一、实验目的
1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理
水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。氨氮是水体中氮的初级形态，亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物，硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定：纳氏试剂分光光度法
氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应，生成黄色络合物，其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定：紫外分光光度法
亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合，形成红色偶氮化合物，其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定：滴定法
硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应，生成亚硝酸盐，然后以邻二氮菲为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器
1. 材料：水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器：分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤
1. 氨氮测定 （1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL氢氧化钠溶液，摇匀，静置30分钟。
（2）用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂，摇匀。
（3）用蒸馏水定容至50 mL，放置10分钟。
（4）在波长420 nm处，用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定
（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀。
（2）用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置10分钟。
（3）用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10分钟。
（4）用蒸馏水定容至50 mL，放置15分钟。
环境科学导刊ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｃｎ ２０１５，３４（６） ＣＮ５３—１２０５／Ｘ ＩＳＳＮ１６７３—９６５５
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮
含量的实践和体会
张长寿 （江阴秋毫检测有限公司，江苏江阴２１４４ｏｏ）
摘要：紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的含量，操作步骤简便，所用试剂少，测定的准确度好，
尤其是精密度高。在能力验证、盲样考核和质控样检查等考核中，用紫外分光光度法测定，考核合格率
达１００％。 关键词：紫外分光光度法；硝酸盐氮；测定；考核 中图分类号：Ｘ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—９６５５（２０１５）０６—０１１Ｏ一０４
有多种方法可以测定水中硝酸盐氮的含量…。
经常采用的有离子色谱法、酚二磺酸法和紫外分光 光度法。作者在水中硝酸盐氮含量的检测实践中，
深刻体会到紫外分光光度法具有区别于其它方法的 优点，如不需昂贵的仪器（紫外分光光度计是检 测实验室必备的普通仪器），对大多数水样，操作
步骤简便，所用试剂很少，准确度好，精密度高 等。但是要切实掌握这一方法，需要在实践中深入 学习，不断总结和提高。 １实验部分 １．１仪器 ＵＶ一３０００ＰＣ紫外分光光度计，上海美普达仪 器有限公司；离子交换柱；５０ｍＬ、１００ｍＬ比色管。
１．２试剂 ０．８％氨基磺酸溶液，１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，氢氧 化铝悬浮液，ＣＡＤ一４０大孔径中性树脂， ０．１００ｍｇ／ｍＬ硝酸盐氮标准贮备液，上述试剂的配
制和保存详见文献［１］。 １．３试验方法（见文献［１］） ２结果和讨论 ２．１初步试验 用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮含量，首
先要了解水样的水质情况，作者称之为初步试验： ①目测水样，是否浑浊或带色，如浑浊带色，就必
须进行前处理，制得清澈透明无色的水样方可进入
收稿日期：２０１５—０４—２３ 作者简介：张长寿（１９４７一），男，分析化学专业研究生毕业， 理学硕士，高级工程师，发表论文４０余篇，其中一篇选为国际交 流论文，两篇收入美国《Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒｃｔ》，多篇收入《中国无机 分析化学文摘》。
硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。
酚二磺酸光度法
1.方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2.干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的预处理。
3.本方法的使用范围
本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为L；测定上限为L。
4.仪器
①分光光度计。
②瓷蒸发皿：75~100ml。
5.试剂 实验用水应为无硝酸盐水。
酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫(SO3)），充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②市售发烟硫酸含SO3超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。
③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液：称取经105~110℃干燥2h的有机纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准储备液每毫升含硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液：吸取硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加l氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含硝酸盐氮。
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1 / 2 水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法
一、实验目的
1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法
2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器
紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂
（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；
（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤
（1）待测水样前处理：
取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 文档可能无法思考全面，请浏览后下载!
2 / 2 （2） 空白样前处理：
取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3） 标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 µg。
