水中硝酸盐氮的测定

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饮用水中硝酸盐氮测定方法确认实验报告

1.方法依据

水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB7480-87

2.方法原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410mm波长。进行分光光度测量

3.仪器

3.1分光光度计及石英比色皿

3.2 实验室常规玻璃仪器

4.试剂

详见GB7480-87

5分析

5.1校准曲线的绘制

标准系列的制备：在一组10个50 ml比色管内，分别加入10.00mg/L硝酸盐氮标准工作液、0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml和10.00ml加水至40 ml，加3 ml氨水，使成碱性，加水至标线，混匀，用10mm比色皿，于410mm波长，测量吸光度扣去空白值得吸光度，绘制出吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线

6.讨论

6.1适用范围：本标准适用于测定饮用水，地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮

6.2测定范围：本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02-2.0 mg/L，浓度更高时，可分取较少的试份测定

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(XL)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(XL)由下式规定：

XL=Xb+ KSbL

式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb （即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k （k为校准曲线的斜率）

根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

水中硝酸盐氮的标准

水中硝酸盐氮是指水中硝酸盐离子（NO3-）和亚硝酸盐离子（NO2-）的总和，通常用于评估水体的污染程度。水中硝酸盐氮的存在主要源于化肥、工业废水、城市污水等排放，过高的含量会对水质造成严重影响，因此有必要对水中硝酸盐氮进行监测和评价。

一般来说，水中硝酸盐氮的标准是指其在水体中的允许浓度范围，超出该范围则被认为水质受到污染。不同国家和地区对水中硝酸盐氮的标准有所不同，但普遍认可的标准是在0.1-10mg/L之间。超出这个范围的水体可能会对生态环境和人类健康造成危害。

监测水中硝酸盐氮的方法主要包括化学分析和仪器检测两种。化学分析是通过化学试剂与水样中的硝酸盐和亚硝酸盐发生反应，然后通过比色、滴定等方法来测定其含量。而仪器检测则是利用先进的分析仪器，如紫外-可见分光光度计、离子色谱仪等，可以实现对水中硝酸盐氮的快速、准确检测。

除了监测方法外，对水中硝酸盐氮的标准还需要考虑监测频率和监测点位的选择。监测频率应根据水体的特性和可能的污染源来确定，重点监测可能受到污染影响较大的水域和水源，以及对生态环境和人类健康影响较大的地区。

在实际监测中，还需要考虑到环境因素对水中硝酸盐氮的影响。例如，季节变化、降雨、温度等因素都可能对水体中硝酸盐氮的含量造成影响，因此在监测过程中需要对这些因素进行充分考虑。

总之，水中硝酸盐氮的标准是保障水质安全的重要依据，通过科学合理的监测和评价，可以及时发现水体的污染状况，为保护水资源和生态环境提供科学依据。希望通过不懈努力，能够减少水中硝酸盐氮的污染，保护我们的水质环境。

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 346─ 2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行） Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultraviolet spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局 发 布 IHJ/T 346—2007 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 适用范围 ……………………………………………………………………………………… 1 2 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 3 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 4 仪器 …………………………………………………………………………………………… 1 5 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 1 6 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 7 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 2 8 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 2 IIHJ/T 346—2007 前 言 为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为4mg/L。 2 原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100mL水，使用前应振荡均匀。 3.2硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。 3.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。 3.4 大孔径中性树脂：CAD－40或XAD-2型及类似性能的树脂。 3.5 甲醇：分析纯。 3.6盐酸：c(HCl)=1mol/L。 3.7 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105～110℃干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。 3.8 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。 4 仪器 4.1 紫外分光光度计。 4.2 离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。 5 干扰的消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 6 步骤 6.1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂（3.4）先用200mL水分两次洗涤，用甲醇（3.5）浸泡过夜，弃去甲醇（3.5），再用40mL甲醇（3.5）分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 6.2 量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液（3.2），在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（3.3），调至pH7。或将200mL水样调至pH7后，加4mL氢氧化铝悬浮液（3.1）。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取l00mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50~100个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验,，测的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇（3.5）再生。 6.3 加1.0mL盐酸溶液（3.6），0.lmL氨基磺酸溶液（3.8）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.lmg/L时，可不加氨基磺酸溶液（3.8）。 6.4 用光程长10mm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液（3.6）为参比，测量吸光度。 6.5 校准曲线的绘制：于5个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液（3.7），用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L硝酸盐氮。 按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 7 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算： A校=A220-2A275 式中：A220－220m波长测得吸光度； A275－275m波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。 8 精密度和准确度 四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样品，实验室内相对标准偏差为2.6%；实验室间总相对标准偏差为5.1%；相对误差为1.1%。

实验四 水中硝酸盐氮的测定

一、 实验目的

（1） 了解水中3种形态氮测定的意义

（2） 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理

二、 实验仪器与试剂

（1） 紫外-可见分光分光光度仪

（2） 500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置

（3） 磷酸缓冲溶液

（4） 盐酸

三、 实验步骤

1. 水样：浑浊水样应过滤

2. 制备标准系列：将浓度为100mg/L的硝酸钾溶液稀释10倍后，分别取1mL、2 mL、4mL、10mL、15mL、20mL、40mL于50mL容量瓶中，各加入1mL 1mol/L盐酸溶液，稀释到标线。

3. 比色测定：波长=220nm处，测标准系列样和水样的吸光度。

存在有机物时，测水样在=275nm处的吸光度，得到校正吸光度。A校=A220-2A275

四、 实验结果

1、实验所得数据

220nm下的吸光度

不同浓度硝酸钾溶液/(mg/L) 0.200 0.072

0.400 0.056

0.800 0.292

2.000 0.535

3.000 0.782

4.000 1.074

8.000 2.030

自来水 0.256

水样 0.444 由曲线图可得吸光度与硝酸钾溶液浓度的关系函数是：

y = 0.2528x + 0.027

式中：x-----------硝酸钾溶液浓度

y------------吸光度

2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A

水样的吸光度为0.444A

由关系函数可算得自来水中硝酸盐氮的浓度为0.906mg/L

水样中硝酸盐氮的浓度为1.650 mg/L

五、 实验分析

由实验数据绘制图表后发现，溶液的吸光度与硝酸钾溶液的浓度呈现线性关系，且是正相关。 y = 0.252x + 0.027R² = 0.99600.511.522.50246810吸光度/A与浓度关系曲线图吸光度/A线性(吸光度/A)