水泥游离氧化钙测定仪操作规程
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实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下:三、实验仪器及设备(一)仪器设备1.测定游离氧化钙的主要装置2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3.盘式电炉4.滴定管等。
㈡试剂1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3.甘油无水乙醇溶液。
4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器:分析天平(万分之一)磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液:盐酸(1+1)氟化钾溶液(20g/l)三乙醇胺溶液(1+2)CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法:1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml 盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入5~8ml氢氧化钠溶液(20g/l),出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算:Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中:CaO——氧化钙含量,%Mcao——试样质量,mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml二、氧化镁的测定方法:1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml 盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml,用氨水(2:1)调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2),加入5~7mlPH10缓冲溶液,加入少许KB指示剂,溶液充分搅拌,呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液,快速滴定并搅拌,后慢加并搅拌,溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算:Tmgo×(Vmgo-Vcao×Mmgo÷Mcao)MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中:MgO——氧化钙含量,%Mmgo——试样质量,mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mlMcao——试样质量,mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪主要由立柱、底座、夹持架及测量仪器表组成。
立柱下端插入底座,并以螺母拧定在底座上,不宜经常拆卸。
夹持的一端套入立杆并通过锁紧螺丝夹紧在立柱上,锁紧螺钉应在夹持架调整就位后顶紧立柱以防旋转或滑动。
混凝土比长仪夹持架的另一端用以插置测量仪表,并借锁紧螺钉予以夹紧固定或松开后调节测量仪表上下移动。
下支承用螺母拧定在底座上供插上供插装试用件,一般不宜拆动,顶脚一端为凹坑;
在试验时应套入试件的顶头,另一端M2.5螺纹与测量仪表紧固,注意同轴度。
水泥游离氧化钙测定仪参数:
准确度:标准偏差为0.046%。
萃取时间:3min。
电源电压:220V50HZ。
功率:3OOW。
测量范围:0-10.00%FcaO。
分度精度:0.01%FcaO。
电极常数:1±0.2。
控制精度:±0.5℃。
恒温槽温度:C±2℃C-为设定温度值。
温度设定范围:30-100℃。
环境温度:10-40℃。
环境湿度:<85%RH。
工作原理:
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系;
通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:
(CH2OH)2CaO→(CH2O)2CaH2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-CaCa2。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融;称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠,在650700的高温下熔融20min取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入2530mL盐酸,再加入1mL硝酸用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此为溶液E2氧化钙的测定:从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液在pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定:从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液,5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+,3+干扰Ca2+,2+的测定,Al Mg 须将它们预先分离。
为此,取试液100mL于200mL -1 烧杯中,滴入(1+1)氨水至红棕色沉淀生成时,再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液,加热约20min,不断搅拌,使Fe3+,Al3+完全沉淀,趁热过滤,滤液用250mL烧杯承接,用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止(用AgNO3溶液检查)。
游离氧化钙含量的检验细则一、依据标准:《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)。
二、方法提要:游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台; 2、滴定管(碱式)25ml,1支; 3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
四、试剂:1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
五、试验步骤及结果计算:1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL 干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
多功能直读式测钙仪的校准操作等介绍及操作规程多功能直读式测钙仪的校准操作等介绍多功能直读式测钙仪除了可以测量石灰剂量和水泥剂量外,还可以测量石灰中有效氧化钙的含量。
同时,该仪器还可以作为标准的离子电位计,用作电化学讨论或者更换离子选择电极后,用作其他离子的测定讨论。
本仪器接受16位A/D转换器,高输入阻抗的设计,数据稳定,可以输入任意离子选择电极。
标定数据可以存储在仪器内部,无需重复标定。
可以连接微型打印机打印试验结论。
校准方法:打开仪器电源,连接Ca离子选择电极和参比电极。
按下校准键不释放,等待LCD显示CAL,并且四个功能指示灯都亮,立刻释放校准键,此时仪器已经进入校准模式。
连按校准键三次,选择CaO功能。
将两个电极置于20%CaO的标准溶液中,启动搅拌,等待1分钟,LCD显示数据趋于稳定不变,然后按下写校准1,LCD的C1处的三角指示符号显示出来,说明,20%的CaO标准电位值已经写入仪器内部。
取出电极,使用吸水纸擦干电极表面,更换80%的CaO溶液,启动搅拌1分钟,等待LCD显示数据稳定不变,然后按下写校准2,LCD的C2处的三角指示符号显示出来,说明80%的CaO标准电位值已经写仪器内部。
按下功能选择键,仪器返回测试模式中的mV电位计功能,LCD显示TEST后开始显示当前电压值。
按功能选择键,选择CaO氧化钙测量功能,假如LCD显示的CaO 浓度不等于80%,则需要重新校准。
假如等于80%,则更换为20%的CaO溶液,检查测量是否显示20%,假如都正确,说明校准完成,否则,连续重试以上步骤。
测量Ca+含量完成电极校准后,按下清零键,等待1秒钟清零完毕,将电极置于被测溶液中,放入搅拌子;按下功能选择选择所需的功能,将烧杯放置在仪器上盖烧杯位置处,按下自动测量,仪器开始启动搅拌,60秒后停止搅拌;等待20秒后,测量数据被锁定,此时LCD显示值为测量值。
测量完毕,按下打印键,打印机输出测量结果。
水泥仪器操作规程完整水泥是一种常用的建筑材料,为了确保水泥产品的质量和安全性,必须进行仔细的操作。
以下是一份水泥仪器操作规程,旨在确保操作人员能够正确高效地操作水泥仪器。
一、仪器的设置和预热1.操作人员应仔细阅读并理解水泥仪器的操作手册,确保正确设置和连接所有仪器部件。
2.根据需要确保仪器的预热,正常操作温度为80°C至110°C之间,具体温度视具体操作而定。
3.确保预热过程中所使用的燃料或电源稳定可靠,并确保供给充足。
二、校准和调试1.在正式操作前,应首先对水泥仪器进行校准和调试,确保仪器的准确性和稳定性。
2.根据仪器的标准操作程序,将仪器的各项参数调至标准设定值,确保测量结果的准确性。
3.对仪器进行常规任务的检查,确保所有控制开关和仪表的正常工作。
三、样品的准备和处理1.样品的选择应符合所需的测试要求,并且根据标准操作程序进行准备和处理。
2.操作人员应注意避免污染样品,以免影响测试结果。
3.在处理样品时,应遵循正确的操作步骤和操作程序,确保准确性和可重复性。
四、操作步骤1.根据仪器的操作手册,清楚地了解和掌握仪器的操作步骤和操作流程。
2.操作人员应熟悉仪器的控制开关和仪表的读数范围,确保操作的稳定性和准确性。
3.根据测试要求,精确地进行每个步骤的操作和控制,如加样,调节温度,测量等。
4.所有的操作应按照标准操作程序进行,确保操作的一致性和可靠性。
五、仪器的保养和维修1.使用完毕后,及时清理和保养仪器,确保仪器的正常运行和使用寿命。
2.定期检查和维护仪器的关键部件和仪表,及时更换损坏的部件和修复故障,确保仪器的正常性能。
六、安全措施1.操作人员应戴好相应的安全防护用具,如手套,口罩和护目镜等。
2.确保操作环境的安全性,避免存在可燃物品,确保操作的安全。
3.在操作时要小心操作,避免意外或损伤发生。
4.如发生任何操作失误或意外情况,应立即停止操作并向上级汇报,确保事故不扩大和得到及时处理。
氧化钙水分检测仪安全操作及保养规程1. 引言氧化钙水分检测仪,是一款专门用于测试水分含量的仪器。
不仅具有高度准确的测量精度,而且易于操作和使用。
但是,由于其在使用过程中存在一定的风险,因此用户必须了解和遵守操作规程,以确保操作和使用过程的安全和可靠性。
本文档旨在介绍氧化钙水分检测仪的安全操作和保养规程,以便用户能够更好地理解和使用这个仪器。
2. 安全操作规程2.1 仪器的安装和移动•仪器应当安装在干燥、通风、平稳的地面上,确保其不受到震动和光线的影响。
•用户在使用前,应先将氧化钙水分检测仪插入电源,然后打开断路器并进行初始化操作。
•移动仪器前,必须先关闭仪器,以免发生电击等危险。
2.2 操作人员的安全•操作人员必须穿着适当的防护服,戴上手套和口罩,避免接触到检测物质和化学品。
•操作人员不得在没有专业人员的情况下对仪器进行任何维修或更改。
•操作人员应当远离仪器的电源线和高压部件,以免发生电击等事故。
2.3 仪器的操作•操作人员应先了解和熟悉仪器的操作方法和技巧,以保证测试结果的准确性。
•测试前,操作人员应当清洗仪器的测试部分和相关耗材,以避免因其他物质的干扰而导致测试结果的偏差。
•执行测试操作时,应注意操作规程,不得随意调整检测参数,以免影响测试结果。
•测试后,应当及时关闭电源,并清洗仪器的测试部分和相关耗材,以防止锈蚀和损坏。
2.4 风险控制•在测试过程中,应当严格控制检测物质的数量和浓度,避免超出仪器容许范围,导致仪器损坏或者爆炸等安全事故的发生。
•在测试过程中,应当及时关注检测指标的变化,发现异常情况应立即停止测试。
•在出现技术故障或其他安全风险的情况下,应立即停止使用仪器,并在专业人员的帮助下进行检修和修复。
3. 保养规程3.1 日常保养•在每次使用完毕之后,应当彻底清洗仪器的测试部分和相关耗材,以便存储和下次使用。
•操作人员应当每隔一段时间对仪器进行清洗,维护和检查,确保其处于良好的工作状态。
一、实验目的1. 了解游离氧化钙对水泥质量的影响。
2. 掌握游离氧化钙的测定原理和方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。
二、实验原理游离氧化钙(f-CaO)是水泥熟料中的一种有害成分,其含量直接关系到水泥的安定性和其他性能。
本实验采用化学分析法测定水泥熟料中的游离氧化钙含量。
实验原理:在无水甘油乙醇混合溶液中,加入硝酸锶作催化剂,加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。
由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中,可以用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐,根据所消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的游离氧化钙含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:锥形瓶、电子天平、滴定管、移液管、烧杯、电炉、加热器、搅拌器等。
2. 试剂:乙二醇、乙醇、硝酸锶、苯甲酸标准溶液、盐酸标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g水泥熟料试样(精确至0.0001g)置于锥形瓶中。
2. 加入30mL乙二醇-乙醇混合溶液,放入搅拌子。
3. 将锥形瓶置于加热器上,加热至微沸状态。
4. 加入适量的硝酸锶,搅拌均匀。
5. 继续加热微沸,使游离氧化钙与硝酸锶反应生成甘油酸钙。
6. 冷却至室温,用移液管取一定量的溶液于烧杯中。
7. 用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溶液中的钙盐。
8. 记录消耗的标准溶液的浓度和体积。
9. 根据消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的游离氧化钙含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据:试样质量:0.5000g消耗苯甲酸标准溶液体积:20.00mL苯甲酸标准溶液浓度:0.1000mol/L2. 结果计算:根据实验数据,计算出试样中的游离氧化钙含量:f-CaO含量 = (消耗苯甲酸标准溶液体积× 苯甲酸标准溶液浓度) / 试样质量× 100%f-CaO含量= (20.00mL × 0.1000mol/L) / 0.5000g × 100% = 4.00%3. 结果分析:实验测得水泥熟料中游离氧化钙含量为4.00%,说明该水泥熟料的游离氧化钙含量较高,可能对水泥的安定性和其他性能产生不良影响。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点水泥及原料中游离氧化钙测定要点在水泥及原料中,游离氧化钙的测定是非常重要的一项指标。
游离氧化钙,即CaO,是水泥中的主要成分之一,对水泥的质量和性能有着重要影响。
准确测定水泥及原料中的游离氧化钙含量,对于生产和使用水泥具有重要意义。
本文将从深度和广度两个方面进行全面评估,在探讨游离氧化钙测定要点的将尽可能以从简到繁、由浅入深的方式进行讨论,以便读者能更深入地理解这一主题。
1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指在水泥和原料中未与其它化合物结合而存在的氧化钙,通常以CaO的形式存在。
它包括在水泥熟料中的自由钙和水泥中未反应的未变熟料中的自由钙。
游离氧化钙的含量直接影响水泥的硬化速度、强度发展、收缩变形和使用性能。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法有多种,主要包括化学分析法、物理分析法和仪器分析法。
其中,化学分析法是常用的测定方法之一。
它利用化学反应将游离氧化钙转化成可溶的化合物,再通过滴定或比色法测定游离氧化钙的含量。
物理分析法主要是利用热重分析法、热量分析法等对含氧化钙的物料进行测定。
仪器分析法则是利用X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等对氧化钙进行测定。
3. 游离氧化钙测定的要点在进行游离氧化钙测定时,有几个要点需要特别注意。
首先是样品的选取和制样。
样品的选取应该代表性,并且制样要求细致。
其次是化学试剂的纯度和标定。
化学试剂的纯度直接影响到测定结果的准确性,因此在测定过程中,需要特别注意化学试剂的纯度和标定情况。
另外,是方法的选择和仪器的使用。
不同的测定方法需要选用不同的仪器,因此在测定前需要对测定方法和仪器进行充分了解,并且在测定过程中需按照标准操作。
最后是数据的处理和结果的判定。
在测定结束后,需要对测定过程中所得数据进行合理处理,并且根据标准要求对测定结果进行判定和评价。
游离氧化钙的测定是水泥质量控制的重要环节,准确的游离氧化钙含量可以帮助生产者有效地控制水泥的质量,从而保证水泥的性能和使用效果。
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器:(1)氧化钙的测定仪:具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管。
(2)干燥器:内装变色硅胶。
(3)铂或瓷坩埚。
(4)带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶。
(5)干燥密封的瓶。
(6)250ml干燥的锥形瓶。
(7)搅拌子(8)冷凝管(9)滴定台2、试剂:①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙:(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙:碳酸钙在(950±25)度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制:(1)甘油-无水乙醇溶液(1+2):将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
(2)氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L):将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。
游离氧化钙测定仪校验方法TGX006-20121 适用范围1.1本方法适用于新购置和使用中的游离氧化钙测定仪的校验。
1.2游离氧化钙测定仪系用于按GB/T176《水泥化学分析方法》中乙二醇法测定游离氧化钙的专用仪器。
2 技术要求2.1外观2.1.1应有铭牌,标明名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期、使用电压、频率等。
2.1.2仪器的开关调节器件应灵敏,仪器功能键安装牢固、定位准确、工作正常、软件输出信息功能正常。
2.1.3仪器旋转轴同心灵活、旋转速度均匀,转子应无变形,表面应无明显划痕。
2.1.4水泵工作应无振动,循环水装置无漏水,水流平稳循环。
2.2温度误差±1℃2.3平均升温速率5℃/min3 校验项目3.1目测检查外观与仪器的工作性能3.2控制温度的温度误差。
3.3平均升温速度。
4 环境条件及校验用标准器具4.1温度计0℃~200℃,精度0.5℃。
4.2秒表精度1s。
5 校验方法5.1外观用感官检查。
5.2温度误差和平均升温速度将控制温度设定为80℃,开启试验仪器,同时开启秒表,插入温度计,测量停止升温时恒温槽的温度,并计算平均升温速度。
6 校验结果处理6.1全部校验项目均符合技术要求为合格。
6.2建议校验周期为12个月。
7 附录7.1校验记录表游离氧化钙测定仪校验记录表校验编号表TGX006仪器名称规格型号管理编号校验地点温度(℃)湿度(%RH)其他校验条件校验用标准器具序号标准器具名称管理编号准确度校验项目技术要求校验数据结果温度误差±1℃平均升温速度5℃/min结论:校验人:核验人:校验日期:下次校验日期:。
水泥游离氧化钙试验方法嘿,你问水泥游离氧化钙试验方法呀?这事儿咱得好好唠唠。
首先呢,有一种方法是乙二醇法。
就是把水泥样品和乙二醇放在一起,然后加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇反应,产生一种能让酚酞变红的物质。
通过观察颜色变化,就能判断游离氧化钙的含量啦。
就像变魔术一样,挺好玩的呢。
不过这个方法得注意加热的温度和时间,不能太高太长,不然会影响结果。
还有一种方法是甘油酒精法。
把水泥样品放到甘油和酒精的混合液里,也加热。
游离氧化钙会和混合液反应,然后用苯甲酸滴定。
根据滴定的量就能算出游离氧化钙的含量。
这个方法也有讲究哦,混合液的比例要合适,滴定的时候要小心,不能滴多了也不能滴少了。
另外呢,还有一些仪器分析的方法。
比如说用 X 射线荧光光谱仪啥的,可以直接分析水泥里的成分,也能测出游离氧化钙的含量。
不过这些仪器比较贵,不是随便就能有的。
我给你讲个事儿吧。
有一次我在实验室里看到老师用乙二醇法做水泥游离氧化钙的试验。
老师把水泥样品和乙二醇放在小瓶子里,然后放在加热板上加热。
过了一会儿,瓶子里的液体就变成粉红色了。
老师说这就说明有游离氧化钙。
我觉得好神奇啊,就问老师这是怎么回事。
老师就给我解释了这个方法的原理和步骤。
从那以后,我就对水泥游离氧化钙的试验方法有了更深刻的认识。
总之呢,水泥游离氧化钙的试验方法有乙二醇法、甘油酒精法和仪器分析等。
要根据实际情况选择合适的方法,才能准确地测出游离氧化钙的含量。
加油吧!相信你也能做好这个试验。
SG-6/8型多功能直读式测钙仪操作规程1、按规定制作好标准溶液,然后对仪器进行校准。
⑴测量石灰剂量之前,需配制二个已知石灰剂量的校准溶液对仪器进行校准,其中:“校准溶液1”定为6.0%,“校准溶液2”定为14.0%。
⑵测量水泥剂量之前,需配制二个已知水泥剂量的校准溶液对仪器进行校准,其中:“校准溶液1”定为3.0%,“校准溶液2”定为10.0%。
⑶测量有效氧化钙含量之前,需配制二个已知有效氧化钙含量的校准溶液对仪器进行校准,其中:“校准溶液1”定为20%,“校准溶液2”定为80%。
⑷进行校准之前,只有在下列情况时,才需对仪器和电极自查:①新购置的仪器或电极;②当测量中有故障或有异常现象,需判断仪器或电极是否工作正常时;③仪器或电极长时间放置后。
2、仪器校准:⑴打开仪器电源,连接钙离子选择电极和参比电极。
⑵将“校准溶液1”和“校准溶液2”各取约30ml分别倒入2只干燥、洁净的50ml烧杯中,放入搅拌子。
⑶将“校准溶液1”放在仪器顶部“烧杯位置”。
按仪器左侧的“功能选择”键置于“mV电位计”,按下仪器中间右侧的清零键,将仪器清零。
⑷按一下仪器右侧的“启动/停止”键,溶液搅拌,并将钙电极和甘汞电极浸入溶液。
⑸按下仪器中间左侧“校准”键不松手,等待LCD显示“CAL”后松手,2秒钟后,点动按键“校准”。
切换至要求的校准模式下,等待1分钟,LCD显示稳定,按下“写校准1”。
⑹取出电极清水冲洗吸干,放入校准溶液2中,启动搅拌,等待1分钟,LCD 显示稳定,按下“写校准2”,校准完成。
⑺按“功能选择”键退出校准模式,进入要求测量功能,检查LCD显示是否正确,如不正确,重复校准步骤,直至仪器在“校准溶液1”和“校准溶液2”中均能正确显示。
3、测量样品含量:⑴将钙电极和甘汞电极从校准溶液中提起,取下校准溶液,清水冲洗电极并用软纸吸干。
⑵将制备好的样品溶液置仪器顶部“烧杯位置”。
选择要求测量功能,按下“自动测量”按钮,溶液搅拌,将电极浸入溶液。
游离氧化钙的测定方法游离氧化钙(Free Lime)是指熟料中未反应的氧化钙(CaO),它的存在对于水泥的质量和性能有着重要影响。
因此,准确测定游离氧化钙的含量对于水泥工业来说是非常重要的。
测定游离氧化钙的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法:1. 直接测定法:这种方法是通过加热水泥熟料样品,使其反应生成水化物,然后用浓盐酸将水化物溶解,其中的游离氧化钙与酸反应生成可溶性钙盐,然后用酸碱滴定法来测定溶液中的游离氧化钙含量。
这种方法操作简单,但是需要长时间的加热和反应,且溶液的准确滴定比较困难。
2. 滴定法:这种方法是利用游离氧化钙能够与稀酸滴定液反应生成可溶性钙盐,从而进行滴定测定。
首先将水泥熟料样品与石硫脑反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),然后用酸滴定时溶液中的氢氧化钙。
这种方法准确度较高,但是需要一定的操作技巧和经验。
3. 电位滴定法:这种方法是在滴定过程中通过测量溶液的电位变化来确定游离氧化钙的含量。
首先将水泥熟料样品与酸反应生成溶液,然后用电位计测量溶液的电位变化。
这种方法操作简单,准确性较高,但是需要专门的仪器设备。
4. 热分析法:这种方法是通过加热水泥熟料样品,与游离氧化钙发生热分解反应,然后通过测量样品的质量变化或者检测样品释放的CO2来确定游离氧化钙的含量。
这种方法操作简便,准确性较高,但是需要精密的仪器设备。
除了上述几种方法外,还有一些其他的方法可以用来测定游离氧化钙的含量,例如X射线衍射法、红外光谱法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景,根据具体的需求选择合适的测定方法是非常重要的。
总结起来,游离氧化钙的测定方法有多种,选择合适的方法需要考虑操作简便性、准确度、仪器设备的要求等因素。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
一、仪器操作:
1、使用本仪器时需把仪器放平。
2、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应于锥形瓶相接。
3、水桶中的水位应达到四分之三,约1500ml(水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖)。
4、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按“启动/停止”键。
二、仪器使用注意事项:
1、仪器使用时应有良好的接地装置。
2、仪器不可长时间空载加热。
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4、电机不可转速过高,此电机有死点,遇时用尖长物转动电机一下即可。
三、测定分析步骤
准确称取试样0.4-0.5g(视f-CaO含量而定),置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到170V左右的位置上,当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速。
定时结束后萃取完毕,取下锥形瓶,用苯
甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按“启动/停止”键,
关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算:f-CaO%=1000*100
**G V Tcao
式中:TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数
(mg/ml )。
V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。
G —试样的重量(g )
四、测定分析注意事项
1、本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙,恒重时在干燥器中放置时间不宜过长,
每次只称取1-2份,否则因CaO 吸潮,使标定结果偏高。
3、样本细度小于等于0.08mm 。
4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5、滴定时不要剧烈摇动,加热搅拌时转速不可太高。
6、连续测定三次以上时,应间隔5分钟。
7、加热盘不可干烧,仪器不可当电炉使用。
8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇,倒入后不可剧烈摇动。
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