水中硝酸盐氮的测定

标题：水质硝酸盐氮的测定：紫外分光光度法

摘要：

随着环境保护意识的提高，对水质的监测和评估变得越来越重要。硝酸盐氮是水质中常见的一种污染物，其准确、快速的测定对于保护水环境具有重要意义。本文将探讨硝酸盐氮的测定方法之一——紫外分光光度法，介绍其原理、操作步骤和优缺点，并结合个人观点进行深入分析。

一、硝酸盐氮的测定方法

硝酸盐氮是水体中的一种重要营养盐，但过量的硝酸盐氮会导致水体富营养化甚至造成水质污染。对水中硝酸盐氮的测定十分重要。目前常用的测定方法包括化学法、光谱法、电化学法等，其中光谱法又分为紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。

二、紫外分光光度法的原理

紫外分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对紫外光的吸收来测定其浓度。硝酸盐离子在特定波长范围内吸收紫外光，根据其吸光度与浓度之间的线性关系，可以通过测定吸光度来计算硝酸盐氮的浓度。

三、操作步骤

1. 样品处理：将水样处理成适合紫外分光光度法测定的状态，通常包括滤过、稀释等步骤。

2. 仪器准备：对紫外分光光度计进行预热、波长选择和基准校准等操作。

3. 测定过程：按照标准操作步骤，将处理好的样品注入光度计进行测定，并记录吸光度值。

4. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线，计算出硝酸盐氮的浓度。

四、紫外分光光度法的优缺点

优点：

1. 灵敏度高：紫外分光光度法对硝酸盐氮的测定具有较高的灵敏度，可以测定较低浓度的样品。

2. 操作简便：相比于其他分析方法，紫外分光光度法的操作相对简便快捷。

3. 成本较低：仪器设备和试剂成本相对较低，适合在实验室中常规使用。

缺点：

1. 干扰物影响大：部分有机物、其他离子等会对硝酸盐氮的测定结果产生干扰，需要进行干扰校正。

2. 波长选择困难：在某些情况下，样品中的其他物质吸收的波长会与硝酸盐氮重叠，需要进行波长的选择和优化。

五、个人观点和理解

紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，在水质硝酸盐氮测定中具有一定的优势。然而，要充分发挥其优势，还需要结合实际情况，对样品进行充分的前处理，以及对干扰物进行合理的处理和校正。定期对仪器进行维护和校准也是保证准确测定的重要因素。

水样中硝酸盐氮的测定方法

一、实验原理

硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。

二、试剂

硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。

2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.

将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。

2.2 盐酸溶液

称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀，常温保存。

2.3 氨基磺酸溶液

称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。

2.4 硫酸锌溶液

称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

注意：所有试剂使用前均需摇匀。

三、标准曲线的测定

3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。

3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。

3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。

3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。

3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。

水中硝酸盐氮的测定国标

水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。国家标准GB/T 11894-2015《水质 硝酸盐氮的测定 比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。

首先，样品处理。将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。

其次，试剂准备。硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。pH值应在9-10之间。该溶液可在常温下保存7天。

然后，进行测量。将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。

最后，测量吸光度。在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。 以上是水中硝酸盐氮的测定方法。环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准确性和可靠性。

泰达新水源化验中心

检测实施细则 文件编号：hyzx 003-2019

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硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 一版 次：第 一 版，第1次修订

发布日期：2019年6月10日

实施日期：2019年6月10日

1 分析方法

紫外分光光度法

2 方法依据

HJ/T346-2007《水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法》

3 适用范围

本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。

4方法检测范围

方法最低检出质量浓度为0.08mg/l， 测定下限为0.32 mg/l ，测定上限为4 mg/l。

5 原理

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。 溶解的有机物在220nm处也会有吸收， 而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

6 试剂和材料

本标准所用试剂除另有注明外， 均为符合国家标准的分析纯化学试剂； 实验用水为新制备的去离

子水。

6.1 盐酸： ｃ （ ＨＣｌ ） ＝ １ ｍｏｌ／ Ｌ 。

6.2硝酸盐氮标准贮备液： 称取 ０.７２２ ｇ 经 １０５ ～ １１０ ℃ 干燥 ２ ｈ 的优级纯硝酸钾

（ ＫＮＯ ３ ） 溶于水，移入 １ ０００ ｍｌ 容量瓶中， 稀释至标线， 加 ２ ｍｌ 三氯甲烷作保存剂，

混匀， 至少可稳定6个月。 该标准贮备液每毫升含 ０.１００ ｍｇ 硝酸盐氮（100mg/L）。

6.3 ０.８％ 氨基磺酸溶液： 避光保存于冰箱中。

6.4硝酸盐氮标准使用液：将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍，浓度为10mg/L。

7 仪器

7.1紫外分光光度计。

7.2 分光光度计，10mm 比色皿。

8采样

采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。

9 分析步骤

9.1取50ｍｌ以上 水样置于烧杯中， 用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤，取出50ml泰达新水源化验中心