标准滴定溶液的配制ppt课件
- 格式:ppt
- 大小:1.16 MB
- 文档页数:3
盐酸标准滴定溶液
4.2.1 配制
按表3的规定量取盐酸,注人1 000 mL 水中,摇匀。
表 3
盐酸浓度[c(HCI)]/(mol/L) 盐酸的体积(ml.)
1
90 0.5
45 0.1 9
4.2.2 标定
按表4的规定称取于270ºC~300ºC 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50 ml.水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c
(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:
C(HCI)= 1000m / (V 1一V 2 )M (2)
式中:
m-一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克((g) ;
V 1 - 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) ;
V 2一一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
M 一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,M(0.5Na 2 CO 3)=52. 9941
盐酸标液的浓度c(HCI)]/(mol/L) 无水碳酸钠的质量g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2。
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
硫酸标准溶液的配制和
标定
集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。
冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1量取硫酸体积
2.标定
按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
3.计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(1/2H 2SO 4)=m/0.05299×V
式中:
c(1/2H 2SO 4)──
硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;
m── 称量无水碳酸钠质量,g ; V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL ;
0.05299── 与1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H 2SO 4)=
1.000mol/L 〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r 。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。
表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1-滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2-空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m -称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g);M-邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
(1)配制按表2移取规定体积的盐酸,注入1 000mL水中,摇匀。
表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g);M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾,溶于1 000mL 水中,摇匀。
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
目录第一章概述第一节一般要求 6 第二节基准物质 7 第三节配制标准溶液所需试剂的要求 7 第四节溶液标定工作中应注意事项 8 第五节有关常用计算式 8 第六节溶液浓度的表示法 9 第二章标准溶液的制备 9 第一节酸和碱标准溶液的制备 91 硫酸标准溶液的配制与标定 92 盐酸标准溶液的配制与标定 123 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 124 氢氧化钡标准溶液的配制与标定 145 氢氧化钾——乙醇标准溶液的配制 156 碳酸钠标准滴定溶液的配制 16 第二节氧化还原溶液的制备 171 重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定 172 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 183 碘标准溶液的配制与标定 204 碘酸钾标准滴定溶液的配制已标定 225 草酸或草酸铵溶液的配制与标定 236 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 247 硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定 26 8溴标准滴定溶液的配制与标定 27 9溴酸钾标准滴定溶液 28 10 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液 28 第三节沉淀滴定溶液的配制 29 1 硝酸银标准溶液的配制与标定 292 硫氰酸钾(硫氰酸钠或硫氰酸铵)溶液的配制与标定 303 硝酸汞溶液的配制与标定 31 第四节络合滴定溶液的配制 321 乙胺四乙酸二钠(简称EDTA)溶液的配制与标定 322 0.01M硫酸铜溶液的配制与标定 343 0.01M Cu—EDTA溶液的配制与标定 354 0.01M Mg-EDTA溶液的配制与标定 355 0.05M Ba2+-Mg2+混合液的配制与标定 36 第五节中控分析用标准溶液的配制1.0.5M(亚硫酸钠)Na2SO3溶液配制和标定 362. 1M(盐酸)HCl溶液配制和标定 373. 0.1M高氯酸醋酸溶液配制 374.0.5% NH4OH +CH3OH水溶液配制 375.0.01M CH3OK(甲醇钾)+CH3OH溶液配制 376. 浓硫酸(比重1.84,96-98%) 387. 0.1M KMNO4 标准溶液的配制与标定 388. 0.1M Na2S2O3 5H2O(硫代硫酸钠)标准溶液的配制与标定 389. 0.01M EDTA的配制与标定 3810.0.1M NaOH标准溶液的配制与标定 38 第六节杂质标准溶液的配制 38 1 二氧化硅标准液(1m1=0.01mgSiO2) 382 磷酸根标准溶液(1mL=0.1mgPO43- ) 393 亚铁标准溶液(1mL=0.1mgFe2+) 394 亚硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mgNO2-) 395 汞标准溶液(1m1=0.1mgHg) 396 钙标准溶液(1m1=0.LmgCa) 397 钛标准溶液(1m1=0.1mgTi) 408 钠标准溶液(1mL=0.1mgNa+) 409 氟标准溶液(1m1=0.1mgAs) 4010 砷标准溶液(1mL=0.1mgF) 4011 钾标准溶液(1m1=0.1mgK+) 4012 铁标准溶液(1m1=0.1mgFe3+) 4013 铅标准溶液(1m1=0.1mgPb) 4014 铝标准溶液(1m1=0.1mgAl3+) 4015 铜标准溶液(1m1=0.1mgCu) 40+) 40 16 铵标准溶液(1m1=0.1mgNH417 硫标准溶液(1mL=0.1mg S) 4118 硫氰酸标准溶液(1mL=0.1mg CNS—) 412—) 41 19 硫酸盐标准溶液(1mL=0.1mgSO420 锌标准溶液(1m1=0.1mg Zn) 41—) 41 21 硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mg NO322 氯化物标准溶液.(1m1=0.1mg Cl—) 4123 游离氯标准溶液(1mL=0.1mgCl) 4124 锰标准溶液(1m1=0.1mg Mn) 4225 镍标准溶液(1m1=0.1mg Ni) 42 第七节缓冲溶液的配制 421 基本溶液 422 盐酸一氯化钾缓冲溶液 423 邻苯—钾酸氢钾—盐酸缓冲溶液 434 邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲溶液配制 435 磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲溶液 446 硼酸—氯化钾—氢氧化钠缓冲溶液 447 氨基乙酸—氯化钠—氢氧化钠缓冲溶液 448 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10) 459 硼砂缓冲溶液 45 第八节指示剂溶液的配制 451 0.1%甲基红指示剂溶液 452 甲基红—次甲基兰混合指示剂溶液 453 0.1%甲基橙指示剂溶液 454 甲基橙—次甲基兰混合指示剂溶液 455 0.05%甲基紫指示剂溶液 456 0.1%对硝基酚指示剂溶液 457 0.1%百里香酚酞指示剂溶液 458 0.1%百里香酚兰指示剂溶液 469 0.1%刚果红指示剂溶液 4610 1%酚酞指示剂溶液 4611 石蕊指示剂溶液 4612 酚红指示剂溶液 4613 中性红指示剂溶液 4614 甲酚红指示剂溶液 4615 0.2%溴甲酚紫指示剂溶液 4616 0.1%溴百里香酚兰指示剂溶液 4617 0.L%溴甲酚绿指示剂溶液 4618 溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液 4619 0.04%溴酚兰指剂溶液 4620 茜素黄R指示剂溶液 4621 0.5%淀粉指示剂溶液 4622 0.5%铬黑T指示剂溶液 4623 0.5%萤光素指示剂溶液 4724 0.5%酸性铬兰K指示剂溶液 4725 二苯卡巴腙—溴酚兰混合指示剂溶液 4726 二苯偶氮碳酰肼—溴酚兰指示剂溶液 4727 1%碱性兰6B指示剂溶液 4728 PAN指示剂溶液 4729 5%铬酸钾指示剂溶液 4730 10%亚硝基铁氰化物指示剂溶液 4731 饱和铁铵矾溶液 4732 硝酸铁溶液 4733 淀粉碘化钾试纸 4734 靛兰二磺酸钠—甲基橙混合指示剂溶液 4735 0.2%铬兰黑指示剂溶液 47 36溴瑞香草酚蓝(BTB)指示剂配制 47 37 0.1%Naphthol benzein(α-萘酚苯)冰醋酸溶液指示剂配制 48 38药品:瑞香草酚酞(TP)指示剂配制 48 第九节专用试剂的制备 481 铜复盐溶液的配制 482 卡尔—费休试剂的配制 483 铬酸洗液的配制 504 煤质分析测硫用电解液配制 50 附录A:不同温度下标准滴定溶液的体积补正值 51第一章概述第一节一般要求1 执行标准本方法以GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为标准。