标准溶液的配制与标定PPT

EDTA 溶液的配制和标定（原理）EDTA 标准溶液的配制和标定一、实验目的1．学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化二、实验内容1． 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制；2．以 CaCO3 和 ZnO 为基准物标定EDTA 溶液三、实验仪器、设备及材料1．仪器酸式滴定管（50.00mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL），锥形瓶250mL ）等2．试剂乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1 ），镁溶液（溶解 1 克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH 溶液（ 10% 溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（ 0.2% 水溶液）四、实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用 H4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1 ，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。

乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液 pH=4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。

标定 EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO3 、 Bi 、Cu 、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。

通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。

EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 的含量，则宜用 CaCO3 为基准物。

首先可加 HCl 溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HCl═ CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。

吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12 ，用钙指示剂作指示剂以EDTA 滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind 表示）在溶液中按下式电离：H3Ind ═ 2H++HInd2 -在pH≥12 溶液中，HInd2- 与 Ca2+ 离子形成比较稳定的络离子，反应如下：HInd2- +Ca2+═ CaInd -+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA 溶液滴定时，由于E DTA 与 Ca2+ 离子形成C aInd- 络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd- 络离子不断转化为较稳定的CaY2- 络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2- ═ CaY2-+ HInd2-+H2O由于 CaY2- 离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。

2、标定：按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算：c(NaOH)= (1)（）式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；—氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算：c(HCl)=（） (2)式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30；60；120；……克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。

2、称取纯铜（电解99.99%）1.0000克于烧杯中，加10ml（1+1）硝酸，微热溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。

冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。

移入1000ml容量瓶中，定容。

摇匀备用。

（此溶液含铜为1毫克/毫升）3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中，加氨水（1+1）中和并过量2滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量1ml，溶液显浅蓝色。

加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾0.1克，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。

4、计算：T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中，加少许水，加120克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml盐酸（1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。

冷却，移入1000ml 容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。

溶液酸度保持在10%左右。

此溶液含锡为0.001克/毫升，也相当于1豪克/毫升。

3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸，加45或50ml水，加2克铝片（分成三小块，不可太碎），剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢钠溶液），加热至溶液澄清，冒均匀大气泡。

取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。

冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30秒内不褪色）。

三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。

化验室常用药品的配制和标定方法一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定..................... ... (4)二、盐酸标准溶液的配制和标定........................... (5)三、硫酸标准溶液的配制和标定.............................. (6)四、硝酸银标准溶液的配制和标定........................ (7)五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定..................... ... (7)六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定..................... (8)七、 氯化钠标准溶液的配制和标定........................... (9)八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定............ ...... (10)九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定.................. (10)十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定...... (11)十一、 常用洗涤液的配制和使用方法..................... (13)十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1560.5 280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水，加热溶解，冷却，摇匀。

表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定（1）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液（20%）溶解，加100mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（1）计算：c(EDTA)= (1)m ×1000(V 1‒V 2)M 式中：m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）；V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；M —氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(ZnO)=81..39]。

（2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。