥厂，他们生产的水泥质量不太稳定。

工程师就怀疑是水泥里游离氧化钙的含量在捣乱。

于是他们就用甘油-酒精法来测定。

先把水泥样品仔细研磨，按照标准的步骤把样品放进甘油-酒精溶液里。

刚开始的时候，溶液没什么大变化，但是随着时间的推移，工程师发现溶液的导电率有了一点点变化。

他们就通过这个变化，经过一系列的计算，算出了游离氧化钙的含量。

乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml无水乙醇中。

②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油
[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。

然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。

加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L
无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。

装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。

如此反复操作，直
至在加热10min后不出现红色为止。

三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
fCaO % =
TCaO×V
×100
m×1000。

游离氧化钙操作步骤(总2页)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/ Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

游离氧化钙的测定代用法F２⒊１乙二醇法F２⒊⒈１方法提要乙二醇在65～70℃时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成乙二醇钙,经过滤分离残渣后 ,以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒈２分析步骤称取约1g试样(m28 ),精确至0.0001g置于干燥的内装有一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加40mL 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。

用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞)。

用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL。

卸下滤液瓶,用[c(HCL)＝0.1mol/L]盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。

F２⒊⒈３结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO 按式(F31)计算:T fCaO ×V22X fCaO ＝————————×100......................(F31)m28 ×1000式中:X fCaO ——游离氧化钙的质量百分数,％;T fCaO —每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V22—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;m28 —试料的质量,g。

F２⒊２甘油酒精法F２⒊⒉１方法提要以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒉２分析步骤称取约0.5g试样(m29 ),精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,摇匀。

装上回流冷凝器,在放在石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[c(C6H5COOH)＝0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。

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游离氧化钙测定仪操作规程
1、准确称取0.4g试样,置于干燥的250ml锥形瓶中。

2、加入15-20ml乙二醇-乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶，让试样分散。

3、放入搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。

4、开机后，显示定时时间（3分钟），以较低的转速搅拌溶液。

5、同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上
6、当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按“启动”键，开始计时，温度电压表到150V左右，稍增大转速。

7、定时结束，自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后取下锥形瓶。

8、用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现，记下体积。

9、按“停止”键，关闭仪器总电源开关。

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精品。

游离氧化钙测定仪操作规程
1．0操作规程
1.1准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入15-20毫升乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150-220V 左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。

1.2百分含量按下式计算：
TCaO×100
fCa0%＝———————
G×1000
式中：fCa0----每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V---滴定消耗的苯甲酸无水乙标准溶液的体积(ml)
G---试样的重量(g)
2．0注意事项
1．0本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。

1．1标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO吸潮，时标定结果偏高。

1．2样本细度小于等于0。

08mm。

1．3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。

1．4滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。

1．5连续测定三次以上时，应间隔5分钟。

1．6称样量不可固定不变。

1．7标定苯甲酸时，应较轻倒入乙二醇，倒入后不可剧烈摇动。